CN102353725A - 一种麦味地黄胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种麦味地黄胶囊的质量检测方法，对麦冬、熟地黄、山茱萸进行鉴别；采用高效液相色谱法，根据色谱条件与系统适用性试验结果，分别对主要药味山茱萸、牡丹皮进行含量测定，并进行最低限量规定，本品每粒含山茱萸以马钱苷计，不得少于0.25mg。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.50mg。本发明能使药品的质量可控、稳定，保证药品安全有效。
Description
技术领域
本发明属中药成方制剂领域，具体来说涉及一种麦味地黄胶囊的质量检测方法。
背景技术
麦味地黄胶囊由麦味地黄片改剂型而来，麦味地黄片来源于卫生部药品标准中药成方制剂第五册（标准编号：WS3-B-0938-91）,成份为麦冬60g、五味子（制）40g、 熟地黄 160g、山茱萸（制）80g、牡丹皮 60g、山药80g、茯苓60g、泽泻 60g ，制法为以上八味，麦冬、山药、茯苓、牡丹皮粉碎成细粉；其余五味子等四味加水煎煮三次，每次 1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入上述细粉，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。鉴别项下仅有显微鉴别、丹皮酚TLC鉴别和熊果酸的TLC鉴别，无主要药味薄层色谱鉴别及含量测定，产品质量不易控制。
麦味地黄胶囊处方是以麦冬、五味子（制）、熟地黄、山茱萸（制）、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成。具有滋肾养肺的功效。用于肺肾阴亏，潮热盗汗，咽干咳血，眩晕耳鸣，腰膝酸软，消渴。方中以熟地、麦冬、山药、山茱萸并补肾、肺、脾胃先、后天阴津为主体结构；泽泻、丹皮、茯苓、麦冬又能渗泄阴虚所致留浊、虚热，又以五味子敛肺益阴，增强养阴益健之效，缓解燥渴、干咳病症。诸药互为襄助，上下同治，以补肺肾为主，且全方补不留浊。既善于解除阴虚所致腰膝酸软、眩晕耳鸣、失眠健忘、肠燥便秘、咽干、口渴等症状，又善于治疗阴虚留浊及虚热所致的潮热盗汗、夜尿频多、干咳、咳血咯血面颊虚红、舌经少苔等病证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种药品的质量可控、稳定，保证药品安全有效的麦味地黄胶囊的质量检测方法。
本发明的一种麦味地黄胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）山茱萸含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（体积比为13：87）为流动相；检测波长236nm；柱温为30℃；理论板数按马钱苷峰计算应不低于4500；
对照品溶液的制备：取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含马钱苷40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约1g，精密称定，精密加入80%甲醇25ml，称定重量；回流提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
（2）牡丹皮含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（体积比为62：38）为流动相；检测波长274nm；柱温为30℃；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约0.2g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量；超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
上述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.25mg。
上述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.50mg。
上述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中鉴别：
a.本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行；草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm，直径约3μm；
b.取本品内容物6g，加乙醚40ml，回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯（体积比为3 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品内容物10g，加甲醇50ml，浸渍2小时，超声处理30分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液20ml溶解，放置过液，蒸干，放冷，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部 附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯—丙酮（体积比为10 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛0.2g溶于10%硫酸乙醇溶液20ml中，即得），105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
d.取本品内容物3g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取熟地黄对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部 附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯（体积比为1 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
e.取本品内容物5g，加酸性乙醚60ml（取乙醚滴加盐酸调节PH值至3），加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（体积比为6：1.2：1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I L）；
上述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品的制法为麦冬60g、五味子（制） 40g、熟地黄 160g、山茱萸（制）80g、牡丹皮60g 、山药80g、茯苓60g、泽泻 60g ，以上八味，麦冬、山药、茯苓、牡丹皮粉碎成细粉，其余五味子等四味加水煎煮三次，每次1小时，第一次加10倍量水，第二、三次加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10-1.15（80℃）稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥（60℃），粉碎，加0.5%硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：
经大量多次实验研究，采用对主要药味山茱萸、牡丹皮进行含量测定，对麦冬、熟地黄、山茱萸进行鉴别，达到了控制麦味地黄胶囊产品质量，保证用药安全有效，使药品的质量可控、稳定，以保证本制剂的临床疗效。
具体实施方式
以下通过试验例来进一步说明本发明的有益效果：
一、显微鉴别及薄层色谱鉴别
“麦味地黄片”（WS3-B-0938-91）有显微鉴别、丹皮酚TLC鉴别和熊果酸的TLC鉴别。重复原标准中的鉴别，并对其他组分进行了薄层色谱鉴别试验，结果如下：
⑴麦冬的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物10g，加甲醇50ml浸渍2小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液20ml溶解，放置过夜，蒸干，放冷，加乙醚20ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取麦冬对照药材2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺麦冬的阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各2～5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用以下展开剂展开，取出，晾干，喷1%香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛0.2g溶于10%硫酸乙醇溶液20ml中即得），105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 结果 |
| 1 | 甲苯-丙酮（10∶1） | 斑点清晰，重现性好 |
结果表明：本法斑点清晰圆整、重现性好，阴性无干扰，故将其作为麦味地黄胶囊中麦冬的薄层色谱鉴别方法。即：取本品内容物10g，加甲醇50ml浸渍2小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液20ml溶解，放置过夜，蒸干，放冷，加乙醚20ml超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷1%香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛0.2g溶于10%硫酸乙醇溶液20ml中即得），105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
⑵五味子的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物4g，加氯仿30ml,回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，用氯仿20ml,同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液：取缺五味子阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～15μl，点于同一以薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，结果如下：
| 编号 | 层析板 | 展开剂 | 显色 | 结果 |
| 1 | CMC-Na-硅胶GF254 | 石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层液 | 紫外（254nm）下 | 分离不好 |
| 2 | CMC-Na-硅胶G | 甲苯—醋酸乙酯（9∶1） | 喷10%磷钼酸乙醇溶液, 105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视 | 阴性干扰 |
| 3 | CMC-Na-硅胶G | 石油醚(60-90℃)—醋酸乙酯-甲酸（10∶3∶0.5）的上层液 | 紫外（365nm）下 | 分离不好,斑点不清晰 |
结果表明：由于阴性干扰，系统重现性差等原因,无法列入正文。
⑶熟地黄的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物3g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取熟地黄对照药材2g，加水50ml煮沸30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺熟地黄阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各2～5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254板上，用以下展开剂展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试液，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 结果 |
| 1 | 甲苯-乙酸乙酯（1∶1） | 斑点清晰，重现性好 |
结果表明：该方法斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，故将其作为麦味地黄胶囊中熟地黄的薄层色谱鉴别方法。即：取本品内容物3g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材2g，加水50ml煮沸30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
⑷山茱萸的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物5g，加酸性乙醚60ml（取乙醚滴加盐酸调节PH值至3），加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
对照品溶液的制备：再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺山茱萸阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各2～5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 结 果 |
| 1 | 石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6∶1.2∶1∶0.1） | 斑点清晰，重现性好 |
结果表明：该方法斑点清晰，重现性好，阴性无干扰，故将其作为麦味地黄胶囊中山茱萸的薄层色谱鉴别方法。即：取本品内容物5g，加酸性乙醚60ml（取乙醚滴加盐酸调节PH值至3），加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6∶1.2∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）茯苓的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物5g，加乙醚30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性样品溶液的制备：取缺茯苓阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以不同的展开剂展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视，结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 结果 |
| 1 | 苯-冰乙酯（19∶1） | 阴性干扰 |
| 2 | 石油醚（30-60℃）-丙酮-乙酸乙酯（84∶15∶1） | 阴性干扰 |
| 3 | 石油醚（60-90℃）-乙醚（1∶1） | 阴性干扰 |
| 4 | 石油醚（60-90℃）-乙醚（3∶2） | 阴性干扰 |
结果表明：由于阴性干扰，不能将其作为麦味地黄胶囊中茯苓的薄层色谱鉴别方法。
⑹山药的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物5g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml及稀盐酸1ml。加热回流1小时，放冷，用苯振摇提取两次，每次10ml,合并苯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取山药对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：取缺山药的阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以不同的展开剂，展开，取出，晾干，显色。结果如下：
| 编号 | 展开剂 | 显色 | 结果 |
| 1 | 苯-丙酮（9∶1） | 1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 | 样品无对应斑点 |
| 2 | 三氯甲烷-丙酮（4∶1） | 1%茴香醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 | 阴性干扰 |
| 3 | 三氯甲烷-甲醇-水（14:5:1） | 喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。 | 样品无对应斑点 |
| 4 | 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6:4:0.3） | 1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 | 样品无对应斑点 |
结果表明：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，存在无对应斑点、阴性干扰等情况，故不能将其作为麦味地黄胶囊中山药的薄层色谱鉴别方法。
⑺泽泻的鉴别
试验方法：
供试品溶液的制备：取本品内容物4g，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水20ml使溶解。用三氯甲烷振摇提取两次，每次20ml,合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取泽泻对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液：取泽泻阴性品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
分别吸取以上供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以不同的展开剂，展开，取出，晾干，结果如下：
结果表明：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，无对应斑点，故不能将其作为麦味地黄胶囊中泽泻的薄层色谱鉴别方法。
二、含量测定
1、山茱萸有效成分马钱苷的测定
⑴对照品溶液的制备
精密称取马钱苷对照品10.05mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得马钱苷对照品储备液（每1ml含0.4020mg）。
精密吸取储备液10ml，置100ml量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度,摇匀，即得马钱苷对照品溶液(每1ml 中含马钱苷40.20ug)
⑵色谱条件的选择
1）色谱柱：DiamonsilTM(钻石)，C18， 5μm 200×4.6mm (大连依利特科学仪器公司)，柱号：8021213
2）检测波长：根据紫外扫描，马钱苷在234.5nm有最大吸收，参照有关资料，选择检测波长为236nm。
3）柱温：30℃
4）流速：1.0ml/min
5）供试品溶液的制备：取本品内容物1.0839g，加80%的甲醇25ml，称定重量，回流提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入色谱仪，试验。
6）流动相的选择，结果如下：
| 编号 | 流动相 | 保留时间（min） | 峰面积 | 结果 |
| 1 | 乙腈-水（15∶85） | 8.46 | 319914 | 马钱苷主峰与杂质未完全分开 |
| 2 | 乙腈-水（13∶87） | 12.94 | 405136 | 马钱苷峰与杂质峰基线分离，杂质峰少 |
| 3 | 乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（10∶5∶85） | 13.71 | 347180 | 马钱苷主峰拖尾,用来计算误差大 |
结果表明，流动相以乙腈-水（13∶87）为好，马钱苷峰与杂质峰完全分离，杂质峰少，检测时间短。
7）系统适应性
①理论塔板数：根据试验结果，并参照相关马钱苷含量测定资料含测项下的条件，将本试验的理论塔板数按马钱苷峰计应不低于4500。
②分离度：按下式计算马钱苷峰与其它成分峰的分离度。
2×（tR1－tR2）
分离度＝ 
W 1+ W2
结果表明，在该色谱条件中，马钱苷峰和其他成分峰均能完全分离，分离度大于1.5，符合要求。
⑷供试品溶液的制备
参照资料，对供试品的制备方法进行了研究，结果如下：
根据试验，采用方法2为供试品溶液的制备方法，即：取本品内容物1.0g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加80%甲醇25ml，称定重量，回流提取60分钟，取出，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
⑸阴性对照的测定
按正文供试品溶液制备方法制备缺山茱萸阴性样品溶液。
分别吸取阴性样品溶液、对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
结果表明，缺山茱萸阴性对照与对照品溶液和供试品溶液色谱比较，在马钱苷峰相应的保留时间（约12.8min）处无色谱峰，表明阴性和溶剂对供试品的测定无干扰。
⑹线性关系考察试验
分别用对照品储备液（每1ml含马钱苷0.4020mg）制备不同浓度的对照品溶液，精密吸取各溶液10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
以峰面积为纵坐标，进样量（μg）为横坐标绘制标准曲线，结果表明，马钱苷在进样量为100.5～1206ng范围内具有良好的线性关系。
⑺精密度试验
取马钱苷对照品溶液（浓度：40.2μg /ml）10μl注入色谱仪进行试验，重复5次，结果如下：
结果表明，马钱苷的峰面积相对偏差小于2%，说明本试验精密度良好。
⑻稳定性试验
称取样品内容物0.9727g，按正文方法制备供试品溶液，将供试品溶液置室温下分别放置0、1、2、4、6、8、10小时，吸取10μl进样测定，结果如下：
结果表明，马钱苷的峰面积相对偏差小于2%，说明室温下10小时内具有良好的稳定性。
⑼重复性试验
分别精密称取样品内容物5份，每份1g，精密称定，按正文方法制备供试品溶液，并进行试验，结果如下：
结果表明，本品的平均含量为0.09769%，含量的相对偏差为0.23%，小于2%，表明重复性良好。
⑽回收试验
采用加样回收法：精密称取已知含量的样品内容物（马钱苷含量：0.09769%）6份，每份0.5g，分别加入马钱苷对照品溶液（浓度：40.2μg /ml）适量，再加入80%甲醇适量，至溶液体积为25ml，从“称定重量，回流提取60分钟，……”起正文供试品制备方法制备供试品溶液，并按正文条件试验，按下式计算回收率：
测出的对照品量－样品对照品含量
回收率＝ 
×100%
添加对照品的量
结果如下：
结果表明，马钱苷的平均回收率为99.005%，回收率相对标准偏差为0.56%，小于2%，说明本法测定马钱苷具有良好的回收率。
⑾样品测定
按正文方法和条件测试10批样品，按下式计算出样品马钱苷的含量：
样品峰面积×对照品含量×25
含量(g/g)＝ 
×100%
对照品峰面积×样品称样量×1000×1000
结果如下：
参照以上10批样品测定结果，暂定本品含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，每粒不得少于0.25mg。
2、牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量测定
⑴对照品溶液的制备
精密称取丹皮酚对照品19.92mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得丹皮酚对照品储备液（每1ml含0.1992mg）。
精密吸取储备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀，即得丹皮酚对照品溶液(每1ml 中含丹皮酚19.91μg)
⑵色谱条件的选择
1）色谱柱：DiamonsilTM(钻石)，C18，5μm 250×4.6mm (迪马公司)，柱号：8034813
2）检测波长：根据紫外扫描，丹皮酚在314.5nm、274nm、228nm有最大吸收，参照有关资料，选择检测波长为274nm。
3）柱温：30℃
4）流速：1.0ml/min
5）供试品溶液的制备：取本品内容物0.2069g，置具塞锥形瓶中，加50%的甲醇25ml，称定重量，超声提取45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入色谱仪，试验。
6）流动相的选择，结果如下：
结果表明，流动相以甲醇-水（62∶38）为好，丹皮酚峰与杂质峰完全分离，杂质峰少，检测时间短。
7）系统适应性
①理论塔板数：根据试验结果，并参照相关丹皮酚含量测定资料含测项下的条件，将本试验的理论塔板数按丹皮酚峰计应不低于5000。
②分离度：按下式计算丹皮酚峰与其它成分峰的分离度。
2×（tR1－tR2）
分离度＝
W半1+ W半2
结果表明，在该色谱条件中，丹皮酚峰和其他成分峰均能完全分离，分离度大于1.5，符合要求。
⑷供试品溶液的制备
参照资料，对供试品的制备方法进行了研究，结果如下：
根据试验，采用方法3为供试品溶液的制备方法，即：取本品内容物0.2g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加50%甲醇25ml，称定重量，超声提取45分钟，取出，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
⑸阴性对照的测定
按正文供试品溶液制备方法制备缺牡丹皮阴性样品溶液。
分别吸取阴性样品溶液、对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
结果表明，缺牡丹皮阴性对照与对照品溶液和供试品溶液色谱比较，在丹皮酚峰相应的保留时间（约10.4min）处无色谱峰，表明阴性和溶剂对供试品的测定无干扰。
⑹线性关系考察试验
分别用对照品储备液（每1ml含丹皮酚0.1992mg）制备不同浓度的对照品溶液，精密吸取各溶液10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，结果如下：
以峰面积为纵坐标，进样量（μg）为横坐标绘制标准曲线。
结果表明，丹皮酚在进样量为49.8～796.8ng范围内具有良好的线性关系。
⑺精密度试验
取丹皮酚对照品溶液（浓度：19.92μg /ml）10μl注入色谱仪进行试验，重复5次，结果如下：
结果表明，丹皮酚的峰面积相对偏差小于2%，说明本试验精密度良好。
⑻稳定性试验
称取样品内容物0.2092g，按正文方法制备供试品溶液，将供试品溶液置室温下分别放置0、1、2、4、6、8、10小时，吸取10μl进样测定，结果如下：
结果表明，丹皮酚的峰面积相对偏差小于2%，说明室温下10小时内具有良好的稳定性。
⑼重复性试验
分别精密称取样品内容物5份，每份1g，精密称定，按正文方法制备供试品溶液，并进行试验，结果如下：
结果表明，本品的平均含量为0.2517%，含量的相对偏差为0.74%，小于2%，表明重复性良好。
⑽回收试验
采用加样回收法：精密称取已知含量的样品内容物（丹皮酚含量：0.2517%）6份，每份0.1g，分别加入丹皮酚对照品溶液（浓度：19.92μg /ml）适量，再加入50%甲醇适量，至溶液体积为25ml，从“称定重量，超声提取45分钟，……”起正文供试品制备方法制备供试品溶液，并按正文条件试验，按下式计算回收率：
测出的对照品量－样品对照品含量
回收率＝ 
×100%
添加对照品的量
结果如下：
结果表明，丹皮酚的平均回收率为99.03%，回收率相对标准偏差为0.59%，小于2%，说明本法测定丹皮酚具有良好的回收率。
⑾样品测定
按正文方法和条件测试10批样品，按下式计算出样品丹皮酚的含量：
样品峰面积×对照品含量×25
含量(g/g)＝ 
×100%
对照品峰面积×样品称样量×1000×1000
结果如下：
参照以上10批样品测定结果，暂定本品含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，每粒不得少于0.50mg。
实施例：
一种麦味地黄胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）鉴别
a.本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行；草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm,直径约3μm；
b.取本品内容物6g，加乙醚40ml，回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5~15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯（3 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品内容物10g，加甲醇50ml，浸渍2小时，超声处理30分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液20ml溶解，放置过液，蒸干，放冷，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部 附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各2~5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯—丙酮（10 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛0.2g溶于10%硫酸乙醇溶液20ml中，即得），105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
d.取本品内容物3g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取熟地黄对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部 附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各2~5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯（1 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
e.取本品内容物5g，加酸性乙醚60ml（取乙醚滴加盐酸调节PH值至3），加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6：1.2：1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I L）；
（3）含量测定
a.山茱萸：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（13：87）为流动相；检测波长236nm；柱温为30℃；理论板数按马钱苷峰计算应不低于4500；
对照品溶液的制备：取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含马钱苷40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约1g，精密称定，精密加入80%甲醇25ml，称定重量；回流提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.25mg；
b.牡丹皮：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（62：38）为流动相；检测波长274nm；柱温为30℃；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约0.2g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量；超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.50mg。
其中：本品的制法为麦冬60g、五味子（制） 40g、熟地黄 160g、山茱萸（制）80g、牡丹皮60g 、山药80g、茯苓60g、泽泻 60g ，以上八味，麦冬、山药、茯苓、牡丹皮粉碎成细粉，其余五味子等四味加水煎煮三次，每次1小时，第一次加10倍量水，第二、三次加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10~1.15（80℃）稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥（60℃），粉碎，加0.5%硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
Claims (6)
1.一种麦味地黄胶囊的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）山茱萸含量测定：照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为13：87的乙腈-水为流动相；检测波长236nm；柱温为30℃；理论板数按马钱苷峰计算应不低于4500；
对照品溶液的制备：取马钱苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含马钱苷40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约1g，精密称定，精密加入80%甲醇25ml，称定重量；回流提取60分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
（2）牡丹皮含量测定：照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为62：38的甲醇-水为流动相；检测波长274nm；柱温为30℃；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物研细，取约0.2g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量；功率250W，频率40kHz超声处理45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含山茱萸以马钱苷计，不得少于0.25mg。
3.如权利要求1或2所述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品每粒含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.50mg。
4.如权利要求3所述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中鉴别：
a.本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行；草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm，直径3μm；
b.取本品内容物6g，加乙醚40ml，回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为3 ：1的环己烷—乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品内容物10g，加甲醇50ml，浸渍2小时，超声处理30分钟；滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液20ml溶解，放置过液，蒸干，放冷，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为10 ：1的甲苯—丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以取香草醛0.2g溶于10%硫酸乙醇溶液20ml中制得的1%香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
d.取本品内容物3g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取熟地黄对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以体积比为1 ：1的甲苯—乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷2，4-二硝基苯肼试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
e.取本品内容物5g，加取乙醚滴加盐酸调节PH值至3的酸性乙醚60ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为6：1.2：1:0.1的60～90℃石油醚：三氯甲烷：乙酸乙酯：冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.如权利要求4所述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定。
6.如权利要求5所述的麦味地黄胶囊的质量检测方法，其中：本品的制法为麦冬60g、五味子（制） 40g、熟地黄 160g、山茱萸（制）80g、牡丹皮60g 、山药80g、茯苓60g、泽泻 60g ，以上八味，麦冬、山药、茯苓、牡丹皮粉碎成细粉，其余五味子等四味加水煎煮三次，每次1小时，第一次加10倍量水，第二、三次加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩成80℃时相对密度为1.10-1.15稠膏，加入上述细粉，混匀，60℃干燥，粉碎，加0.5%硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN109541044A (zh) * | 2017-09-22 | 2019-03-29 | 广州白云山中药业有限公司 | 地黄药材的质量检测方法 |
-
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Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 刘成红等: "高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量", 《解放军药学学报》 * |
| 李顺祥等: "补肾醒脑解毒口服液的薄层鉴定", 《湖南中医学院学报》 * |
| 林维钦等: "麦味地黄口服液质量标准研究", 《海峡药学》 * |
| 水彩红等: "HPLC法测定山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量", 《中国药品标准》 * |
| 王苑桃等: "HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量", 《陕西中医》 * |
| 罗娟: "独活寄生合剂的薄层色谱鉴别", 《药物鉴定》 * |
| 谢晓梅等: "高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量", 《中国实验方剂学杂志》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109541044A (zh) * | 2017-09-22 | 2019-03-29 | 广州白云山中药业有限公司 | 地黄药材的质量检测方法 |
| CN109001309A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-14 | 西安开米股份有限公司 | 高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量的检测方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120215 |