CN102345026B - 一种多孔Fe3Al金属间化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔Fe3Al金属间化合物的制备方法，属于多孔材料领域。将铁铝合金加热熔化、保温后加入SiC纤维，然后将合金熔体降温到液固两相区保温，最后将保温得到的半固态合金减压渗流分离液相，冷却后得到多孔Fe3Al金属间化合物。本发明提供的制备方法，产品组织单一均匀、孔结构可控，具有高效、低成本、可实现工业生产的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种Fe3Al多孔金属间化合物的液固相控制分离制备工艺方法，属于多孔材料领域。
背景技术：
多孔Fe3Al金属间化合物，其基体Fe3Al金属间化合物金属键与共价键共存，具有优异的高温抗氧化性，其抗氧化极限可达1200 ℃，Fe-A1金属间化合物还具有优异的抗硫化性能、抗酸碱和氯盐腐蚀性能和较好的加工性能，将Fe-Al制备成多孔材料则有望解决目前高温含硫气氛净化、分离的难题，有望广泛应用于燃煤锅炉、煤气化发电系统、石油催化裂解装置及金属冶炼等的高温烟气除尘净化设备中。
目前公知的多孔Fe-Al金属间化合物的制备主要是基于粉末冶金的预合金粉末烧结及混合粉末偏扩散反应合成烧结方法。
预合金粉末烧结法获得的孔隙率较低，采用造孔剂可提高孔隙率，但造孔剂会影响基体材料的纯净性。
混合粉末偏扩散反应合成烧结的工艺过程及原理为：铝粉和铁粉均匀混料，混合粉压制成坯后进行真空烧结，通过烧结过程中的Kirkendal偏扩散效应，实现多孔化，该制备方法的不足体现在：（1）以粉末为原料，且需要真空烧结，粉末冶金过程本身的不足，使制备过程复杂、成本较高，所制备材料体积及产量有限；（2）烧结体的宏观尺寸膨胀，该体积膨胀对于制备复杂构件时有不良影响；（3）获得的多孔Fe-Al金属间化合物相结构不均匀，会同时出现FeAl及Fe3Al相。
发明内容：
本发明从熔体途径出发，克服了现有技术的不足，提供了一种熔体液固相控制分离的方法制备多孔Fe3Al金属间化合物。
本发明的技术方案是：将铁铝合金加热熔化、保温后加入SiC纤维，然后将合金熔体降温到液固两相区保温，将保温得到的半固态合金减压渗流分离液相，冷却后得到多孔Fe3Al金属间化合物。
本发明的具体制备步骤如下：（如图1所示）
（1）铁-铝合金熔体的制备：采用纯度为98.8～99.7%的工业纯铁及纯度为99.50～99.90%的工业纯铝为原料，按照工业纯铁的质量百分比为77～83%，工业纯铝的质量百分比为17～23%配制铁-铝合金，将配料后的工业纯铁和工业纯铝加热至1490℃～1570℃，保温30min，获得铁-铝合金熔体；
（2）铁-铝合金熔体的液固相控制：向步骤（1）制得的铁-铝合金熔体中加入熔体体积百分含量2～4%的SiC纤维，并以500～1000转/分的搅拌速度搅拌2～4分钟，使SiC纤维均匀分散在铁-铝合金熔体中；将含SiC纤维的铁-铝合金熔体温度降低至1380～1470℃，保温15分钟，形成纤维状α固相和液相共存的半固态铁-铝合金；
（3）半固态铁-铝合金的液相分离：将步骤（2）中制得的半固态铁-铝合金置于气压为1×10-3～1×10-4atm、温度为1410～1440℃的条件下，液相在负压作用下从纤维状α固相中分离，留下的纤维状α固相骨架在冷却速度为5～15℃/min条件下缓冷至室温，即得到多孔Fe3Al金属间化合物,被分离去除的液相体积百分比即为孔隙率。
所述SiC纤维的直径为0.5～2μm，SiC纤维的长度为1～3cm。
所述纤维状α固相的体积百分比为50%～60%。
发明原理：
1、铁-铝合金熔体的液固相控制原理
（1）合金成分及温度控制：由Fe～Al合金二元相图（图2）可见，可形成Fe3Al金属间化合物的成分范围为铁的质量百分比为77～83%，铝的质量百分比为17～23%，该成分范围的合金处于液-固两相区的温度为1380～1470℃。
（2）液固相体积含量控制：铁-铝合金熔体中，当化学成分一定时，在一定温度下，合金处于液-固两相区，此时，液固相的体积百分含量可通过杠杆定律确定，通过成分及温度的调控可实现液固相体积百分含量控制，液相体积百分比即为孔隙率，以此实现多孔Fe3Al金属间化合物的孔隙率控制,液相体积百分含量即为孔隙率，以此实现多孔NiAl金属间化合物的孔隙率控制。
（3）固相形态控制：液固相体积含量确定的半固态合金中，固相形态通常有等轴状和枝条状等，受合金成分均匀性和温度场的影响，往往不易控制。本发明利用晶体凝固的非均匀形核原理-即固相优先在已有的固态基体上形核，使先析出α相优先在SiC纤维基体上形核并生长，从而获得纤维多孔α固相骨架和期间的液相共存的半固态铁-铝合金。
（4）Fe3Al相的形成：由图2可知，α固相骨架在温度下降过程中，通过以下反应而转变为Fe3Al相。
α→β2→β1（Fe3Al）
2、半固态铁-铝合金的液相分离原理
图3为负压渗流装置示意图，α固相和液相共存的半固态铁-铝合金中，由于液相具有一定流动性，可在负压作用下从固相纤维骨架中透过多孔板析出，从而实现固-液相的分离。
本发明的优点及积极效果：
利用SiC纤维及合金成分、温度对液固共存的Fe-Al合金进行先析出相的控制，形成纤维状多孔α相骨架，后通过负压渗流方法分离液相，实现多孔Fe3Al金属间化合物的熔体途径制备，解决公知多孔Fe3Al金属间化合物粉末冶金制备中存在的工艺复杂、成本高、宏观尺寸控制及组织非均一性等问题。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明原理的Fe-Al合金二元相图。
图3为本发明的负压渗流分离装置示意图。
具体实施方式：
实施例1：
（1）铁-铝合金熔体的制备：采用纯度为98.8～99.7%的工业纯铁及纯度为99.50～99.90%的工业纯铝为原料配制铁-铝合金，其中工业纯铁的质量百分比为77%，工业纯铝的质量百分比为23%，将配料后的工业纯铁和工业纯铝加热到1490℃熔化、保温30min.，获得铁-铝合金熔体；
（2）铁-铝合金熔体的液固相控制：向步骤（1）制得的铁-铝合金熔体中添加熔体体积含量2%的SiC纤维(SiC纤维的直径为0.5μm，SiC纤维的长度为3cm)，在刚玉坩埚中以1000转/分的搅拌速度搅拌2分钟，使SiC纤维均匀分散在铁-铝合金熔体中；将含SiC纤维的铁-铝合金熔体温度降低到1380℃保温15分钟，α固相在SiC纤维基底上形核生长，形成纤维状α固相（体积含量60%）和液相共存的半固态铁-铝合金；
（3）半固态铁-铝合金的液相分离：将步骤（2）中制得的半固态铁-铝合金移入预热温度为1410℃的负压渗流装置内，抽气使低压渗流装置内的气压减小到1×10-3atm，液相在负压作用下从纤维状α固相中分离，留下的纤维状α固相骨架在冷却速度为5℃/分条件下缓冷至室温，即得到孔隙率60%的多孔Fe3Al金属间化合物。(如图3所示)
实施例2：
（1）铁-铝合金熔体的制备：采用纯度为98.8～99.7%的工业纯铁及纯度为99.50～99.90%的工业纯铝为原料配制铁-铝合金，其中工业纯铁的质量百分比为80%，工业纯铝的质量百分比为20%，将配料后的工业纯铁和工业纯铝加热到1510℃熔化、保温30min.，获得铁-铝合金熔体；
（2）铁-铝合金熔体的液固相控制：向步骤（1）制得的铁-铝合金熔体中添加熔体体积含量3%的SiC纤维(SiC纤维的直径为1μm，SiC纤维的长度为2cm)，在刚玉坩埚中以700转/分的搅拌速度搅拌3分钟，使SiC纤维均匀分散在铁-铝合金熔体中；将含SiC纤维的铁-铝合金熔体温度降低到1430℃保温15分钟，α固相在SiC纤维基底上形核生长，形成纤维状α固相（体积含量55%）和液相共存的半固态铁-铝合金；
（3）半固态铁-铝合金的液相分离：将步骤（2）中制得的半固态铁-铝合金移入预热温度为1430℃的负压渗流装置内，抽气使低压渗流装置内的气压减小到5×10-4atm，液相在负压作用下从纤维状α固相中分离，留下的纤维状α固相骨架在冷却速度为10℃/分的条件下缓冷至室温，即得到孔隙率55%的多孔Fe3Al金属间化合物。(如图3所示)
实施例3：
（1）铁-铝合金熔体的制备：采用纯度为98.8～99.7%的工业纯铁及纯度为99.50～99.90%的工业纯铝为原料配制铁-铝合金，其中工业纯铁的质量百分比为83%，工业纯铝的质量百分比为17%，将配料后的工业纯铁和工业纯铝加热到1570℃熔化、保温30min.，获得铁-铝合金熔体；
（2）铁-铝合金熔体的液固相控制：向步骤（1）制得的铁-铝合金熔体中添加熔体体积含量4%的SiC纤维(SiC纤维的直径为2μm，SiC纤维的长度为1cm)，在刚玉坩埚中以500转/分的搅拌速度搅拌4分钟，使SiC纤维均匀分散在铁-铝合金熔体中；将含SiC纤维的铁-铝合金熔体温度降低到1470℃保温15分钟，α固相在SiC纤维基底上形核生长，形成纤维状α固相（体积含量50%）和液相共存的半固态铁-铝合金；
（3）半固态铁-铝合金的液相分离：将步骤（2）中制得的半固态铁-铝合金移入预热温度为1440℃的负压渗流装置内，抽气使低压渗流装置内的气压减小到10-4atm，液相在负压作用下从纤维状α固相中分离，留下的纤维状α固相骨架在冷却速度为15℃/分条件下缓冷至室温，即得到孔隙率50%的多孔Fe3Al金属间化合物。(如图3所示)
Claims (2)
1.一种多孔Fe3Al金属间化合物的制备方法，其特征在于：将铁铝合金加热至熔化、保温后加入SiC纤维，然后将合金熔体降温到液固两相区保温，最后将保温得到的半固态合金减压渗流分离液相，冷却后得到多孔Fe3Al金属间化合物，具体步骤如下：
（1）铁-铝合金熔体的制备：采用工业纯铁及工业纯铝为原料，按照工业纯铁的质量百分比为77～83%，工业纯铝的质量百分比为17～23%配制铁-铝合金，将配料后的工业纯铁和工业纯铝加热至1490℃～1570℃，保温30min，获得铁-铝合金熔体；
（2）铁-铝合金熔体的液固相控制：向步骤（1）制得的铁-铝合金熔体中加入熔体体积百分含量2～4%的SiC纤维，并以500～1000转/分的搅拌速度搅拌2～4分钟，然后将熔体温度降低至1380～1470℃，保温15分钟，得到纤维状α固相和液相共存的半固态铁-铝合金；
（3）半固态铁-铝合金的液相分离：将步骤（2）制得的半固态铁-铝合金半固态铁-铝合金置于气压为1×10-3～1×10-4atm、温度为1410～1440℃的条件下，液相从纤维状α固相中分离，留下的纤维状α固相骨架以5～15℃/分的冷却速度缓冷至室温后即得到多孔Fe3Al金属间化合物。
2.根据权利要求1中所述的多孔Fe3Al金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述SiC纤维的直径为0.5～2μm，SiC纤维的长度为1～3cm。
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