CN102344771B - 一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法。采用半连续的聚合方法，将混和单体匀速加入到打底乳液中经反应制得。本发明克服了现有胶乳的不足之处，而且生产工艺设计十分合理，缩短了生产周期，提高了生产效率。此压敏胶乳在干燥的情况下具有极佳的压敏特性，广泛用于对一些玻璃水晶等制品的贴膜定位，而一旦遇水就会迅速溶解分散被清除，制品上不会留下任何痕迹。

Description

一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水性压敏胶乳的制备方法，特别涉及一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法。
背景技术：
对于现在的玻璃水晶制品，尤其是喷砂工艺品，在喷砂之前需要制版，制作的模版需要贴附在水晶制品上然后进行喷砂工序，用于粘接模板与工艺品的胶水即为压敏胶乳液。但为进行下一步工序，要求把膜揭掉，这时常规的水性压敏胶，其胶膜难以溶解于水，在揭去贴膜的同时就会在制品表面残留大量胶水印记，需要用毒性较大的有机溶剂来清除。不仅麻烦而且对人的身体造成伤害。
因此，寻找一种环境友好且性能卓越的乳液胶黏剂是一个重要的研发方向。在国外已经有许多这方面的研究与努力，例如美国专利USP 6037106中提到用一种水可分散的主题树脂，包括聚乙烯基吡咯烷酮、聚氨酯树脂、聚乙烯醇等树脂，其中再添加松香树脂乳液、消泡剂、乳化剂以及增塑剂，加水混合复配而成，此法制得的成本较高而且干燥后胶膜粘结强度较差。还有美国专利USP 4992500、USP 5525655提到了类似的方法。
发明内容：
本发明的目的为针对当前技术所存在的不足，提供一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法。本发明采用的是合成路线。所制得的压敏胶胶膜一旦遇水就会迅速溶解、化开，不会在制品表面有残留，这样在操作时就可以用水溶解清除。这样既免去了麻烦，又可以保证操作工人的健康。而现有的水性压敏胶乳在涂膜干燥后就没有办法复原了，造成了大量的浪费和污染。
本发明的技术方案为：
一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法，其组成及质量配比如下：
Figure BDA0000074526130000011
制备步骤为以下步骤：
(a)将引发剂、缓冲剂、保护胶体、调节剂、乳化剂和去离子水搅匀后制成乳化液；
(b)将单体混合均匀后，取其中20％～50％的单体混合液，加入上述制好的乳化液中搅拌均匀成打底乳液；
(c)将上述打底乳液搅拌，升温至85℃反应，向其中滴加余下的单体混合液，1-4小时加完，反应温度维持在90℃以下再反应1小时。
(d)当温度降至60℃以下，用PH调节剂调节乳液PH值至7-8即可出料。
本发明涉及的百分比为为质量百分比。
(a)步中所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或是二者的复配物。
所述的单体由软单体、硬单体和改性单体组成，其质量组成比例为软单体占40％-80％；硬单体占5％-30％，改性单体占5％-40％。
所述的软单体是含有4-20个碳原子的烷基醇(甲基)丙烯酸酯或衍生物；所述的硬单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或几种；所述的改性单体是(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中一种或几种；
所述的缓冲剂为碳酸氢钠或磷酸氢纳。
所述的保护胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、明胶或果胶中的一种或几种。
所述的调节剂为正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇。
所述的阴离子或非离子乳化剂为烷基苯磺酸盐或烷基磺酸酯盐和多元醇型或聚乙二醇型，具体为十二烷基苯磺酸纳、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇400中的一种或几种。
所述的(c)步中的升温反应20-40分钟。
所述的(d)步中的PH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液。
本发明克服了现有胶乳的不足之处，而且生产工艺设计的十分合理，缩短了生产周期，生产效率提高了20％，特别强调的是在生产过程中没有三废的排放，实现了零污染。生成的乳胶可以直接使用，不需要再添加其他组分。
具体实施方式：
实例1：
将70克丙烯酸丁酯、10克醋酸乙烯酯、10克丙烯酸、10克丙烯酸羟乙酯加入锥形瓶中混合均匀，取出25％的混合液和0.4克过硫酸铵、0.4克碳酸氢钠、4克聚乙烯醇、1克正十二烷基硫醇、4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水，加入装有回流冷凝器的三口烧瓶中，搅拌升温至85℃，反应30分钟，将余下的混合液用2小时缓慢加入三口瓶，加完后再反应1小时，降温至60℃以下，用氨水调节PH到8。即可得到可还原水性压敏胶乳。
实例2：
将70克丙烯酸异辛酯、10克醋酸乙烯酯、10克丙烯酸、10克丙烯酸羟乙酯加入锥形瓶中混合均匀，取出25％的混合液和0.4克过硫酸铵、0.4克碳酸氢钠、4克聚乙烯醇、1克正十二烷基硫醇、4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水，加入装有回流冷凝器的三口烧瓶中，搅拌升温至85℃，反应30分钟，将余下的混合液用2小时缓慢加入三口瓶，加完后再反应1小时，降温至60℃以下，用氨水调节PH到8。即可得到可还原水性压敏胶乳。
实例3：
将65克丙烯酸异辛酯、5克醋酸乙烯酯、10克丙烯酸、20克丙烯酸羟乙酯加入锥形瓶中混合均匀，取出25％的混合液和0.4克过硫酸铵、0.4克碳酸氢钠、4克聚乙烯醇、1克正十二烷基硫醇、4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水，加入装有回流冷凝器的三口烧瓶中，搅拌升温至85℃，反应30分钟，将余下的混合液用2小时缓慢加入三口瓶，加完后再反应1小时，降温至60℃以下，用氨水调节PH到8。即可得到可还原水性压敏胶乳。
实例4：
将60克丙烯酸异辛酯、5克醋酸乙烯酯、20克丙烯酸、15克丙烯酸羟乙酯加入锥形瓶中混合均匀，取出25％的混合液和0.4克过硫酸铵、0.4克碳酸氢钠、4克聚乙烯醇、1克正十二烷基硫醇、4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水，加入装有回流冷凝器的三口烧瓶中，搅拌升温至85℃，反应30分钟，将余下的混合液用2小时缓慢加入三口瓶，加完后再反应1小时，降温至60℃以下，用氨水调节PH到8。即可得到可还原水性压敏胶乳。
实例5：
将55克丙烯酸异辛酯、5克醋酸乙烯酯、20克丙烯酸、20克丙烯酸羟乙酯加入锥形瓶中混合均匀，取出25％的混合液和0.4克过硫酸铵、0.4克碳酸氢钠、4克聚乙烯醇、1克正十二烷基硫醇、4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水，加入装有回流冷凝器的三口烧瓶中，搅拌升温至85℃，反应30分钟，将余下的混合液用2小时缓慢加入三口瓶，加完后再反应1小时，降温至60℃以下，用氨水调节PH到8。即可得到可还原水性压敏胶乳。
评估方法：评估胶乳性能的测试方法主要包含三个方面：胶膜压敏性、胶膜水分散性和水溶后是否有残留。
乳胶的压敏性能包含三个指标：初粘力、持粘力、180°剥离强度。比较的结果列于下表中。
Figure BDA0000074526130000031
注：1.初粘力的测试方法为斜面滚球法，根据规定长度的粘性面能够粘住的最大钢球尺寸，评价其初粘力大小。标准：GB 4852
2.持粘力测试采用的是持粘力测试仪，持粘性测试仪标准：GB 4851
3.180°剥离强度的测试标准：GB 2792
胶乳的水分散性能的评估方法：取干燥的胶膜1克放到盛有10克去离子水的烧杯中，搅拌10分钟后，观察胶膜的溶解情况。如果胶膜完全溶解，形成的乳液十分细腻均匀那么水分散性规定为1级；胶膜溶解，但是乳液有细微的颗粒则规定为2级；胶膜轻微溶解规定为3级；胶膜几乎不溶解规定为4级。
胶乳水溶后的残留是这样测试的：将制得的胶乳涂在25mm*25mm的玻璃上，放到烘箱里干燥，然后把干燥后的玻璃样板放到清水中浸泡5分钟观察胶膜的残留情况。如果玻璃表面没有任何残留规定为1级；溶解但是在玻璃表面有一层薄薄的不溶物规定为2级；胶膜大部分残留在玻璃上规定为3级。
上述胶乳的水分散性、胶乳的残留与否和压敏性一同列于下表中。
  实例   压敏性   水分散性   残留与否
  1   差   4   3
  2   优   3   2
  3   优   1   1
  4   良   1   1
  5   差   1   1
通过比较可以看出：乳胶的压敏性随着软单体、硬单体和改性单体的用量不同而表现出不同的压敏性能，胶乳的水分散性则随着配方中水溶性单体的用量的提高而逐步改善，随着用量的增加水溶后残留也越少，但是在调节配比时侯要综合考虑，力求使各方面性能达到最佳。从上表可以看出实例3在具有非常优良的压敏性的条件下(初粘力14号球，持粘力＞48h，剥离强度5.5N/25mm)，同时它的水分散性(1级)和在分散后的残留(1级)都达到了最佳的指标。
虽然已经参考特定的实施方式而详细描述了本发明，但是对于本领域熟练技术人员而言，在不背离其构思和范围的条件下对其中做出各种改变和变换是显而易见的。

Claims (4)

1.一种可再分散水性压敏胶乳的制备方法，其特征为组成及质量配比如下：
Figure FDA0000229733381
制备步骤为以下步骤，其中各组分之和为100%：
（a）将引发剂、缓冲剂、保护胶体、调节剂、乳化剂和去离子水搅匀后制成乳化液；
（b）将单体混合均匀后，取其中20%～50%的单体混合液，加入上述制好的乳化液中搅拌均匀成打底乳液；
（c）将上述打底乳液搅拌，升温至85℃反应，向其中滴加余下的单体混合液，1-4小时加完，反应温度维持在90℃以下再反应1小时；
（d）当温度降至60℃以下，用pH调节剂调节乳液pH值至7-8即可出料；
其中，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或是二者的复配物；
所述的单体由软单体、硬单体和改性单体组成，其质量组成比例为软单体占40%-80%；硬单体占5%-30%，改性单体占5%-40% ；
所述的缓冲剂为碳酸氢钠或磷酸氢钠；
所述的保护胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、明胶或果胶中的一种或几种；
所述的调节剂为正十二烷基硫醇或叔十二烷基硫醇；
所述的阴离子或非离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇400中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的可再分散水性压敏胶乳的制备方法，其特征为所述的软单体是含有4-20个碳原子的烷基醇（甲基）丙烯酸酯或衍生物；所述的硬单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或几种；所述的改性单体是（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中一种或几种。
3.如权利要求1所述的可再分散水性压敏胶乳的制备方法，其特征为所述的（c）步中的升温反应20-40分钟。
4.如权利要求1所述的可再分散水性压敏胶乳的制备方法，其特征为所述的pH调节剂为氨水或氢氧化钠溶液。
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