CN102389982B - 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法 - Google Patents

一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102389982B
CN102389982B CN2011102847184A CN201110284718A CN102389982B CN 102389982 B CN102389982 B CN 102389982B CN 2011102847184 A CN2011102847184 A CN 2011102847184A CN 201110284718 A CN201110284718 A CN 201110284718A CN 102389982 B CN102389982 B CN 102389982B
Authority
CN
China
Prior art keywords
utilizing
aluminium base
nano materials
described step
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2011102847184A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102389982A (zh
Inventor
周春晖
童东绅
俞卫华
刘铭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Gaohang Intellectual Property Operation Co ltd
Zhejiang Etonpolymer Co ltd
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN2011102847184A priority Critical patent/CN102389982B/zh
Publication of CN102389982A publication Critical patent/CN102389982A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102389982B publication Critical patent/CN102389982B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：(1)取原料矾浆，经研磨过筛、煅烧得到粉末产物；(2)取粉末产物与硫酸混合，经酸熔反应得到含铝前驱物溶液；(3)取Mg(NO3)2·6H2O加入到含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；然后将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到NaOH溶液中，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为12～14，滴加完毕后继续搅拌10～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗至中性，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的铝基层状纳米材料。本发明方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。

Description

一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法。
(二)背景技术
矾矿是一种含K、S、Al、Si等多种元素的非金属矿产资源和工业矿物。目前，炼制明矾产品仍是矾矿利用的主要途径。明矾因其有特殊的物理和化学性质，如无毒、易溶于水、水解生成的铝氢氧化物有凝聚作用等，使明矾具有吸附、净水等应用属性。矾矿炼制明矾，以水浸法工艺生产，导致生产过程中会生成大量的矾浆等废料。目前，对“矾浆”等废料再加工成高价值产品的关注度不够，或缺乏相应的开发能力和技术，因此，虽然其“废料”中富含钾、铝等多种可利用元素，导致现实生产上资源利用率低、浪费严重等。也有一些科研人员对矾浆的综合利用进行了研究。连加松(连加松；综合利用矾浆制氢氧化铝和水泥；化工环保，1988，2：87-90。)利用矾浆制备了氢氧化铝与水泥。矾浆中铝的溶出率不高，只有85.07％，且氢氧化铝的纯度也较低，为63.9％。潘万成(潘万成，夏瑞界；利用矾浆制备聚合氯化铝铁；化学世界，1993，11：563-567。)等人利用矾浆制备了聚合氯化铝铁。
(三)发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，该方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8小时后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硫酸按1～5∶1的酸铝摩尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，取出反应液用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至溶液pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按1～5∶1的镁铝摩尔比，取Mg(NO3)2·6H2O加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；然后按1～5∶1的[OH-]/[Mg2+]摩尔比将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到NaOH溶液中，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为12～14，40～80min滴完，滴加完毕后继续搅拌10～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗至中性，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的铝基层状纳米材料。
所述步骤(1)中，煅烧温度优选为500～700℃，煅烧时间优选为4～6小时。
所述步骤(2)中，H2SO4的浓度为1～20mol/L，优选为2～10mol/L；
所述步骤(2)中，优选酸铝摩尔比为1～3∶1；
所述步骤(2)中，酸熔反应温度优选为150～225℃，酸熔反应时间优选为0.5～2小时；
所述步骤(2)中，可用强碱调节体系pH值，强碱可以是氢氧化钠，氢氧化钾等。
所述步骤(3)中，优选镁铝摩尔比为1～3∶1。
所述步骤(3)中，优选[OH-]/[Mg2+]摩尔比为2～4∶1。
所述步骤(3)中，晶化温度优选为50～90℃，晶化时间优选为12～24小时。
所述步骤(3)中，干燥温度优选为60～100℃，干燥时间优选为12～24小时。
本发明制得的铝基纳米新材料可以作为吸附材料应用于印染废水中酸性染料的去除，具有了良好的去除效果。
与现有技术相比，本发明具有下列特点：
A)采用矾浆为主要原料，既变废为宝，又减少了废渣对环境的污染。得到的铝基纳米新材料具有良好的应用前景，例如可以作为吸附材料用于印染废水中酸性染料的去除。
B)生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，产品质量好。
(四)附图说明
图1：(a)～(d)分别为实施例1～4制得的铝基层状纳米材料的SEM图。
(五)具体实施方式：
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与2mol/L的H2SO4按3∶1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在220℃反应，进行酸熔1h，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。
(3)按1∶1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2·6H2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按[OH-]/[Mg2+]摩尔比为2∶1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌1h，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为13.0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中于60℃晶化18小时，然后离心水洗至pH＝7，放入恒温干燥箱中70℃干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(a)所示。
实施例2
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与10mol/L的H2SO4按4∶1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在200℃反应1.5h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按2∶1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2·6H2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按[OH-]/[Mg2+]摩尔比为3∶1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌1h，同时滴加Na2CO3溶液，以控制浆液pH值为13.0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中70℃下晶化16小时，然后离心水洗至pH＝7，放入恒温干燥箱中70℃干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(b)所示。
实施例3
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物；
(2)取10.0g粉末产物与14mol/L的H2SO4按5∶1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在180℃下反应2h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按3∶1的镁铝摩尔比，将Mg(NO3)2·6H2O加到上述含铝前驱体溶液中，得到镁铝液；另按[OH-]/[Mg2+]摩尔比为4∶1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌1h，同时滴加Na2CO3溶液，以控制浆液pH值为13.0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中80℃下晶化14小时，然后离心水洗至pH＝7，放入恒温干燥箱中70℃干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(c)所示。
实施例4
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4小时后，冷却，得到粉末产物。
(2)取10.0g粉末产物与18mol/L的H2SO4按5∶1的酸铝摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在150℃下反应2h，进行酸熔，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。
(3)按4∶1的镁铝摩尔比，加Mg(NO3)2·6H2O到上述含铝前驱体溶液中，另按[OH-]/[Mg2+]摩尔比为5/1配制75mL的NaOH溶液放入250ml三口烧瓶中，然后将镁铝液缓慢滴入到碱液中，放到磁力搅拌器上边滴加边强烈搅拌1h，同时滴加Na2CO3溶液，以控制浆液pH值为13.0，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入聚四氟乙烯内衬不锈钢晶化釜中90℃下晶化12小时，然后离心水洗至pH＝7，放入恒温干燥箱中70℃干燥12h，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品。结果如图1(d)所示。
上述实施例所得的4种铝基层状材料为吸附剂，按以下废水吸附处理工艺，实验结果如表1所示。
1、取含酸性大红G的起始浓度为100mg/L的模拟废水50ml；
2、调节pH值至10；
3、向模拟废水中加入铝基层状材料，吸附剂用量为0.05g；
4、在室温下振荡混合液180min；
5、静置，离心，滤液用分光光度计将残余酸性大红浓度进行测定，计算去除率，结果如表1所示。
表1制得的铝基层状纳米材料对酸性大红的吸附能力
  吸附剂  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4
  去除率(％)  91％  94％  96％  92％

Claims (10)

1.一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8小时后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硫酸按1～5∶1的酸铝摩尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，取出反应液用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液；
(3)按1～5∶1的镁铝摩尔比，取Mg(NO3)2·6H2O加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；然后按1～5∶1的[OH-]/[Mg2+]摩尔比将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到NaOH溶液中，同时滴加Na2CO3溶液以控制浆液pH值为12～14，40～80min滴完，滴加完毕后继续搅拌10～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗至中性，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的铝基层状纳米材料。
2.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为4～6小时。
3.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硫酸的浓度为1～20mol/L。
4.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酸铝摩尔比为1～3∶1。
5.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酸熔反应温度为150～225℃，酸熔反应时间为0.5～2小时。
6.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，使用氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值。
7.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，镁铝摩尔比为1～3∶1。
8.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，[OH-]/[Mg2+]摩尔比为2～4∶1。
9.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，晶化温度为50～90℃，晶化时间为12～24小时。
10.如权利要求1所述的利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24小时。
CN2011102847184A 2011-09-23 2011-09-23 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法 Active CN102389982B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102847184A CN102389982B (zh) 2011-09-23 2011-09-23 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102847184A CN102389982B (zh) 2011-09-23 2011-09-23 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102389982A CN102389982A (zh) 2012-03-28
CN102389982B true CN102389982B (zh) 2013-07-24

Family

ID=45857434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102847184A Active CN102389982B (zh) 2011-09-23 2011-09-23 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102389982B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105754140A (zh) * 2016-04-05 2016-07-13 浙江工业大学之江学院 一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071679A1 (en) * 1981-08-06 1983-02-16 General Mining Union Corporation Limited Production of aluminium and uranium products
CN1920067A (zh) * 2006-09-14 2007-02-28 北京矿冶研究总院 一种从高硅含铝矿物原料中酸法提取铝的方法
CN101428837A (zh) * 2008-11-19 2009-05-13 王声如 一种联产钾明矾或铵明矾及聚合氯化铝的方法
CN102167379A (zh) * 2010-11-30 2011-08-31 王嘉兴 一种用矾浆废液制备硫酸铝联产无水磷酸铁的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101842504B (zh) * 2007-05-21 2012-11-14 奥贝特铝业有限公司 从铝土矿石中提取铝和铁的工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0071679A1 (en) * 1981-08-06 1983-02-16 General Mining Union Corporation Limited Production of aluminium and uranium products
CN1920067A (zh) * 2006-09-14 2007-02-28 北京矿冶研究总院 一种从高硅含铝矿物原料中酸法提取铝的方法
CN101428837A (zh) * 2008-11-19 2009-05-13 王声如 一种联产钾明矾或铵明矾及聚合氯化铝的方法
CN102167379A (zh) * 2010-11-30 2011-08-31 王嘉兴 一种用矾浆废液制备硫酸铝联产无水磷酸铁的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
俞志敏等.碱熔法提铝的工艺研究.《化工矿物与加工》.2001,(第12期),4-5.
利用矾泥制备铵明矾;韩效钊等;《化工环保》;20021030;第22卷(第05期);280-283 *
利用矾浆制备聚合氯化铝铁;潘万成等;《化学世界》;19931125(第11期);563-567 *
潘万成等.利用矾浆制备聚合氯化铝铁.《化学世界》.1993,(第11期),563-567.
碱熔法提铝的工艺研究;俞志敏等;《化工矿物与加工》;20011225(第12期);4-5 *
韩效钊等.利用矾泥制备铵明矾.《化工环保》.2002,第22卷(第05期),280-283.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102389982A (zh) 2012-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104532339B (zh) 一种利用低品位天然石膏或石膏尾矿制备硫酸钙晶须的方法
CN101659444B (zh) 一种铬铁矿制备铬酸钠的清洁生产方法
CN104291349A (zh) 一种以粉煤灰为原料制备p型分子筛的方法
CN105274622A (zh) 以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法
CN104891534B (zh) 一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法
CN101293663A (zh) 微细碳酸钙制备新工艺
CN102531710B (zh) 一种综合利用钾长石生产钾肥和氧化铝的方法
CN104003382A (zh) 一种高纯石墨化学提纯连续生产方法
CN101704526B (zh) 一种利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法
CN105271319A (zh) 一种制备纳米MgO的方法
CN102167351B (zh) 一种三水铝矿制4a沸石废渣综合利用的方法
CN103553067B (zh) 一种koh碱熔活化钾长石制取全钾w型分子筛的方法
CN109609786A (zh) 一种从锂矿石中提取锂的方法
CN109336147A (zh) 一种富含氧化铝的工业固废生产氧化铝的方法
CN106315605A (zh) 利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法
CN109437266A (zh) 一种利用铝灰或富铝废渣提取活性Al(OH)3产品工艺
CN107986299A (zh) 芒硝液相循环法制备纯碱和烧碱的方法
CN106865565A (zh) 一种粉煤灰合成x型沸石的方法
CN110040987A (zh) 一种菱镁矿浮选尾矿制备轻烧镁砂的方法
CN102389982B (zh) 一种利用矾浆制备铝基层状纳米材料的方法
CN106044784A (zh) 一种利用粉煤灰生产高纯度二氧化硅的方法
CN107311207B (zh) 一种低品位菱镁矿与硼镁矿综合利用方法
CN105271290B (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备方沸石的方法
CN111847518A (zh) 一种硅锰渣的高效回收利用方法
CN101723431B (zh) 从硫酸镁溶液中回收镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20191227

Address after: 314000 No. 446, Waihuan West Road, port area, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee after: ZHEJIANG ETONPOLYMER CO.,LTD.

Address before: 510000 unit 2414-2416, building, No. five, No. 371, Tianhe District, Guangdong, China

Patentee before: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20191227

Address after: 510000 unit 2414-2416, building, No. five, No. 371, Tianhe District, Guangdong, China

Patentee after: GUANGDONG GAOHANG INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd.

Address before: 310014 Hangzhou city in the lower reaches of the city of Zhejiang Wang Road, No. 18

Patentee before: Zhejiang University of Technology

TR01 Transfer of patent right