CN102389825B - 一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法。一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按Bi3NbO7中铋离子与四氯化钛中钛离子的摩尔比为0.021∶1～0.048∶1，按四氯化钛中钛离子与盐酸中氢离子的摩尔比为4∶1；2)将Bi3NbO7粉体加入去离子水中，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液；3)将四氯化钛滴加到盐酸中，得到钛溶胶；4)将钛溶胶滴加入Bi3NbO7悬浮液中，得到沉淀物；5)水洗至pH为7，然后在空气中300℃～500℃焙烧2h，得到纳米复合光催化剂。本发明的优点在于制备过程简单易行、合成温度低，成本低廉，所制备的光催化剂具有较好的可见光催化活性和催化稳定性。

Description

一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有可见光响应的纳米BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂的制备方法，该复合材料对有机污染物具有较好的可见光催化性能，属于光催化剂新材料技术和环境净化领域。
背景技术
光催化氧化技术作为一种新兴的绿色环保技术，可以直接利用太阳光，将污染物深度矿化，不产生二次污染，在环境治理方面具有广阔的应用前景。在众多半导体光催化材料中，二氧化钛(TiO2)由于耐光腐蚀能力强、稳定程度高、价格相对低廉以及对人体无毒性等优点，引起了众多专家学者的关注。但从太阳光能的利用率来看，目前TiO2还无法在实际工业水处理中得到大规模的推广应用，这是由于TiO2还存在一些缺陷：一是TiO2半导体的能带带隙较宽，只能利用太阳光能中仅占7％的紫外光；其二是TiO2量子效率较低，从而抑制了对污染物的光催化降解效率。为了提高TiO2的光量子利用率，国内外开展了大量探索设计TiO2改性方面的实验，主要分为三个方面：一是对TiO2的表面修饰与改性，包括贵金属沉积、金属离子或非金属离子的掺杂；二是染料光敏化技术，三是与其它能带结构相匹配的半导体复合。
若将TiO2和与能级匹配的窄能带半导体复合，所形成的异质结既可以促进光生载流子的有效分离又可以有效地将TiO2的光激发波长向可见光范围移动，这样同时解决了单一TiO2对太阳光利用率低和量子效率不高这两个缺陷，这为提高TiO2的可见光光催化效率提供了一个新颖和开拓性的思路，而选择何种窄能带半导体与TiO2相匹配是制备钛系复合半导体催化剂的关键问题。铋系化合物因为其独特的层状结构、高比表面和可见光光催化活性受到人们的广泛关注。而有关采用原位合成技术制备具有可见光响应的BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂，目前尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供了一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能，该制备工艺简单，反应温度低，成本低廉。
为实现上述目的，本发明主要采用技术方案如下：一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按Bi3NbO7中铋离子与四氯化钛中钛离子的摩尔比为0.021∶1～0.048∶1，选取Bi3NbO7粉体和四氯化钛；按四氯化钛中钛离子与盐酸中氢离子的摩尔比为4∶1，选取盐酸，备用；
2)将Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液；
3)将四氯化钛滴加到盐酸中，然后按四氯化钛与去离子水的质量配比为0.194∶1，加入去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶；
4)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤3)得到的钛溶胶滴加入Bi3NbO7悬浮液中，同时滴加氨水溶液调节pH为2～4[在Bi3NbO7与钛复合过程中同时原位生成BiOCl/Bi3NbO7]，滴加完毕后，继续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物；
5)用去离子水将所得到的沉淀物水洗至pH为7，于70℃干燥4h，然后在空气中300℃～500℃焙烧2h，得到纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)。
所选用的Bi3NbO7为立方结构纳米粉体，其粒径为5～70nm。
所选用的盐酸的浓度为20wt％。
所选用的氨水溶液的浓度为10wt％。
得到的纳米复合光催化剂的粒径为10～95nm。
所选用的Bi3NbO7可采用专利200810197023.0制备的。
该纳米复合光催化剂的可见光催化活性是在光催化反应器中进行，采用300W镝灯模拟可见光光源，并用滤光片过滤掉波长420nm以下的紫外光，反应液为100mL 5mg/L的罗丹明B水溶液，催化剂的投加量为0.1g。首先在避光条件下搅拌30min以充分分散溶液中的催化剂；然后开启可见光光源(λ＞420nm)，隔一定时间抽取少量反应液；在554nm处测定溶液的吸光度，根据罗丹明B的浓度-吸光度标准曲线测定溶液中罗丹明B的浓度。该复合光催化剂在液相反应结束后，可直接通过沉淀分离回收，回收后的催化剂干燥再生后可继续使用。为进一步验证该复合光催化剂的可见光催化活性，再选取100mL 50mg/L的酸性红G为反应液，催化剂的投加量为0.1g，不改变上述光源条件，在505nm处测定溶液的吸光度，根据酸性红G的浓度-吸光度标准曲线，测定不同反应时间下溶液中酸性红G的浓度。
本发明的有益效果是：
1、采用简单易行的原位合成技术，在较低的合成温度(300～500℃)下，获得了具有较好催化活性和催化稳定性的BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂，将光吸收范围拓展到可见光区。所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。
2、制备工艺简单，反应温度低(300～500℃)，成本低廉。
本发明的具有可见光响应的纳米复合光催化剂可用于废水及空气中有机污染物的光催化处理，以及应用于光催化分解水制氢、光催化还原CO2等相关光催化应用领域。
附图说明
图1为不同材料的XRD图(a：Bi3NbO7，b：300℃下制备的BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂，c：500℃下制备的BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)。
图2为实施例2所制备BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂对罗丹明B的光催化降解效果图。
图3为实施例2所制备BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂对酸性红G的光催化降解效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)称取1.454g Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液。
(2)将四氯化钛逐滴加到浓度为20wt％的盐酸中，保持钛离子与氢离子的摩尔比为4∶1，然后加入35.5g去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶。
(3)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤(2)得到的钛溶胶逐滴加入Bi3NbO7悬浮液中直至铋离子与钛离子摩尔比达到0.021∶1，同时滴加浓度为10wt％的氨水溶液以保持pH为2，滴加完毕后，持续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物。
(4)用去离子水将所得到的沉淀物反复水洗至pH达到7，于70℃干燥4h，然后在空气中300℃焙烧2h，得到纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)，其粒径为10～75nm。
该复合光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为1.0g/L，罗丹明B初始浓度为5mg/L，照射光的波长λ＞420nm，20min罗丹明B的降解率为96％。说明所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。
实施例2
一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)称取1.454g Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液。
(2)将四氯化钛逐滴加到浓度为20wt％的盐酸中，保持钛离子与氢离子的摩尔比为4∶1，然后加入35.5g去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶。
(3)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤(2)得到的钛溶胶逐滴加入Bi3NbO7悬浮液中直至铋离子与钛离子摩尔比达到0.032∶1，同时滴加浓度为10wt％的氨水溶液以保持pH为3，滴加完毕后，持续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物。
(4)用去离子水将所得到的沉淀物反复水洗至pH达到7，于70℃干燥4h，然后在空气中300℃焙烧2h，得到纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)，其粒径为10～85nm。
纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)的XRD图如图1中b的所示，300℃合成温度下，图谱中明显存在具有立方结构Bi3NbO7的(111)和(200)晶面的特征衍射峰，同时在2θ＝25.9°，33.5°处分别出现了BiOCl的(101)和(102)晶面的特征衍射峰，TiO2结晶度较低，主要以无定形态存在于样品中。
该复合光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为1.0g/L，罗丹明B初始浓度为5mg/L，照射光的波长λ＞420nm，20min罗丹明B的降解率为99％(如图2所示)。该复合光催剂在降解酸性红G的实验中，投加量为1.0g/L，酸性红G初始浓度为50mg/L，照射光的波长λ＞420nm，90min酸性红G的降解率为98％(如图3所示)。说明所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。
实施例3
一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)称取1.454g Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液。
(2)将四氯化钛逐滴加到浓度为20wt％的盐酸中，保持钛离子与氢离子的摩尔比为4∶1，然后加入35.5g去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶。
(3)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤(2)得到的钛溶胶逐滴加入Bi3NbO7悬浮液中直至铋离子与钛离子摩尔比达到0.048∶1，同时滴加浓度为10wt％的氨水溶液以保持pH为4，滴加完毕后，持续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物。
(4)用去离子水将所得到的沉淀物反复水洗至pH达到7，于70℃干燥4h，然后在空气中300℃焙烧2h，得到具有可见光响应的纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)，其粒径为10～85nm。
该复合光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为1.0g/L，罗丹明B初始浓度为5mg/L，照射光的波长λ＞420nm，20min罗丹明B的降解率为98％。说明所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。
实施例4
一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)称取1.454g Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液。
(2)将四氯化钛逐滴加到浓度为20wt％的盐酸中，保持钛离子与氢离子的摩尔比为4∶1，然后加入35.5g去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶。
(3)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤(2)得到的钛溶胶逐滴加入Bi3NbO7悬浮液中直至铋离子与钛离子摩尔比达到0.032∶1，同时滴加浓度为10wt％的氨水溶液以保持pH为3，滴加完毕后，持续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物。
(4)用去离子水将所得到的沉淀物反复水洗至pH达到7，于70℃干燥4h，然后在空气中400℃焙烧2h，得到具有可见光响应的纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)，其粒径为10～95nm。
该复合光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为1.0g/L，罗丹明B初始浓度为5mg/L，照射光的波长λ＞420nm，20min罗丹明B的降解率为97％。说明所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。
实施例5
一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)称取1.454g Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi3NbO7悬浮液。
(2)将四氯化钛逐滴加到浓度为20wt％的盐酸中，保持钛离子与氢离子的摩尔比为4∶1，然后加入35.5g去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶。
(3)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤(2)得到的钛溶胶逐滴加入Bi3NbO7悬浮液中直至铋离子与钛离子摩尔比达到0.032∶1，同时滴加浓度为10wt％的氨水溶液以保持pH为2～4，滴加完毕后，持续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物。
(4)用去离子水将所得到的沉淀物反复水洗至pH达到7，于70℃干燥4h，然后在空气中500℃焙烧2h得到具有可见光响应的纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)，其粒径为10～95nm。
纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi3NbO7/TiO2复合光催化剂)的XRD图如图1中c的所示，随着温度升高到500℃，图谱中明显存在Bi3NbO7和BiOCl的特征衍射峰，同时在2θ＝25.3°处出现了锐钛矿相TiO2(101)晶面的特征衍射峰，这说明随着热处理温度的升高，TiO2的结晶度明显提高。
该复合光催剂在降解罗丹明B的实验中，投加量为1.0g/L，罗丹明B初始浓度为5mg/L，照射光的波长λ＞420nm，20min罗丹明B的降解率为98％。说明所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能。

Claims (4)

1.一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）按Bi3NbO7中铋离子与四氯化钛中钛离子的摩尔比为0.021:1～0.048:1，选取Bi3NbO7粉体和四氯化钛；按四氯化钛中钛离子与盐酸中氢离子的摩尔比为4:1，选取盐酸，备用；
所选用的Bi3NbO7为立方结构纳米粉体，其粒径为5～70 nm；
2）将Bi3NbO7粉体加入去离子水中，搅拌分散5 h，得到浓度为2 wt% 的Bi3NbO7悬浮液；
3）将四氯化钛滴加到盐酸中，然后按四氯化钛与去离子水的质量配比为0.194:1，加入去离子水，室温下搅拌10 min后静置陈化5 h，得到钛溶胶； 
4）在90 ℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤3）得到的钛溶胶滴加入Bi3NbO7悬浮液中，同时滴加氨水溶液调节pH为2～4，滴加完毕后，继续搅拌30 min，室温下静置过夜，得到沉淀物；
5）用去离子水将所得到的沉淀物水洗至pH为7，于70 ℃干燥4 h，然后在空气中300 ℃～500 ℃焙烧2 h，得到纳米复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所选用的盐酸的浓度为20 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所选用的氨水溶液的浓度为10 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所得到的纳米复合光催化剂的粒径为10～95 nm。
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