CN106834761B - 一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法，包括选择原料，分别加入坩埚和二次加料斗，加热后利用坩埚底部上的惰性气体管进行吹氩，选择合理的吹氩时机和压力，保证熔炼时气体对合金液进行搅拌，使其成沸腾状，并行成气泡，携带着合金中不易熔化的夹杂物上浮，到达合金液表面，浇注时逐步降压，同时使最后有3cm左右的时富集了夹杂物的最上层金属液留在坩埚中。

Description

一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，尤其是涉及一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法。

背景技术

金属间化合物Ni₃Al是具备反常的屈服强度—温度效应，以及很高的耐磨损和耐腐蚀性能，已经成为当代航空航天工业、民用工业等领域的重要结构材料，特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。3D打印，或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺，采用逐层铺粉，激光或电子束融化成型的方式，实现了精密部件的精加工成型，并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷，成为一种新兴的材料加工手段。

目前3D打印所用的粉料，一般通过熔炼后真空浇注成铸锭，随后二次熔炼并采用雾化法制粉的方式获得，而在真空熔炼和浇注过程中，保证合金熔体的纯净度，对于后续制粉、乃至3D打印过程中的产品性能至关重要，目前所用真空熔炼，一般通过在感应炉的坩埚中进行真空感应熔炼后倾倒式浇注的方式，但是镍铝金属间化合物所用原料含有较多的固态夹杂物，该夹杂物在熔炼过程中难以熔化，同时由于熔炼时间短而难以全部浮到表面，同时倾倒式浇注会首先将表面的夹杂物浇注入模具，并留在凝固后的铸锭内，对所制得的粉料性能造成影响。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法，采用侧壁吹氩并过滤后底浇的方式，可提高合金纯净度。

本发明完整的技术方案包括：

一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)选择所要熔炼的镍铝金属间化合物组分的原料，包括镍块，铝块和其余微量元素；

2)将镍块和铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中，坩埚上方有二次加料斗，微量元素放入该二次加料斗的料仓内；坩埚底部设有与坩埚底部密封的底座，底座中央设有出液口，出液口两侧分别设有惰性气体管，惰性气体管口设有难熔材料制成的透气砖，底座下设有可移动浇套，所述浇套上表面贴紧底座下表面并可沿底座下表面左右移动，浇套中央设有浇注口，通过移动浇套，可以使浇套外衬封闭出液口，或者使浇注口全部或部分截面对准出液口，从而控制出液口的开度；

3)盖上炉盖，密封抽真空，开启感应加热装置进行加热，同时开始吹氩，逐步增加氩气的压力，到吹氩的最大压力值Pmax；

4)坩埚中的金属完全熔化后，在一定温度保温一定时间，随后翻转二次加料斗的料仓，使其微量元素进入熔体，同时继续维持吹氩的最大压力值Pmax；

5)熔炼结束后，推动可移动浇套，使浇注口部分或全部截面对准出液口，金属液流出，进行底注式浇注，浇注过程中，对氩气管的压力值进行调整，逐步降低压力值。

所述的合金组分为按原子百分比包括Al：20-30％，Cr：2-2.8％，Nb：1.5-2.5％，Re：0.2-0.8％，余量为Ni。

所述的惰性气体管的最大压力值按照如下方式计算：

P_max＝Aρ_NigH

式中，Pmax为惰性气体最大压力值，单位为Pa，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，A为取值范围为1.5-1.8的修正系数。

步骤3中升压速度具体为从开始加热到2min左右增加到Pmax。

步骤5中，压力的下降速度具体按照如下公式进行调整：

dP＝1.1ρ_Nig(H-0.03)/t

式中，dP为降压速度，单位为Pa/s，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，t为浇注时间，单位为s。

本发明相对于现有技术的优点在于：

1.通过吹入惰性气体，氩气通过透气砖进入合金液，对合金液进行搅拌，使其成沸腾状，并形成气泡，携带着合金中不易熔化的夹杂物上浮，到达合金液表面。

2二次加料斗实现了熔炼时合金组分的精确控制。

3.底浇式坩埚实现了浇注的平稳，浇注过程中的逐步降压保证了浇出的合金液的纯净度和浇注的平稳性，同时使最后有3cm左右富集了夹杂物的最上层金属液留在坩埚中。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

选择的合金组分为按原子百分比包括Al：20-30％，Cr：2-2.8％，Nb：1.5-2.5％，Re：0.2-0.8％，余量为Ni，

根据上述组分换算成质量百分比后选择对应质量份的镍块和铝块，打磨掉铝的表面氧化膜后清洗表面油污，随后利用丙酮超声波清洗，将其余的各微量元素组分进行称量后备用。

将镍块和铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中，坩埚上方有二次加料斗，微量元素放入该二次加料斗的料仓内。

坩埚底部设有与坩埚底部密封的底座，底座中央设有出液口，出液口两侧分别设有惰性气体管，惰性气体管口设有难熔材料制成的透气砖，底座下设有可移动浇套，所述浇套上表面贴紧底座下表面并可沿底座下表面左右移动，浇套中央设有浇注口，通过移动浇套，可以使浇套外衬封闭出液口，或者使浇注口全部或部分截面对准出液口，从而控制出液口的开度。

随后盖上炉盖，密封抽真空到10^-5-10^-6pa，开启感应加热装置进行加热，加热功率为250-300kW，同时开始吹氩，惰性气体管中的最大压力值按照如下方式计算：

P_max＝Aρ_NigH

式中，Pmax为惰性气体最大压力值，单位为Pa，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，A为取值范围为1.5-1.8的修正系数。

在开始时进行吹氩，逐步增加氩气的压力，在2min左右增加到Pmax，此后维持不变，在熔炼过程中，一直采取底部吹氩的方式，使合金液中的夹杂物不断上浮，到合金液表面，坩埚中的金属完全熔化后，在1800℃保温3-5min，随后翻转二次加料斗的料仓，使微量元素进入熔体，随后继续保温熔炼5-10min，采用二次加料方式是因为如果一开始加入微量合金元素，经过长时间熔炼会导致微量元素的蒸发量过大，成分控制出现偏差。

熔炼结束后，推动可移动浇套，使浇注口部分或全部截面对准出液口，金属液流出，进行底注式浇注，浇注过程中，对氩气管的压力值进行调整，逐步降低压力值，具体按照如下公式进行调整：

dP＝1.1ρ_Nig(H-0.03)/t

式中，dP为降压速度，单位为Pa/s，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，t为浇注时间。

浇注末期，推动可移动浇套封闭出液口，使富集了夹杂物的最上层金属液留在坩埚中，保证了浇出的合金液的纯净度。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种镍铝金属间化合物的真空熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)选择所要熔炼的镍铝金属间化合物组分的原料，包括镍块，铝块和其余微量元素；

2)将镍块和铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中，坩埚上方有二次加料斗，微量元素放入该二次加料斗的料仓内；坩埚底部设有与坩埚底部密封的底座，底座中央设有出液口，出液口两侧分别设有惰性气体管，惰性气体管口设有难熔材料制成的透气砖，底座下设有可移动浇套，所述浇套上表面贴紧底座下表面并可沿底座下表面左右移动，浇套中央设有浇注口，通过移动浇套，可以使浇套外衬封闭出液口，或者使浇注口全部或部分截面对准出液口，从而控制出液口的开度；

3)盖上炉盖，密封抽真空，开启感应加热装置进行加热，同时开始吹氩，逐步增加氩气的压力，到吹氩的最大压力值Pmax；

4)坩埚中的金属完全熔化后，在一定温度保温一定时间，随后翻转二次加料斗的料仓，使其微量元素进入熔体，同时继续维持吹氩的最大压力值Pmax；

5)熔炼结束后，推动可移动浇套，使浇注口部分或全部截面对准出液口，金属液流出，进行底注式浇注，浇注过程中，对氩气管的压力值进行调整，逐步降低压力值。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的合金组分为按原子百分比包括Al：20-30％，Cr：2-2.8％，Nb：1.5-2.5％，Re：0.2-0.8％，余量为Ni。

3.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性气体管的最大压力值按照如下方式计算：

P_max＝Aρ_NigH

式中，Pmax为惰性气体最大压力值，单位为Pa，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，A为取值范围为1.5-1.8的修正系数。

4.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中升压速度具体为从开始加热到2min左右增加到Pmax。

5.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，压力的下降速度具体按照如下公式进行调整：

dP＝1.1ρ_Nig(H-0.03)/t

式中，dP为降压速度，单位为Pa/s，ρ_Ni为所熔炼的镍合金密度，单位为Kg/m³，g为重力加速度，H为坩埚的高度，单位为m，t为浇注时间，单位为s。