CN102372753A

CN102372753A - 一种提取哈巴俄苷的方法

Info

Publication number: CN102372753A
Application number: CN201010263077XA
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 杨成东; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-08-26
Filing date: 2010-08-26
Publication date: 2012-03-14

Abstract

本发明公开了一种提取哈巴俄苷的方法，方法是以新鲜玄参为原料，粉碎后加入甲醇、乙醇或丙酮水溶液回流提取，提取液回收试剂后，加入聚酰胺柱分离，依次5-10BV水→4-6BV20-30％乙醇(甲醇)溶液→5-7BV50-70％乙醇(甲醇)溶液洗脱，洗脱液浓缩后加乙酸乙酯萃取4-6次，萃取液浓缩加石油醚结晶，再甲醇氯仿混合溶液重结晶，低温干燥得哈巴俄苷。本工艺重现性高，适合苷含量哈巴俄苷生产。

Description

一种提取哈巴俄苷的方法

技术领域：

本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种提取哈巴俄苷的方法。

背景技术：

哈巴俄苷，环烯醚萜苷类物质。

分子式：C₁₉H₁₈O₈；

理化性质：淡黄色晶体(甲醇)，mp.189～190℃。

哈巴俄苷具有抗炎、降压，抗乙肝病毒及作用。

玄参为玄参科植物玄参的干燥根。其味甘、苦、咸，性微寒，归肺、胃经，具有凉血滋阴，泻火解毒的功效，用于热病伤阴，温毒发斑，津伤便秘，骨蒸痨嗽，目赤，咽痛，瘰疠，白喉，痈肿疮毒等症。其化学成分主要包括环烯醚萜苷类、苯丙素类、三萜皂苷、有机芳酸、黄酮类、脂肪酸及挥发油等。

目前，现有提取哈巴俄苷方法较少，多为粗提取物。提供一种哈巴俄苷生产工艺，十分必要，更有助于对天药物单体药理的研究，有利于对中药有效成分的筛选。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种操作简便、生产成本低、质量稳定的哈巴俄苷提取方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

一种提取哈巴俄苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：把玄参药材粉碎，加5-15倍量提取溶剂回流1-2小时，提取2-3次，滤过提取液减压回收试剂，得浓缩液；

2)聚酰胺柱分离：上述提取加适量水分散，加入聚酰胺柱吸附，水醇梯度洗脱，收集哈巴俄苷洗脱液，减压回收洗脱液至密度1.05-1.1，得浓缩液；

3)萃取：上述浓缩液加乙酸乙酯萃取4-6次，收集乙酸乙酯萃取液，减压浓缩至1/6-1/10体积，加入石油醚，搅拌均匀放置结晶；

4)重结晶：上述结晶物滤出，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥即得哈巴俄苷。

所述步骤1)中的玄参为新鲜玄参。

所述步骤1)中的提取溶剂为50-70％甲醇、40-80％乙醇或50-80％丙酮溶液。

所述步骤2)中的梯度洗脱为5-10BV水→4-6BV20-30％乙醇(甲醇)溶液→5-7BV50-70％乙醇(甲醇)溶液。

所述步骤3)中的每次萃取乙酸乙酯加入量为浓缩液的2-4倍量，石油醚加入量为浓缩液的1/3-1/5。

所述步骤4)中的甲醇为无水甲醇。

本发明采用新鲜玄参为原料，可以减少在晾晒中哈巴俄苷的损失，提高了收率，聚酰胺树脂纯化和不同试剂结晶，和硅胶柱、高效液相以及逆流色谱工艺相比，具有操作简便、易于放大之优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

取新鲜玄参，粉碎，取1kg，投入烧瓶中，加入5L60％甲醇，回流提取2小时，放出液体，再加等体积甲醇回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入500ml聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水→2L30％甲醇溶液→3.5L50％甲醇溶洗脱，收集50％甲醇洗脱液减压浓缩至密度1.1得液体50ml，放入分液漏斗中，加入100ml乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ml放出，倒入三角瓶中，加入20ml石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98％。

实施例2：

取新鲜玄参，粉碎，取1kg，投入烧瓶中，加入5L60％乙醇，回流提取2小时，放出液体，再加等体积乙醇回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入500ml聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水→2L30％乙醇溶液→3.5L50％乙醇溶洗脱，收集50％乙醇洗脱液减压浓缩至密度1.1得液体50ml，放入分液漏斗中，加入100ml乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ml放出，倒入三角瓶中，加入20ml石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98.2％。

实施例3：

取新鲜玄参，粉碎，取1kg，投入烧瓶中，加入5L70％丙酮，回流提取2小时，放出液体，再加等体积丙酮回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压回收，加适量水分散后，加入500ml聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水-→2L30％甲醇溶液→3.5L50％甲醇溶洗脱，收集50％甲醇洗脱液减压浓缩至密度1.1得液体50ml，放入分液漏斗中，加入100ml乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ml放出，倒入三角瓶中，加入20ml石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量99％。

实施例4：

取新鲜玄参，粉碎，取5kg，投入小型多功能提取罐中，加入50L70％甲醇，回流提取2小时，放出液体，加等体积甲醇回流提取1次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入2500ml聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用25L水→15L20％甲醇溶液→15L60％甲醇溶洗脱，收集60％甲醇洗脱液减压浓缩至密度1.05得液体300ml，放入分液漏斗中，加入1200ml乙酸乙酯充分振荡，萃取4次，合并乙酸乙酯层减压回收至480ml放出，倒入三角瓶中，加入160ml石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98.5％。

实施例5：

取新鲜玄参，粉碎，取10kg，投入小型多功能提取罐中，加入50L50％丙酮，回流提取1小时，放出液体，加等体积丙酮回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压回收丙酮，加适量水分散后，加入5000ml聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用40L水→20L30％甲醇溶液→30L60％甲醇溶洗脱，收集60％甲醇洗脱液减压浓缩至密度1.1得液体500ml，放入分液漏斗中，加入1000ml乙酸乙酯充分振荡，萃取5次，合并乙酸乙酯层减压回收至500ml放出，倒入三角瓶中，加入100ml石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98％。

Claims

1.一种提取哈巴俄苷的方法，其特征在于包含以下步骤：

2.如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤1)中的玄参为新鲜玄参。

3.如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤1)中的提取溶剂为50-70％甲醇、40-80％乙醇或50-80％丙酮溶液。

4.如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤2)中的梯度洗脱为5-10BV水→4-6BV20-30％乙醇(甲醇)溶液→5-7BV50-70％乙醇(甲醇)溶液。

5.如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤3)中的每次萃取乙酸乙酯加入量为浓缩液的2-4倍量，石油醚加入量为浓缩液的1/3-1/5。

6.如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤4)中的甲醇为无水甲醇。