CN102351680A - 一种丙酸铬的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及丙酸铬的合成工艺，包括氢氧化铬的合成、丙酸铬的合成和精制三个步骤。本发明工艺路线简单，操作简便，原料易得，收率高，适合工业化生产，产品不含剧毒六价铬。

Description

一种丙酸铬的合成工艺

技术领域

本发明涉及丙酸铬的合成工艺。

技术背景

目前丙酸铬的合成工艺主要有以下几个：

1.以重铬酸钾、丙酸、葡萄糖为原料，配料比为：重铬酸钾∶丙酸＝1∶6(摩尔比)，重铬酸钾∶葡萄糖＝5.8∶1(质量比)，在120～135℃下反应3h。

2.以重铬酸钾、丙酸、丙二醇为原料，配料比为：重铬酸钾∶丙酸∶丙二醇＝116.58∶499.73∶33.55(质量比)，在120～135℃下反应3h。

3.以重铬酸钾、丙酸、水、亚硝酸钠为原料，配料比为：重铬酸钾∶丙酸∶水∶亚硝酸钠＝22.05∶140∶60∶16.05(质量比)，在10～16℃下反应2h。

这三个工艺的收率都不高，且原料成本高、污染严重，不适合于工业化大生产，有剧毒的六价铬残余。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有技术污染严重、生产工艺复杂、收率低、工业化生产成本高、原料毒性大的问题。

本发明包括氢氧化铬的合成、丙酸铬的合成和精制三个步骤：

(1)将硫酸铬、氯化铬、硝酸铬或磷酸铬任意一种加入质量浓度不高于10％的氢氧化钠溶液到中，搅拌至溶液呈无色，过滤，取滤饼洗涤，得到氢氧化铬；

(2)将2～5倍摩尔比的丙酸加入到氢氧化铬中，在100～130℃回流反应1～3小时，过滤，浓缩，得粗品丙酸铬；

(3)在粗品丙酸铬中加入乙醇充分溶解，过滤，取滤液浓缩，干燥即可得到丙酸铬固体。

本发明工艺路线简单，操作简便，原料易得，收率高，适合工业化生产，产品不含剧毒六价铬。

具体实施方式

实施例一：

1.氢氧化铬的合成

量取质量分数为40％的硫酸铬溶液50mL，缓慢加入160mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到灰绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入7.2mL的丙酸，油浴100℃回流搅拌加热1h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬，待用。

3.丙酸铬的精制包括如下步骤

在粗品丙酸铬中加入1mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为92.4％。

实施例二：

1.氢氧化铬的合成

称取六水氯化铬24.0g，缓慢加入160mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入7.2mL的丙酸，油浴100℃回流搅拌加热3h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬，待用。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入1mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为93.2％。

实施例三：

1.氢氧化铬的合成

称取九水硝酸铬40.0g，缓慢加入160mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入7.2mL的丙酸，油浴130℃回流搅拌加热1h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入1mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为93.6％。

实施例四：

1.氢氧化铬的合成

称取四水磷酸铬23.0g，缓慢加入160mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入7.2mL的丙酸，油浴130℃回流搅拌加热3h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入1mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为93.7％。

实施例五：

1.氢氧化铬的合成

称取六水氯化铬24.0g，缓慢加入180mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入18.0mL的丙酸，油浴100℃回流搅拌加热1h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入10mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，，收率为96.3％。

实施例六：

1.氢氧化铬的合成

称取六水氯化铬24.0g，缓慢加入180mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入18.0mL的丙酸，油浴100℃回流搅拌加热3h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入30mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为96.5％。

实施例七：

1.氢氧化铬的合成

称取九水硝酸铬40.0g，缓慢加入180mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入18.0mL的丙酸，油浴130℃回流搅拌加热1h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

3.丙酸铬的精制

在粗品丙酸铬中加入10mL无水乙醇，使其充分溶解，过滤，浓缩滤液至稠膏状，放入真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到绿色的固体，收率为96.1％。

实施例八：

1.氢氧化铬的合成

称取四水磷酸铬23.0g，缓慢加入180mL质量浓度不高于10％的NaOH溶液，边加边搅拌，过滤，用去离子水洗涤2～3次，干燥，得到浅绿色固体，待用。

2.丙酸铬的合成

称取氢氧化铬5.0g，放入50mL的烧瓶中，加入18.0mL的丙酸，油浴130℃回流搅拌加热3h。过滤，除去不溶物，并浓缩至稠膏状，得粗品丙酸铬。

Claims (1)

1.一种丙酸铬的合成工艺，其特征在于包括下列三个步骤：

(1)将硫酸铬、氯化铬、硝酸铬或磷酸铬中任意一种加入质量浓度不高于10％的氢氧化钠溶液到中，搅拌至溶液呈无色，过滤，取滤饼洗涤，得到氢氧化铬；

(2)将2～5倍摩尔比的丙酸加入到氢氧化铬中，在100～130℃回流反应1～3小时，过滤，浓缩，得粗品丙酸铬；

(3)在粗品丙酸铬中加入乙醇充分溶解，过滤，取滤液浓缩，干燥即可得到丙酸铬固体。