CN102391824A - 聚酰胺热熔胶粉的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，先准备好由11-氨基十一酸、己内酰胺和尼龙66盐混合而成的原料，再添加原料总重量的0.5％的稳定剂后混合均匀，投入聚合釜，充氮气至0.3MPa，通电加热，开启搅拌，当聚合釜温度升至200℃、聚合釜压力达到1.2MPa时，开始保压，控制压力在1.2MPa，温度不超过230℃，保压时间为1.5小时，然后逐渐降压，在120分钟内将压力均匀降至常压，压力达到常压时开启保温炉保温在200～230℃，10分钟后抽真空至0.03MPa，再10分钟后再抽真空至0.06MPa，保持30分钟，然后充入氮气至0.3～0.5MPa后，将聚合釜内的热熔胶熔融体成条状压入冷水槽中，然后进行烘干，再将烘干的热熔胶与环氧树脂按质量比为6∶4进行混合均匀，通过双螺杆挤出机共混挤出，然后经切粒机切割后得到热熔胶颗粒，将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎，并经200目的筛网进行筛分后得到聚酰胺热熔胶粉。本发明既提高了粘合强度及耐水洗性能，又工艺方法简单、稳定，成本低。
Description
【技术领域】
本发明涉及精细化工领域，尤其涉及聚酰胺热熔胶粉的制备工艺。
【背景技术】
聚酰胺具有熔融温度低、便于加工、粘接强度高、耐干洗等优点，但由于其耐水洗性能较差，限制了它的使用范围。目前国外一般采用尼龙6/66/12或尼龙6/66/1212三元共聚的技术，由于含有长碳链的尼龙，具有较好耐洗性能和粘接强度。但PA6/66/12和PA6/66/1212热熔胶价格偏高，不利于聚酰胺热熔胶的应用和推广。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，不能能够提高耐水洗性能，而且能够降低成本。
为实现上述目的，本发明提出了一种聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，先准备好由11-氨基十一酸、己内酰胺和尼龙66盐混合而成的原料，再添加原料总重量的0.5％的稳定剂后混合均匀，投入聚合釜，充氮气至0.3MPa，通电加热，开启搅拌，当聚合釜温度升至200℃、聚合釜压力达到1.2MPa时，开始保压，控制压力在1.2MPa，温度不超过230℃，保压时间为1.5小时，然后逐渐降压，在120分钟内将压力均匀降至常压，压力达到常压时开启保温炉保温在200～230℃，10分钟后抽真空至0.03MPa，再10分钟后再抽真空至0.06MPa，保持30分钟，然后充入氮气至0.3～0.5MPa后，将聚合釜内的热熔胶熔融体成条状压入冷水槽中，然后进行烘干，再将烘干的热熔胶与环氧树脂按质量比为6∶4进行混合均匀，通过双螺杆挤出机共混挤出，然后经切粒机切割后得到热熔胶颗粒，将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎，并经200目的筛网进行筛分后得到聚酰胺热熔胶粉。
作为优选，所述稳定剂采用磷酸三酯、亚磷酸三酯中的至少一种。
作为优选，所述原料中各组分的质量百分比为：11-氨基十一酸：70％；己内酰胺：18％；尼龙66盐：12％。
作为优选，将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎过程中，粉碎是采用湍流粉碎机通过常温湍流粉碎法进行粉碎。
作为优选，所述湍流粉碎机由电机、正反叶轮和粉碎腔组成，电机驱动正反叶轮在粉碎腔中高速旋转，使正反叶轮之间产生旋流湍流场，热熔胶颗粒在旋流湍流场中高频率互相冲击、碰撞、剪切而被粉碎。
本发明的有益效果：本发明采用多元共聚技术，通过在分子主链上引入长短不一的链节，从而打乱了聚酰胺分子的序态结构，降低了氢键形成的几率，并降低聚合物的结晶度，增大了柔性，有利于分子或链段的运动和摆动，使粘结体系中的两种分子易于相互靠近并产生吸引力。同时，降低了玻璃化温度，使粘合处应力易于分散，达到内部应力最小的稳定状态，从而提高了粘合强度。而采用11-氨基十一酸，由于其吸水率低的特性，也有利于提高聚酰胺热熔胶的耐水洗性能。且产品整体成本低，工艺方法简单、稳定，实现了绿色化生产。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，先准备好由11-氨基十一酸、己内酰胺和尼龙66盐混合而成的原料，再添加原料总重量的0.5％的稳定剂后混合均匀，投入聚合釜，充氮气至0.3MPa，通电加热，开启搅拌，当聚合釜温度升至200℃、聚合釜压力达到1.2MPa时，开始保压，控制压力在1.2MPa，温度不超过230℃，保压时间为1.5小时，然后逐渐降压，在120分钟内将压力均匀降至常压，压力达到常压时开启保温炉保温在200～230℃，10分钟后抽真空至0.03MPa，再10分钟后再抽真空至0.06MPa(因为反应过程中气压不断增加，因此，此处的抽真空后气压比之前的抽真空气压要大。)，保持30分钟，然后充入氮气至0.3～0.5MPa后，将聚合釜内的热熔胶熔融体成条状压入冷水槽中，然后进行烘干，再将烘干的热熔胶与环氧树脂按质量比为6∶4进行混合均匀，通过双螺杆挤出机共混挤出，然后经切粒机切割后得到热熔胶颗粒，将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎，并经200目的筛网进行筛分后得到聚酰胺热熔胶粉。由于聚酰胺热熔胶是由多种酸和胺缩聚而成的，根据所用的酸和胺种类和配比不同，产品的性能差异很大，为了获得较好的耐水洗性能，并使熔点适中，实施时11-氨基十一酸的含量最佳为70％。该工艺采用11-氨基十一酸、己内酰胺、尼龙66盐采用三元共聚技术制成热熔胶，解决了因尼龙1010吸水性强导致其耐水洗性能差的问题，与尼龙12三元共聚热熔胶的性能相当，而成本却大大降低。
11-氨基十一酸也称为11-氨基十一烷酸或者ω-氨基十一烷酸，分子式为H2N(CH2)10COOH，由十一烷酸经11-溴代十一烷酸，再与氨反应制取。所述稳定剂采用磷酸三酯、亚磷酸三酯中的至少一种。尼龙-66盐是己二酸己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2；结构式：[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。
将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎过程中，粉碎是采用湍流粉碎机通过常温湍流粉碎法进行粉碎。湍流粉碎机由电机、正反叶轮和粉碎腔组成，电机驱动正反叶轮在粉碎腔中高速旋转，使正反叶轮之间产生旋流湍流场，热熔胶颗粒在旋流湍流场中高频率互相冲击、碰撞、剪切而被粉碎。
由于热熔胶的粘合强度除了与分子的结构有关外，还与热熔胶的表面张力有关。减小热熔胶表面张力，提高热熔胶的润湿能力，也可提高热熔胶的粘接强度。特别对有机硅等处理的面料，对热熔胶的润湿能力提出了更高的要求。由于聚酰胺与环氧树脂是反应性组分，有较好的相容性。环氧与共聚酰胺共混后，可以增加分子的氢键数和键合力，减小热熔胶表面张力，提高热熔胶的注湿能力，从而提高热熔胶的粘合能力，使其能够满足特殊面料的粘合，适应了当前粘合衬的发展趋势。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，其特征在于：先准备好由11一氨基十一酸、己内酰胺和尼龙66盐混合而成的原料，再添加原料总重量的0.5％的稳定剂后混合均匀，投入聚合釜，充氮气至0.3MPa，通电加热，开启搅拌，当聚合釜温度升至200℃、聚合釜压力达到1.2MPa时，开始保压，控制压力在1.2MPa，温度不超过230℃，保压时间为1.5小时，然后逐渐降压，在120分钟内将压力均匀降至常压，压力达到常压时开启保温炉保温在200～230℃，10分钟后抽真空至0.03MPa，再10分钟后再抽真空至0.06MPa，保持30分钟，然后充入氮气至0.3～0.5MPa后，将聚合釜内的热熔胶熔融体成条状压入冷水槽中，然后进行烘干，再将烘干的热熔胶与环氧树脂按质量比为6∶4进行混合均匀，通过双螺杆挤出机共混挤出，然后经切粒机切割后得到热熔胶颗粒，将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎，并经200目的筛网进行筛分后得到聚酰胺热熔胶粉。
2.如权利要求要求1所述的聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，其特征在于：所述稳定剂采用磷酸三酯、亚磷酸三酯中的至少一种。
3.如权利要求要求1所述的聚酰胺热熔胶粉的制备工艺，其特征在于：所述原料中各组分的质量百分比为：11-氨基十一酸：70％；己内酰胺：18％；尼龙66盐：12％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的耐高温聚酯热熔胶粉的制备工艺，其特征在于：将热熔胶颗粒烘干后进行粉碎过程中，粉碎是采用湍流粉碎机通过常温湍流粉碎法进行粉碎。
5.如权利要求4所述的耐高温聚酯热熔胶粉的制备工艺，其特征在于：所述湍流粉碎机由电机、正反叶轮和粉碎腔组成，电机驱动正反叶轮在粉碎腔中高速旋转，使正反叶轮之间产生旋流湍流场，热熔胶颗粒在旋流湍流场中高频率互相冲击、碰撞、剪切而被粉碎。
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