CN102345078B - 一种多孔NiAl金属间化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔NiAl金属间化合物的制备方法,属于多孔材料领域。将镍铝合金按一定的质量百分比配料,加热至熔化、保温后加入SiC纤维,然后将合金熔体降温到液固两相区保温,最后将保温得到的半固态合金减压分离液相,冷却后得到多孔NiAl金属间化合物,产品形状易于控制,组织成分单一、均匀,孔结构可控。本发明提供的制备方法具有、高效、低成本、可实现工业生产的特点。
Description
技术领域:
本发明涉及一种NiAl多孔金属间化合物的液固相控制分离制备工艺方法,属于多孔材料领域。
背景技术:
多孔NiAl金属间化合物,其基体NiAl金属间化合物具有优异的高温抗氧化性,其抗氧化极限可达1250 ℃,NiA1金属间化合物还具有优于不锈钢的抗蚀性能,将Ni-Al制备成多孔材料后,在航空航天轻质高温结构材料、汽车尾气处理、工业废水处理、催化剂载体等领域有广泛的应用前景。
目前公知的多孔Ni-Al金属间化合物的制备主要有:自蔓延高温合成(SHS)及混合粉末偏扩散反应合成烧结方法。
SHS技术由于Ni-Al 合金液相线和固相线的距离较大,合金的成分过冷区较大,倾向于形成枝晶,枝晶间的液体易被封闭而产生闭孔;此外,由于反应时间短,不易获得单相的Ni-Al金属间化合物。
混合粉末偏扩散反应合成烧结的工艺过程及原理为:镍粉和铝粉均匀混料,混合粉压制成坯后进行真空烧结,通过烧结过程中的Kirkendal偏扩散效应,实现多孔化,该制备方法的不足体现在:(1)以粉末为原料,且需要真空烧结,粉末冶金过程本身的不足,使制备过程复杂、成本较高,所制备材料体积及产量有限;(2)烧结体的宏观尺寸膨胀,该体积膨胀对于制备复杂构件时有不良影响;(3)获得的多孔Ni-Al金属间化合物相结构不均匀,会同时出现NiAl及NiAl相,如要消除相不均一现象,则需要长时间的高温扩散处理。
发明内容:
本发明从熔体途径出发,克服了现有技术的不足,提供了一种熔体液固相控制分离的方法制备多孔NiAl金属间化合物。
本发明的技术方案是:将镍铝合金按一定的质量百分比配料,加热至熔化、保温后加入SiC纤维,然后将合金熔体降温到液固两相区保温,最后将保温得到的半固态合金减压分离液相,冷却后得到多孔NiAl金属间化合物。
本发明提供了一种多孔NiAl金属间化合物的制备方法,其具体制备步骤如下:(如图1所示)
(1)镍-铝合金熔体的制备:采用工业纯镍及工业纯铝为原料(工业纯镍的纯度一般99.0~99.80%,工业纯铝的纯度一般为纯度为99.50~99.90%),按照工业纯镍的质量百分比为66~73%,工业纯铝的质量百分比为27~34%配制镍-铝合金,将配料后的工业纯镍和工业纯铝加热到1640~1720℃熔化、保温30min.,获得镍-铝合金熔体;
(2)镍-铝合金熔体的液固相控制:向步骤(1)制得的镍-铝合金熔体中加入熔体体积含量2~4%的SiC纤维,以500~1000转/分的搅拌速度搅拌3-5分钟,使SiC纤维均匀分散在镍-铝合金熔体中;将含SiC纤维的镍-铝合金熔体温度降低到1585~1600℃并保温20分钟,β′固相(NiAl相)在SiC纤维基底上形核生长,形成纤维状β′固相和液相共存的半固态镍-铝合金;
(3)半固态镍-铝合金的液相分离:将步骤(2)中制得的半固态铁-铝合金置于气压为1×10-3~1×10-4atm的条件下,液相在负压作用下从纤维状β′固相中分离,留下纤维状β′固相骨架,然后在冷却速度为5~15℃/min条件下缓冷至常温即得到多孔NiAl金属间化合物,被分离去除的液相体积百分比即为孔隙率
所述SiC纤维的直径为0.5~2μm,SiC纤维的长度为1~3cm。
所述形成纤维状β′固相的体积百分比为50%~60%。
本发明的原理:
1、镍-铝合金熔体的液固相控制原理
(1)合金成分及温度控制:由Ni-Al合金二元相图(图1)可见,可形成NiAl金属间化合物的成分范围为镍的质量百分比为66~73%,铝的质量百分比为23-34%,该成分范围的合金处于液-固两相区的温度为1580~1620℃。
(2)液固相体积含量控制:镍-铝合金熔体中,当化学成分一定时,在一定温度下,合金处于液-固两相区,此时,液固相的体积百分含量可通过杠杆定律确定,通过成分及温度的调控可实现固相体积百分含量的控制,液相体积百分含量即为孔隙率,以此实现多孔NiAl金属间化合物的孔隙率控制。
(3)固相形态控制:液固相体积含量确定的半固态合金中,固相形态通常为枝条状等,受合金成分均匀性和温度场的影响,往往不易控制且易在枝晶交接处形成闭孔。本发明利用晶体凝固的非均匀形核原理-即固相优先在已有的固态基体上形核,使先析出β′相(NiAl相)优先在SiC纤维基体上形核并生长,从而获得纤维多孔NiAl固相骨架和期间的液相共存的半固态镍-铝合金。
2、半固态镍-铝合金的液相分离原理
图2为负压渗流装置示意图,β′固相(NiAl相)和液相共存的半固态镍-铝合金中,由于液相具有一定流动性,可在负压作用下从固相纤维骨架中透过多孔板析出,从而实现固-液相的分离。
本发明的优点及积极效果:
1.产品形状易于控制,组织成分单一、均匀,孔结构可控。
2.本发明的制备方法具有短流程、低成本、高效率等优点。
3.得到的多孔NiAl金属间化合物的孔隙率达到50%以上。
附图说明
图1为本发明原理的Ni-Al合金二元相图。
图2为本发明负压渗流装置示意图。
图3为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
(1)镍-铝合金熔体的制备:采用工业纯镍及工业纯铝为原料,按照工业纯镍的质量百分比为66%,工业纯铝的质量百分比为34%配制镍-铝合金,将配料后的工业纯镍和工业纯铝加热到1640℃熔化、保温30min.,获得镍-铝合金熔体;
(2)镍-铝合金熔体的液固相控制:向步骤(1)制得的镍-铝合金熔体中加入熔体体积含量2%的SiC纤维(SiC纤维的直径为0.5μm,SiC纤维的长度为1cm),以1000转/分的搅拌速度搅拌3分钟,使SiC纤维均匀分散在镍-铝合金熔体中;将含SiC纤维的镍-铝合金熔体温度降低到1585℃并保温20分钟,β′固相(NiAl相)在SiC纤维基底上形核生长,形成纤维状β′固相(体积百分比为50%)和液相共存的半固态镍-铝合金;
(3)半固态镍-铝合金的液相分离:将步骤(2)中制得的半固态铁-铝合金置于负压渗流装置,抽气使负压渗流装置内的气压减小到1×10-3atm,液相在负压作用下从纤维状β′固相中分离,留下纤维状β′固相骨架,然后在冷却速度为5℃/min条件下缓冷至常温即得到孔隙率为50%的多孔NiAl金属间化合物。(如图2所示)
实施例2:
(1)镍-铝合金熔体的制备:采用工业纯镍及工业纯铝为原料,按照工业纯镍的质量百分比为68%,工业纯铝的质量百分比为32%配制镍-铝合金,将配料后的工业纯镍和工业纯铝加热到1650℃熔化、保温30min.,获得镍-铝合金熔体;
(2)镍-铝合金熔体的液固相控制:向步骤(1)制得的镍-铝合金熔体中加入熔体体积含量3%的SiC纤维(SiC纤维的直径为1μm,SiC纤维的长度为2cm),以700转/分的搅拌速度搅拌4分钟,使SiC纤维均匀分散在镍-铝合金熔体中;将含SiC纤维的镍-铝合金熔体温度降低到1615℃并保温20分钟,β′固相(NiAl相)在SiC纤维基底上形核生长,形成纤维状β′固相(体积百分比为55%)和液相共存的半固态镍-铝合金;
(3)半固态镍-铝合金的液相分离:将步骤(2)中制得的半固态铁-铝合金置于负压渗流装置,抽气使负压渗流装置内的气压减小到5×10-4atm,液相在负压作用下从纤维状β′固相中分离,留下纤维状β′固相骨架,然后在冷却速度为10℃/min条件下缓冷至常温即得到孔隙率55%多孔NiAl金属间化合物。(如图2所示)
实施例3:
(1)镍-铝合金熔体的制备:采用工业纯镍及工业纯铝为原料,按照工业纯镍的质量百分比为73%,工业纯铝的质量百分比为34%配制镍-铝合金,将配料后的工业纯镍和工业纯铝加热到1720℃熔化、保温30min.,获得镍-铝合金熔体;
(2)镍-铝合金熔体的液固相控制:向步骤(1)制得的镍-铝合金熔体中加入熔体体积含量4%的SiC纤维(SiC纤维的直径为2μm,SiC纤维的长度为3cm),以500转/分的搅拌速度搅拌5分钟,使SiC纤维均匀分散在镍-铝合金熔体中;将含SiC纤维的镍-铝合金熔体温度降低到1600℃并保温20分钟,β′固相(NiAl相)在SiC纤维基底上形核生长,形成纤维状β′固相和液相共存的半固态镍-铝合金;
(3)半固态镍-铝合金的液相分离:将步骤(2)中制得的半固态铁-铝合金置于负压渗流装置内,抽气使负压渗流装置内的气压减小到1×10-4atm,液相在负压作用下从纤维状β′固相中分离,留下纤维状β′固相骨架,然后在冷却速度为15℃/min条件下缓冷至常温即得到孔隙率60%的多孔NiAl金属间化合物。(如图2所示)
Claims (2)
1.一种多孔NiAl金属间化合物的制备方法,其特征在于是将镍铝合金按一定的质量百分比配料,加热至熔化、保温后加入SiC纤维,然后将合金熔体降温到液固两相区保温,最后将保温得到的半固态合金减压分离液相,冷却后得到多孔NiAl金属间化合物,具体步骤包括如下:
(1)镍-铝合金熔体的制备:采用工业纯镍和工业纯铝为原料,按照工业纯镍66-73%的质量百分比、工业纯铝27~34%的质量百分比进行配料,然后将混合料加热到1600~1720℃熔化、保温30min.,获得镍-铝合金熔体;
(2)镍-铝合金熔体的液固相控制:向步骤(1)制得的镍-铝合金熔体中加入熔体体积含量2-4%的SiC纤维,以500~1000转/分的搅拌速度搅拌3~5分钟,然后将含SiC纤维的镍-铝合金熔体温度降低到1580~1620℃并保温20分钟,得到纤维状β′固相和液相共存的半固态镍-铝合金;
(3)半固态镍-铝合金的液相分离:将步骤(2)中制得的半固态镍-铝合金置于气压为1×10-3~1×10-4atm的条件下,然后在冷却速度为5~10℃/min的条件下冷却至常温,即得到多孔NiAl金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的多孔NiAl金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述SiC纤维的直径为0.5~2μm,SiC纤维的长度为1~3cm。
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