CN102398918A - 在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法 - Google Patents

在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法 Download PDF

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徐春祥
杨池
王明亮
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Abstract

本发明提供的是一种在铜基片表面原位生长纳米氧化锌的方法。先把铜基片表面用砂纸打磨合金，直至其表面光亮、平整，将打磨好的铜基片表面用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理15-20分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油、蒸馏水冲洗、晾干备用；采用共溅射在铜基片上镀一层Cu-Zn合金，然后把预处理过的铜基片放入去离子水中，在90℃温度下反应18小时后取出。本发明制备氧化锌的方法过程中不引入有机试剂，有利于在生物体系中的应用。

Description

在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法
技术领域
本发明涉及一种在电极基上原位生长纳米氧化锌的方法。 
背景技术
氧化锌是一种典型的II-VI族直接宽带隙半导体材料，它在室温下禁带宽度为3. 37eV，具有较大的激子束缚能(~60eV)。纳米Zn0与普通Zn0相比，具有较高的表面积、独特的光、电性质，在陶瓷、电子、光学，生物、医药等许多领域有着重要的应用价值。制备纳米氧化锌的方法很多，归纳起来有溶胶-凝胶法、溶液-悬浮液蒸发法、溶液的气相分解法、传统的陶瓷合成法和湿化学合成等. 以上制备纳米氧化锌的方法, 由于工艺路线复杂或有机原料的成本高或设备昂贵而使工业化生产受到限制。另外上述制备方法通常都是通过加入一定的表面活性剂，或者在有机溶剂条件下来制备氧化锌。由于反应体系中加入了有机溶剂或者表面活性剂，造成了一定程度的污染，且后期处理比较烦琐，同时由于有机溶剂的使用使得其制备成本大大增加，也易使得制备的氧化锌中残留有机溶剂从而限制了氧化锌纳米材料的在生物体系中的大规模应用，特别是在制备用于电极材料的纳米氧化锌时，上述方法存在一定的局限性。 
发明内容
技术问题：  本发明目的是提供一种在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法，解决用于生物体系的电极上氧化锌的制备存在结合不牢固，同时通过原位水热法生长解决了体系不引入其他有机物，也利于在一些不耐高温电极上直接生长纳米氧化锌。 
技术方案：在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法通过如下三个步骤实现： 
1、电极基表面的预处理
先把电极基片依次蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理10~15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
2、电极基表面ZnO的制备
将清洗干净的电极基用Zn靶和Cu靶共溅射的方法镀上一层Zn-Cu合金。
所述的Zn靶和Cu靶，其直径为Ф60mm,厚度为5mm. 
所述的溅射,其方式采用射频磁控溅射，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W，Cu靶的射频磁控溅射功率为80~140W，优化功率为100W。
所述溅射靶即Zn靶和Cu靶与基底底座倾斜成60°，基底与各靶对称分布且距离都为65cm. 
所述溅射靶即Zn靶和Cu靶,在溅射前经过5分钟的预溅射清洗。
所述基底，其底座在溅射过程中旋转速度为10rpm. 
溅射基底温度为20℃~400℃，优化温度为200℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为0sccm~50sccm,优化氮气流量为10sccm,通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa。
溅射完自然冷却后取出，放到50 ~80ml去离子水的水热反应釜，在 85~95℃反应3~6h，取出电极基，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的电极基。 
    有益效果：  本发明的优点在于： 
1．利用原位水热法制备出了多种形貌的Zn0纳米材料，该生长体系不引入有机物质，生长在基片上的ZnO较为牢固。
2．该生长方法生长温度要求较低，有利于在对温度敏感的电极上制备纳米ZnO。 
3、所述电极基为ITO玻璃，玻璃或者硅片。 
具体实施方式
本发明的实施例具体按照以下步骤实施： 
1、电极基的预处理
先把ITO玻璃用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
2、电极基表面ZnO的制备
将Zn靶和Cu靶分别装入磁控溅射仪相应的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W，Cu靶的射频磁控溅射功率为80W~140W，基底与各靶对称分布且距离都为65cm， 基底温度为20℃~400℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为0~50sccm, 通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa，在溅射前经过5分钟的预溅射清洗，然后移开挡板，开始共溅射，溅射时间为2min。
 溅射完自然冷却后取出，放入加有50ml去离子水的水热反应釜，在 85~95℃反应3~6h，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的ITO玻璃. 
实例1
1、电极基的预处理
先把ITO玻璃用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
2、电极基表面ZnO的制备
将Zn靶和Cu靶分别装入磁控溅射仪相应的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W，Cu靶的射频磁控溅射功率为100W，基底与各靶对称分布且距离都为65cm， 基底温度为200℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为10sccm, 通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa，在溅射前经过5分钟的预溅射清洗，然后移开挡板，开始共溅射，溅射时间为2min。
 溅射完自然冷却后取出，放入加有50ml去离子水的水热反应釜，在 90℃反应3h，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的ITO玻璃. 
实例2
1、电极基的预处理
先把ITO玻璃用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
2、电极基表面ZnO的制备
将Zn靶和Cu靶分别装入磁控溅射仪相应的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W，Cu靶的射频磁控溅射功率为100W，基底与各靶对称分布且距离都为65cm， 基底温度为200℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为10sccm, 通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa，在溅射前经过5分钟的预溅射清洗，然后移开挡板，开始共溅射，溅射时间为2min。
 溅射完自然冷却后取出，放入加有50ml去离子水的水热反应釜，在 95℃反应3h，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的ITO玻璃. 
实例3
1、电极基的预处理
先把ITO玻璃用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
2、电极基表面ZnO的制备
将Zn靶和Cu靶分别装入磁控溅射仪相应的靶位上，放好ITO玻璃基底，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W，Cu靶的射频磁控溅射功率为120W，基底与各靶对称分布且距离都为65cm， 基底温度为200℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为10sccm, 通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa，在溅射前经过5分钟的预溅射清洗，然后移开挡板，开始共溅射，溅射时间为2min。
 溅射完自然冷却后取出，放入加有50ml去离子水的水热反应釜，在 90℃反应3h，取出ITO玻璃，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的ITO玻璃。 

Claims (2)

1. 一种在电极基材料表面原位生长纳米氧化锌的方法，其特征是该方法具体如下：
  a、电极基表面的预处理
先把电极基片依次用蒸馏水冲洗后，放入丙酮中，超声处理10~15分钟后取出并用蒸馏水冲洗，然后进行碱洗除油，取出并用蒸馏水冲洗、氮气气氛干燥备用；
b、电极基表面ZnO的制备
将清洗干净的电极基用Zn靶和Cu靶共溅射的方法镀上一层Zn-Cu合金；
所述的Zn靶和Cu靶，其直径为Ф60mm,厚度为5mm；
所述的溅射,其方式采用射频磁控溅射，Zn靶的射频磁控溅射功率为40W；Cu靶的射频磁控溅射功率为80~140W；
所述溅射靶即Zn靶和Cu靶与基底底座倾斜成60°，基底与各靶对称分布且距离都为65cm；
所述溅射靶即Zn靶和Cu靶,在溅射前经过5分钟的预溅射清洗；
所述基底，其底座在溅射过程中旋转速度为10rpm；
溅射基底温度为20℃~400℃，本底真空度10-4 Pa,氮气流量范围为0sccm~50sccm,优化氮气流量为10sccm,通过控制氩气使工作气压保持在0.3Pa；
溅射完自然冷却后取出，放入加有50 ~80ml去离子水的水热反应釜，在 85~95℃反应3~6h，取出电极基，用去离子水冲洗，即得到长满纳米ZnO 的电极基。
2. 根据权利要求1所述的电极基材料表面生长纳米氧化锌的方法，其特征是：所选用的电极基材料为ITO玻璃、玻璃或者硅片。
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