CN102406674B - 积雪草流动性饮片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的积雪草流动性饮片其制备方法，其目的在于在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。该积雪草流动性饮片是由如下方法制备而成：a、药材粉碎：将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；b、药粉灭酶：药粉于55～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药饮片，特别涉及一种积雪草流动性饮片，属于中药技术领域。
背景技术
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片（包括切段、块、瓣)，原形药材饮片以及经过切制（在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。积雪草，为双子叶植物伞形科 Umbelliferae 积雪草Centella asiatica (L.) Urban 的干燥全草或带根全草。夏秋二季采收，除去泥沙杂质，洗净，切段，晒干。积雪草传统饮片是经由积雪草药材经过除去杂质，洗净，切段，干燥的步骤炮制而成，体积庞大，蓬松，难以储存及包装。申请号为01100033.3的中国发明专利公开了一种纳米中药饮片及其制备方法，是将中药粉碎成500纳米以下的超细粉末，这种超细粉末的制备成本太高，由于打碎了植物的细胞壁，与传统的中药饮片结构又较大差别，因此药效上不具备与中药饮片的对等性。因此，在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求，需要对现有饮片的制备方法进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的积雪草流动性饮片。
本发明还提供该积雪草流动性饮片的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种积雪草流动性饮片，是由如下方法制备而成：
a、药材粉碎：将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于55～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
本发明所述的积雪草流动性饮片（抛丸）是指在积雪草传统饮片的基础上，经粉碎、灭酶、混合、成型、干燥等工序，改变其物理形态，并结合现代制药技术制成的丸状可流动性饮片。
一种所述的积雪草流动性饮片的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、药材粉碎：将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于55～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
作为优选，b步中，药粉于55～65℃烘箱中灭酶处理4～5小时。未经处理的积雪草药粉制备成抛丸后，损失了多个化学成分，多为苯丙糖苷类物质，其中以毛蕊花苷的损失最多，环烯醚萜苷类物质戟叶积雪草苷亦有损失。为减少化学成分的损失，发明人对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失过程发生在最初的混合步骤。因损失的化学成分为苷类物质，疑为苷酶的作用所致，故为减少化学成分的损失，保证抛丸前后化学成分的对等性，对抛丸所用的药粉进行此前处理过程，以灭活苷酶。55～105℃温度下灭酶处理4～5小时为最佳工艺工程，可最大程度地维持化学成分的对等性。
作为优选，c步所述的前处理后的药粉与水按1:1.3～1.5的比例混合。该比例混合的药粉有利于软材的形成和后续的制粒过程。
作为优选， c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速600rpm，抛圆时间30～35min。该条件使得抛丸产品圆整度好，硬度适中，大小均一，密度均匀，具有良好流动性，利于工业化大生产，自动化包装，方便储存。
本发明的积雪草流动性饮片(抛丸)较传统饮片的优势在于：
1、传统饮片体积庞大，蓬松，难以储存及包装。本发明根据中药饮片生产实际需求，遵循传统中医药理论，结合现代制药技术研制一种新型中药饮片（流动性饮片）。本发明的积雪草流动性饮片（抛丸）仅以水为黏合剂，圆整度良好，硬度适中，大小均一，密度均匀，流动性好，便于规范化生产、机械化包装，以达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。
2、根据本发明的制备方法能最大限度保存积雪草中的主要成分。
3、产品积雪草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。
4、本发明采用高温灭酶的方法有效保持了积雪草中的苷类成分。
附图说明
图1是本发明积雪草苷和羟基积雪草苷对照品HPLC色谱图。
图2是本发明积雪草供试品溶液HPLC色谱图。
图3是积雪草传统饮片照片。
图4是本发明制得积雪草流动性饮片（抛丸）照片。
图5是积雪草传统饮片和流动性饮片（抛丸）显微结构比较。
图6是积雪草传统饮片和流动性饮片TLC图谱。
图7是积雪草传统饮片（上）与流动性饮片（下）水煎液镜像HPLC对比图。
图8是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。
图9是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。以下所述的积雪草流动性饮片（抛丸）均以本发明方法制得；传统饮片根据《中国药典》2010年版中规定制得。
实施例1
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过100目筛。药粉前处理：药粉于60℃烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1: 1.4的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速600rpm，时间30min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，在≤80℃的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片（抛丸）。
实施例2
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过95目筛。药粉前处理：于55℃烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1:4的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速600rpm，时间30min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中， 80℃温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片（抛丸）。
实施例3
将积雪草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过105目筛。药粉前处理：于65℃烘箱中高温处理5小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1: 1.3的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速600rpm，时间35min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，70℃左右的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片（抛丸）。
实施例 积雪草流动性饮片（抛丸）工艺参数优选实验
1、粉碎过程
将积雪草传统饮片分别粉碎成60目、80目、100目粉，进行流动性饮片的试制。结果显示60目粉纤维含量太高，在制粒过程中难以挤出，不能成丸；80目的粉虽可成丸，但因药材中根茎较多，粉碎后纤维较多，不易挤出制粒，在制粒过程中剩余很多药粉，浪费药材，影响成品率。
综合考虑，最终选用100目药粉进行抛丸的制备。
2、正交试验优选最佳工艺
以加水量、抛圆时间和抛圆转速为考察因素，采用三因素三水平L9(33)正交实验设计，以圆整度、目标收率、积雪草苷和羟基积雪草苷的总含量为指标，进行工艺条件的优化筛选，实验结果见表1。
表1 正交因素水平表
由直观极差分析可知，在实验范围内，各考察因素的影响水平大小依次为加水量>抛圆时间>抛圆转速。对因素A，ⅡA＞ⅢA＞ⅠA；因素B，ⅡB＞ⅢB＞ⅠB；因素C，ⅢC＞ⅡC＞ⅠC。由方差分析可知，在实验范围内，各考察因素的影响水平大小亦为加水量>抛圆时间>抛圆转速，其中加水量因素有显著性影响，抛圆转速和抛圆时间均无显著性影响。综合分析，因素A选取水平2，因素B选取水平2，因素C选取水平3，最佳工艺为A2B2C3。
积雪草流动性饮片（抛丸）的最佳工艺为：标准100目药粉，加水比例1:1.4，抛圆转速600rpm，抛圆时间30min，80℃烘干。通过验证试验，稳定可行。
实施例 积雪草流动性饮片的质控参数
1、粉体学性质
（1）圆整度 随机取少量抛丸置于光洁平整的玻璃板上，将板的一侧抬起，分别记录抛丸一小部分滚动时玻璃板与水平面的夹角，取平均值，角度越小，抛丸的圆整度越好。每份样品测5次，求出平均值。结果：抛丸的圆整度平均值为10.6°，波动范围7°~14°。
（2）休止角 固定圆锥法，即将物料注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到物料堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定圆锥高度，以圆锥的高度与圆盘半径比作为正切值计算休止角。每份样品测5次，求出平均值。结果：抛丸的休止角平均值为32.5°，波动范围31.34°~34.8°。
（3）脆碎度 取约3g积雪草流动性饮片，精密称重，置脆碎度测定仪中，转动100次。取出，过2号筛除去粉末，精密称重，减失重量/原重量 ×100%，计算脆碎度。每份样品平行测定3次，求出平均值。结果：脆碎度平均值为0.23%，波动范围0.21%~0.26%。认为积雪草流动性饮片（抛丸）的脆碎度低于0.50%。
（4）堆密度 取积雪草流动性饮片（抛丸），取50ml容量瓶，称重，加样品于容量瓶中至刻度线。称重，由公式d =m /V求出堆密度。每份样品测3次，求出平均值。结果：堆密度的平均值分别为1.21 g/cm3,1.23 g/cm3,1.25g/cm3，波动范围1.20 g/cm3~1.26 g/cm3。因此认为积雪草流动性饮片（抛丸）的堆密度不得小于1.30 g/cm3。
2、水分、总灰分、酸不溶性灰分
（1）水分 取积雪草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H 第一法测定含水量。《中国药典》2010年版一部积雪草药材及饮片项下规定水分不得超过12.0%，测定结果为6.8%~8.7%，符合规定。
（2）总灰分 取积雪草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K法测定。《中国药典》2010年版一部积雪草药材及饮片项下规定总灰分不得超过13.0%，测定结果为13.0%，符合规定。
（3）酸不溶性灰分 取积雪草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K法测定。《中国药典》2010年版一部积雪草药材及饮片项下规定酸不溶性灰分不得超过3.5%，测定结果为3.28%，符合规定。
3、HPLC含量测定
《中国药典》2010年版一部积雪草药材项下以积雪草苷和羟基积雪草苷的总量为含测指标，规定总量不得低于0.80%，饮片不得低于0.70%。按照其含量测定项下方法测定积雪草流动性饮片（抛丸）中积雪草苷和羟基积雪草苷的总量。图1和图2为HPLC测定结果，根据标准曲线法得定量结果：积雪草流动性饮片（抛丸）中积雪草苷、羟基积雪草苷的总量平均值为1.09%，符合药典规定。
实施例 积雪草流动性饮片（抛丸）与传统饮片的对比
1、外观
积雪草传统饮片如图3所示，本品呈不规则的段。根圆柱形，表面浅黄色或灰黄色。茎细，黄棕色，有细纵皱纹，可见节，节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，灰绿色，边缘有粗钝齿：伞形花序短小。双悬果扁圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹。气微，味淡。
积雪草流动性饮片（抛丸）如图4所示，为灰褐色的丸状颗粒，大小均匀，具有一定的圆整度，表面较光滑，流动性好，手捏不易碎。气微，味淡。
2、显微鉴别
积雪草传统饮片与流动性饮片（抛丸）的显微特征比较见图5，积雪草传统饮片和流动性饮片的显微特征基本符合，无显著性差异。
3、薄层鉴别
按照《中国药典》2010年版一部积雪草药材及饮片项下规定，以积雪草苷和羟基积雪草苷为对照品进行薄层鉴别，要求供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图6所示，结果：积雪草传统饮片和流动性饮片(抛丸)的色谱与积雪草苷和羟基积雪草苷混合对照品在相应的位置上显示相同颜色斑点。两者TLC鉴别无显著差别。
4、水煎液的总固形物
取积雪草传统饮片和积雪草流动性饮片（抛丸）各15g，加入300 ml水，浸泡30 min，煎煮并保持微沸30 min，滤过，药渣再次加入水200 ml，煎煮并保持微沸30 min，滤过，合并滤液，放冷，量取其体积。
分别精密移取水煎液各50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置105℃烘箱中干燥至恒重，精密称定，计算固形物的得率。平行3份，求平均值，结果如表2所示。
表2积雪草传统饮片和流动性饮片（抛丸）水煎液的固形物比较
| 样品 | 总水煎液的体积（ml） | 平均固形物的重量(g) | 得率（%） |
| 传统饮片 | 435 | 0.365 | 21.2 |
| 流动性饮片 | 440 | 0.479 | 28.1 |
由表2结果可知，积雪草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。
5、水煎液的HPLC分析
根据如图7所示的HPLC图谱显示，积雪草流动性饮片和传统饮片的水煎液中化学成分无显著变化。
6、醇提液的HPLC分析
（1）药粉未进行前处理时
积雪草药粉未经过高温灭酶后，制备出流动性饮片（下）与传统饮片（上）的醇提液指纹图谱对比如图8所示，由图8可知，流动性饮片制备过程中损失了多个化学成分，多为苯丙糖苷类物质，其中以毛蕊花苷的损失最多，环烯醚萜苷类物质戟叶积雪草苷亦有损失。
（2）经高温灭酶处理后
为减少化学成分的损失，对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失过程发生在最初的混合步骤。因损失的化学成分为苷类物质，疑为苷酶的作用所致，故为减少化学成分的损失，保证抛丸前后化学成分的对等性，对抛丸所用的药粉进行了前处理，以灭活苷酶。
经试验对比研究，并考虑工艺成本问题，确定药粉的最佳前处理过程为持续在60℃高温下处理4h，可有效灭活苷酶。
进行药粉前处理后，制备流动性饮片，并与传统饮片的醇提液进行指纹图谱的对比，如图9所示。结果显示，经过高温灭酶处理的药粉制成抛丸，可最大程度地维持化学成分的对等性。
实施例 初步稳定性试验
1、高温试验 将流动性因饮片在60℃条件下放置10天，于0、5、10天取样，按照检测项目检测。结果表明，本品在高温下放置，与0天比较，检测项目未发生显著变化，对热够稳定。
2、高湿试验 将流动性饮片放入已干燥至恒重的扁称量瓶内准确称量，置于恒湿密闭容器内，在25℃分别于相对湿度90%±5%条件下放置10天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目要求检测，同时准确称量试验前后供试品的重量，测得的吸湿增重大于5%，则在相对湿度在75%±5%条件下。同法进行试验，测得的吸湿增重在5%以下，检测项目也符合要求。
3、强光照射试验 置装有照度为4500lx±500lx日光灯的光照容器内，于照度为4500lx±500lx条件下放置10天，在0、5、10天取样检测。试验中应注意控制温度，与室温保持一致，并注意观察供试品的外观变化。结果表明流动性饮片在强光照射下，性状和鉴别均无变化，可见强光对流动性饮片影响不是很大。
4、加速试验 取积雪草流动性饮片3批，在温度40℃±2℃相对湿度75±5%的条件下放置6个月。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，检测考察项目。根据六个月的加速试验可预计积雪草流动性饮片（抛丸）的有效期可达三年。
5、长期试验 取积雪草流动性饮片3批，在温度25℃±2℃相对湿度60%±10%的条件下放置12个月。在试验期间每3个月取样一次，检测考察项目。根据试验结果预计积雪草流动性饮片（抛丸）的有效期可达三年。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (5)
1. 一种积雪草流动性饮片，其特征在于其由如下方法制备而成：
a、药材粉碎：将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于55～65℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
2.一种权利要求1所述的积雪草流动性饮片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、粉碎：将积雪草传统饮片或整理挑选后的积雪草粉碎，过95～105目筛，得到药粉；
b、药粉前处理：药粉于55～65℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸的制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得积雪草流动性饮片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于： b步中，药粉于55～65℃烘箱中灭酶处理4～5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：c步所述的前处理后的药粉与水按1:1.3～1.5的比例混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速600rpm，抛圆时间30～35min。
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