CN1024002C - 脂肪酸稀土化合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

脂肪酸稀土化合物的制备方法，是提供脂肪酸稀土化合物这种产品和有关技术。这种产品为白色固体粉末，熔点70～100℃，酸值为pH7。其生产工艺，由皂化反应、复分解反应、洗涤、过滤、脱水和真空干燥等六道工序组成。这种产品，用于锦纶、涤纶、丙纶及其织物的染色。可在直接纺的缩聚时加入，也可在间接纺时与聚合物相混加入，其加入量为物料重量的0.3～2%。加入后可使织物及其纤维染色均匀，并具有抗静电性和阻燃性和热稳定性。

Description

本发明涉及稀土化合物的制备及应用技术领域。

目前，稀土已开始用于纤维及其织物的染色方面。用单一稀土染色效果好，但价格太高，因此难于推广使用。氯化混合稀土或少有氯化稀土染色效果也可以，价格也适宜，但由于有氯离子存在，在纤维改性染色时有局限性，对设备腐蚀也较严重。

本发明的目的是，提供脂肪酸稀土化合物的制备方法。

脂肪酸稀土化合物，为白色固体粉末，熔点70～100℃，酸值为PH7。

脂肪酸稀土化合物，是由脂肪酸与氢氧化钠溶液经皂化反应生成脂肪酸钠中间体，再在一定条件下与氯化稀土（混合氯化稀土或少有氯化稀土）进行复分解反应而生成的有机稀土化合物。其反应式如下：

式中：

n＝3～24

RE-代表元素周期表中原子序数为57～71诸元素的单质或混合物

实验证明：上述反应容易进行。

脂肪酸稀土化合物是为满足高聚物改性的特殊需要的，即用于锦纶、涤纶、丙纶及它们的纤维染色的;为这种脂肪酸稀土化合物既具有与高聚物相似的特性，又能在高聚物中起到改性或协同效应的作用。改性后具有抗静电性、染色性、热稳定性和一定的阻燃性。

脂肪酸稀土化合物的制备工艺如附图所示，由皂化反应、复分解反应、洗涤、过虑、脱水和真空干燥六道工序组成。

现将各步工艺叙述如下：

皂化反应

将脂肪酸投入反应釜中（其投入量为反应釜容积的50%），缓慢加入等摩尔（M）的氢氧化钠溶液，同时不断搅拌。氢氧化钠溶液浓度（重量百分比浓度）可为10～30%，为18%为佳。皂化温度不得超过60℃。

复分解反应

皂化反应完成后，在不断搅拌的情况下，缓慢加入氯化稀土溶液，其浓度（重量百分比）可为30～50%，以40%为佳。氯化稀土加入量按脂肪酸的三分之 一摩尔（M）比，并使其少许过量。反应温度不得超过60℃。

洗涤

用纯水溶出洗涤复分解反应中生成的氯化物，洗至无氯离子（Cl）为合格。一般用物料体积三倍的水洗涤即可。

过滤

洗涤合格后，用普通过滤设备将水滤出，此时物料与水的重量比为1∶1.5。

脱水

将过滤后的物料用脱水机脱水，脱至物料中物料与水的重量比为1∶0.6～0.7即可。

真空干燥

脱水后的物料，放入真空干燥箱中，干燥温度不高于60℃，真空度大于750mmHg。

脂肪酸稀土化合物，可在缩聚时加入、用于直接纺丝，也可在间接纺时与聚合物相混加入。加入量为物料重量的0.3～2%，以1～2%为佳。

本发明的优点是，将其用于锦纶、涤纶、丙纶及其织物的染色，可使聚合物及纤维改性，使纤维和织物染色均匀;并使纤维和织物具有抗静电性、热稳定性和一定的阻燃性。

附图说明

附图为脂肪酸稀土化合物制备工艺流程框图

实施方案

按本发明中的工艺流程及工艺叙述去做，即可实施本发明。

Claims (3)

1、脂肪酸稀土化合物的制备方法，其特征是由皂化反应、复分解反应、洗涤、过滤、脱水和真空干燥等六道工序组成，

皂化反应时将脂肪酸投入反应釜、投入量为反应釜有效容积的50%，缓慢加入等摩尔的氢氧化钠溶液，同时不断搅拌，氢氧化钠溶液的浓度(重量百分比)为10～30%，皂化温度不得超过60℃，

皂化反应完成后，在不断搅拌情况下，氯化稀土加入量为脂肪酸的三分之一摩尔比，并使其少许过量，反应温度不得超过60℃，

洗涤使用纯水，洗至物料中无氯离子为合格，用水量一般为物料体积的三倍，

将脱水后的物料放在真空干燥箱中，干燥温度不得高于60℃，真空度为大于750mmHg，

皂化、复分解反应式分别为

式中

n=3～24

RE为元素周期表中原子序号为57～71诸元素的单质或混合物。

2、根据权利要求1所叙述的制备方法，其特征是洗涤合格后的物料用过滤设备将水滤出，物料与水的重量比达到1∶1.5即可。

3、根据权利要求1所叙述的制备方法，其特征是过滤使用脱水机，脱至物料中物料与水的重量比为1∶0.6～0.7即可。

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