CN102369948A - 一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 - Google Patents
一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102369948A CN102369948A CN2011103310839A CN201110331083A CN102369948A CN 102369948 A CN102369948 A CN 102369948A CN 2011103310839 A CN2011103310839 A CN 2011103310839A CN 201110331083 A CN201110331083 A CN 201110331083A CN 102369948 A CN102369948 A CN 102369948A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cypermethrin
- aqueous emulsion
- emulsifier
- emulsion
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氯氰菊酯水乳剂,它以氯氰菊酯为有效成分,该水乳剂含有氯氰菊酯(1-5%);助溶剂(1-20%);乳化剂(1-15%)抗冻剂(0.1-0.5%);环糊精类化合物(0.1-0.6%);多糖类化合物(0-0.5%),水添加至100%,通过一定的步骤形成均匀乳状液。本发明利用环糊精化合物对氯氰菊酯原药的包合作用,增加氯氰菊酯化合物在水中的溶解度,并提高了水乳剂的稳定性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种绿色化氯氰菊酯水乳剂及其制备方法。
(二)背景技术
氯氰菊酯,化学名称为:2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-苄酯,又称灭百可、安绿宝等,CAS编号:86753926,化学式:C22H19C12NO3,分子量:416.32。氯氰菊酯为广谱杀虫剂,可防治果树、蔬菜、棉花、烟草、玉米等作物的棉铃虫、棉红铃虫、棉蚜、玉米螟、柑橘潜叶蛾、介壳虫若虫、叶螨、卷叶蛾类幼虫、食心虫、蚜虫,小菜蛾、甘蓝夜蛾、斜纹夜蛾、烟青虫、菜螟、菜青虫,对蚊、蝇等卫生害虫也有效。
氯氰菊酯常用于气雾杀虫剂及农药乳油复配杀虫剂,主要剂型为5%乳油,有机溶剂用量高达80%以上。长期以来,液态的农药原药和在有机溶剂中有相当大的溶解度的固态原药,大多都是制成乳油的形式使用,农药乳油一直是农药制剂的重要制剂。但由于乳油中含有大量的易燃有机溶剂,在长期的使用过程中,大量的有机溶剂挥发到大气中,对环境造成了严重的污染。解决农药的环保性问题受到了广泛的重视,倡导绿色农药,开发绿色化技术和绿色农药制剂,使用低毒、低污染的农药剂型及相关填料、溶剂、助剂,其中一个有效的措施就是减少有机溶剂用量,从而减少有机溶剂对环境的污染。水乳剂是以水为介质,既可以改善工厂的操作环境,避免了有机溶剂对操作工人的毒害,又避免了大量有机溶剂的浪费和对大自然的污染。另外,目前国内出现了一些农药水乳剂,但是其稳定性得不到保证,储存过程中容易出现分层、絮凝等现象。
(三)发明内容
本发明为了降低氯氰菊酯农药制剂对环境的污染,实现绿色化农药制剂,提供一种稳定的氯氰菊酯的水乳剂。
本发明采用的技术方案是:
一种氯氰菊酯水乳剂,它以氯氰菊酯为有效成分,所述的水乳剂由下列重量百分比的成分配制而成:
所述的多糖类化合物为羧甲基纤维素、右旋糖酐或羧甲基淀粉钠中的一种或几种的任意组合,所述的助溶剂为聚乙二醇类化合物。
进一步,本发明所述的助溶剂为PEG-200、PEG-400或PEG-600。
本发明所述的乳化剂为磺酸盐类表面活性剂、聚醚类表面活性剂或他们的任意组合得到的混合乳化剂;进一步,优选的乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸酯;更进一步优选的乳化剂为吐温-80、司盘-60、司盘-80、十二烷基苯磺酸钠或是它们的任意组合。
本发明所述的抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或几种的任意组合。
本发明所述的环糊精类化合物为β-环糊精或羟丙基环糊精。
本发明所述的水为去离子水。
具体的,本发明所述的水乳剂由下列重量百分比的成分配制而成:
本发明所述的氯氰菊酯水乳剂,它以氯氰菊酯为有效成分,由下列重量百分比的成分配制而成:
所述的多糖类化合物为羧甲基纤维素、右旋糖酐或羧甲基淀粉钠中的一种或几种的任意组合;
本发明所述方法包括如下步骤:
(1)称取上述重量百分比的原料;
(2)将氯氰菊酯、助溶剂A与乳化剂A在500-4000转/分钟的搅拌器下搅拌均匀,再在超声波下震荡5-20分钟,形成第一相;
(3)将环糊精类化合物、助溶剂B和/或乳化剂B、多糖化合物、抗冻剂溶于水,搅拌溶解均匀生成第二相;
(4)步骤(3)中制得的第二相在3000-5000转/分钟转速的搅拌下,将步骤(2)中制得的第一相于20-60分钟内缓慢滴加到所述的第二相中,继续搅拌30-90分钟,形成均匀乳状液。
本发明的有益效果体现在:
1、本发明制备氯氰菊酯水乳剂利用助溶剂聚乙二醇和水替代了有毒有害的有机溶剂,降低了毒性,实现绿色环保;
2、利用环糊精化合物对氯氰菊酯原药的包合作用,增加氯氰菊酯化合物在水中的溶解度,并提高了水乳剂的稳定性;
3、在水乳剂中添加水溶性较好的多糖化合物或衍生物,作为增稠剂,由于多糖衍生物具有较好的生物可降解性,因此使制备的农药水乳剂实现绿色化。
(四)附图说明
图1是实施例1所制得的水乳剂的显微图片。
图2是实施例2所制得的水乳剂的显微图片。
图3是实施例3所制得的水乳剂的显微图片。
图4是实施例4所制得的水乳剂的显微图片。
图5是实施例5所制得的水乳剂的显微图片。
图6是实施例6所制得的水乳剂的显微图片。
图7是实施例7所制得的水乳剂的显微图片。
图8是实施例8所制得的水乳剂的显微图片。
(五)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此,(注:以下所有实施例设计的配方的量是50g):
实施例1
制备过程如下:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入10%PEG-400和司盘80、吐温60及十二烷基苯磺酸钠,放在3000转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡10分钟形成第一相。
3、将β-环糊精、右旋糖酐、丙三醇及5%PEG-400,加入到水中搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在3000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,再持续搅拌60min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图1所示,附图说明了该配方成功,获得了O/W水乳剂,粒径分布在3-15μm,表明形态圆整,质量好。
实施例2
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入PEG-600和司盘80、吐温60,放在1000转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡15分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、羟丙基环糊精、右旋糖酐、乙二醇,加入水中搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在3000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,并继续搅拌50分钟,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图2所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂,粒径分布在3-15μm,表明形态圆整,质量好。
实施例3
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入PEG-400和司盘80、吐温60,放在1500转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡10分钟形成第一相。
3、将羟丙基环糊精、右旋糖酐、丙二醇加入水中搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在5000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,并继续搅拌50分钟,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图3所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂,形态圆整,质量好。
实施例4
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入反应釜中,再加入PEG-600和司盘80、吐温60,放在3000转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡15分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精,右旋糖酐、丙三醇,水搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在4000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,并继续搅拌40min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图4所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂。
实施例5
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入10%PEG-400和司盘80、吐温60,放在2500转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡15分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精,加入烧杯中,再加入右旋糖酐、丙二醇、丙二醇及10%的PEG-400,加入水至100%,搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在4500转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,持续搅拌90min,结束后超声波震荡5min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图5所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂。
实施例6
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入8%PEG-400和司盘80、吐温60,放在2000转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡15分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、羟丙基环糊精,加入烧杯中,再加入右旋糖酐、乙二醇及2%的PEG-400,加入水至100%,搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在3000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,持续搅拌60min,结束后超声波震荡10min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图6所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂。
实施例7
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入8%PEG-400和司盘80、吐温60,放在1500转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡10分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、羟丙基环糊精,加入烧杯中,再加入右旋糖酐、丙三醇及2%的PEG-400,加入水至100%,搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在3500转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,持续搅拌60min,结束后超声波震荡5min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图7所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂。
实施例8
制备过程:
1、分别称取上述重量百分比的原料。
2、将氯氰菊酯加入锥形瓶中,再加入5%PEG-400和司盘80、吐温60,放在2000转/分钟的搅拌器上搅拌均匀,再在超生波下震荡10分钟形成第一相。
3、将十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精,加入烧杯中,再加入右旋糖酐及3%的PEG-400,加入水至100%,搅拌溶解均匀形成第二相。
4、步骤(3)中制得的第二相在4000转/分钟条件下,将步骤(2)中制得的第一相于30min内缓慢滴加至所述的第二相中,持续搅拌60min,结束后超声波震荡5min,得到均匀乳状液即氯氰菊酯水乳剂,其显微图片如图8所示,该配方获得了较好的O/W水乳剂。
Claims (10)
2.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的助溶剂为PEG-200、PEG-400或PEG-600。
3.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的乳化剂为磺酸盐类表面活性剂、聚醚类表面活性剂或他们的任意组合得到的混合乳化剂。
4.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的乳化剂为烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸酯。
5.如权利要求4所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的乳化剂为吐温-80、司盘-60、司盘-80、十二烷基苯磺酸钠或是它们的任意组合。
6.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或几种的任意组合。
7.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的环糊精类化合物为β-环糊精或羟丙基环糊精。
8.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂,其特征在于所述的水为去离子水。
10.如权利要求1所述的氯氰菊酯水乳剂的制备方法,其特征在于所述的氯氰菊酯水乳剂,它以氯氰菊酯为有效成分,由下列重量百分比的成分配制而成:
所述的多糖类化合物为羧甲基纤维素、右旋糖酐或羧甲基淀粉钠中的一种或几种的任意组合;
所述方法包括如下步骤:
(1)称取上述重量百分比的原料;
(2)将氯氰菊酯、助溶剂A与乳化剂A在500-4000转/分钟的搅拌器下搅拌均匀,再在超声波下震荡5-20分钟,形成第一相;
(3)将环糊精类化合物、助溶剂B和/或乳化剂B、多糖化合物、抗冻剂溶于水,搅拌溶解均匀生成第二相;
(4)步骤(3)中制得的第二相在3000-5000转/分钟转速的搅拌下,将步骤(2)中制得的第一相于20-60分钟内缓慢滴加到所述的第二相中,继续搅拌30-90分钟,形成均匀乳状液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110331083 CN102369948B (zh) | 2011-10-27 | 2011-10-27 | 一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201110331083 CN102369948B (zh) | 2011-10-27 | 2011-10-27 | 一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102369948A true CN102369948A (zh) | 2012-03-14 |
CN102369948B CN102369948B (zh) | 2013-07-31 |
Family
ID=45789582
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201110331083 Expired - Fee Related CN102369948B (zh) | 2011-10-27 | 2011-10-27 | 一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102369948B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102630699A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-08-15 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种含有右旋反式氯丙炔菊酯的复配杀虫制剂及其应用 |
CN104041536A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-17 | 无锡市崇安区科技创业服务中心 | 一种含笑花介壳虫的防治药剂及其使用方法 |
CN104208017A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 镇江威特药业有限责任公司 | 一种伊维菌素溶液及其制备方法 |
WO2015196925A1 (en) * | 2014-06-24 | 2015-12-30 | Rotam Agrochem International Company Limited | Agrochemical formulation, method making, and method of using |
CN107027749A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-08-11 | 浙江工业大学 | 一种复合乳化剂及其在复配毒死蜱农药中的应用 |
CN108505132A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-07 | 唐山三友集团兴达化纤有限公司 | 一种驱蚊粘胶纤维的制备方法及驱蚊粘胶纤维 |
CN111165518A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 陕西理工大学 | 一种新型柑橘抗冻剂制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1833504A (zh) * | 2005-03-14 | 2006-09-20 | 魏立文 | 高效高稳定除虫菊素水乳剂制备方法 |
CN101002566A (zh) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 上海农乐生物制品股份有限公司 | 高效氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
-
2011
- 2011-10-27 CN CN 201110331083 patent/CN102369948B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1833504A (zh) * | 2005-03-14 | 2006-09-20 | 魏立文 | 高效高稳定除虫菊素水乳剂制备方法 |
CN101002566A (zh) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 上海农乐生物制品股份有限公司 | 高效氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
《化学世界》 20021231 侯怀恩等 beta-环糊精·氯氰菊酯包合物的制备及性能测试 592-594 1-10 , 第11期 * |
侯怀恩等: "β-环糊精·氯氰菊酯包合物的制备及性能测试", 《化学世界》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102630699A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-08-15 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种含有右旋反式氯丙炔菊酯的复配杀虫制剂及其应用 |
CN104208017A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 镇江威特药业有限责任公司 | 一种伊维菌素溶液及其制备方法 |
WO2015196925A1 (en) * | 2014-06-24 | 2015-12-30 | Rotam Agrochem International Company Limited | Agrochemical formulation, method making, and method of using |
CN106255411A (zh) * | 2014-06-24 | 2016-12-21 | 龙灯农业化工国际有限公司 | 农用化学制剂、其制备方法和使用方法 |
US9913472B2 (en) | 2014-06-24 | 2018-03-13 | Rotam Agrochem International Company Limited | Agrochemical formulation, method making, and method of using |
CN106255411B (zh) * | 2014-06-24 | 2020-11-24 | 江苏龙灯化学有限公司 | 农用化学制剂、其制备方法和使用方法 |
TWI759258B (zh) * | 2014-06-24 | 2022-04-01 | 香港商龍燈農業化工國際有限公司 | 農藥調配物、製造方法及使用方法 |
CN104041536A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-17 | 无锡市崇安区科技创业服务中心 | 一种含笑花介壳虫的防治药剂及其使用方法 |
CN107027749A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-08-11 | 浙江工业大学 | 一种复合乳化剂及其在复配毒死蜱农药中的应用 |
CN107027749B (zh) * | 2017-05-24 | 2021-04-09 | 浙江工业大学 | 一种复合乳化剂及其在复配毒死蜱农药中的应用 |
CN108505132A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-07 | 唐山三友集团兴达化纤有限公司 | 一种驱蚊粘胶纤维的制备方法及驱蚊粘胶纤维 |
CN111165518A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 陕西理工大学 | 一种新型柑橘抗冻剂制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102369948B (zh) | 2013-07-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102369948B (zh) | 一种氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 | |
CN103636600B (zh) | 一种农用助剂组合物 | |
CN101606517B (zh) | 一种农药乳油制剂 | |
CN101632385B (zh) | 含有吡蚜酮的杀虫组合物 | |
CN104365591A (zh) | 一种农药增效剂、制备方法及其应用 | |
CN101194606A (zh) | 含有生物柴油溶剂的农药乳油制剂 | |
CN102283258A (zh) | 植物源植物保护剂及其制备方法 | |
CN101830760B (zh) | 甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂及制备方法 | |
CN108684706A (zh) | 一种石墨烯农药复合物及其制备方法 | |
CN101438700A (zh) | 拟除虫菊酯类农药水乳剂及制备方法 | |
CN103392730B (zh) | 一种杀扑磷皮克林水乳剂及其制备方法 | |
CN105746509B (zh) | 一种杀线虫剂微胶囊及其制备方法 | |
CN107232191A (zh) | 一种全氟丁基改性聚乙烯亚胺大分子含氟表面活性剂及其制备与在农药缓释中的应用 | |
CN101554158B (zh) | 一种甲维盐·灭多威微乳剂及其制备方法 | |
CN101933509A (zh) | 一种农用杀虫剂甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂及制备方法 | |
CN103651359A (zh) | 蛇床子素生物杀虫剂 | |
CN101480177B (zh) | 一种含竹醋杀虫剂水乳剂及其制备方法和应用 | |
CN107361059A (zh) | 含氨基寡糖素和烯效唑的微乳剂 | |
CN102696661A (zh) | 一种含七氟菊酯微乳剂及其制备方法 | |
DK156288B (da) | Rodenticidt praeparat og fremgangsmaade til aflivning af gnavere | |
CN1759676A (zh) | 农药仲丁威﹑丁硫克百威﹑甲基嘧啶磷的水乳剂及其制备方法 | |
CN101790990B (zh) | 一种高效浓缩型阿维菌素-高效氯氰菊酯水乳剂及其制备方法 | |
CN104322486A (zh) | 一种丙炔恶草酮水悬浮剂、制备方法及其应用 | |
WO2020049493A1 (en) | Stable agrochemical composition | |
CN103210952B (zh) | 一种杀扑磷纳米乳剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130731 Termination date: 20181027 |