CN102344657A - 阻燃复合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃复合材料,尤指一种添加P=X双键结构的含磷阻燃剂阻燃复合材料。
背景技术
塑料大量地运用于电子产品的外壳或组件中,其优势在于易于成型,且可大量生产。例如,可携式电子装置的外壳大多均是利用塑料所制造。而为了提升塑料的阻燃特性,通常会在塑料中添加阻燃剂;目前阻燃剂可大致分为无机物、有机氮系列、含磷系列、含卤素系列等等。
然而,无机物阻燃剂需具有高比例的添加才可达到效果,因此会大幅提高成本,且无机物的添加会降低材料的机械特性,故在应用上具有相当多的限制;另外,卤素亦大量应用于阻燃的特性上,例如美国公开专利US 2008/0290331,但近年来环保意识的抬头,许多消费性电子品已逐渐不使用含有卤素的材料。
因此,如何利用适当的阻燃材料添加于复合塑材中,以提高复合塑材的防火特性,则为目前研发的课题之一;再者,除了上述的防火特性,塑料的机械强度同样是工程材料在应用上的考虑,以满足消费性产品的使用规格。
本案发明人有鉴于上述现有的技术于实际施用时的缺失,且积累个人从事相关产业开发实务上多年的经验,精心研究,终于提出一种设计合理且有效改善上述问题的结构。
发明内容
本发明的主要目的,在于提供一种阻燃复合材料,其利用含有P=X双键结构的阻燃剂添加于PC/ABS复合材料中,以提高PC/ABS复合材料的耐热性及阻燃性,再者,本发明的PC/ABS复合材料中添加有玻璃纤维,以维持本发明复合材料的机械特性。
本发明的另一目的,在于提供一种仅添加少量磷含量即具有防火效果的阻燃复合材料,以节省材料制作成本。
为了达到上述目的,本发明提供一种阻燃复合材料,至少包含:PC树脂、ABS树脂、具有P=X双键结构的含磷阻燃剂以及添加物;其中,PC树脂的重量百分比约介于60%至80%,ABS树脂的重量百分比约介于15%至35%,而该添加物可包括重量百分比约介于5%至37%的玻璃纤维,该含磷阻燃剂的重量百分比约10%至20%,且通过分散混合方式(Distributive Mixing)组成该阻燃复合材料。
在一具体实施例中,含磷阻燃剂为如下式所示的化合物或其衍生物,其重量百分比约介于10%至20%:
其中,n1为1至5;R1、R2、R3、R4为选自C1至C4的烷基、芳基(aryl)或萘环(naphthyl)。
在另一具体实施例中,含磷阻燃剂为如下式所示的化合物或其衍生物,其重量百分比约介于12.5%至15%:
其中,n2为1至10;R1、R2为选自C 1至C4的烷基、选自C6至C8的环烷基(cycloalkyl)或芳基(aryl)。
本发明具有以下有益的效果:利用上述具有P=X双键结构的含磷阻燃剂,可使复合材料中的氧基或氢氧基在遇热时与聚磷酸产生反应,以使塑材被酯化而脱水,进而形成碳层,以达到防火/阻燃的效果。
再一方面,上述的玻璃纤维可有效提高复合材料的机械强度,以提升材料的耐老化特性。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容,请参阅以下有关本发明的详细说明,然而所附说明仅提供参考与说明用,并非用来对本发明加以限制者。
具体实施方式
本发明提出一种阻燃复合材料,其将含磷阻燃剂添加于聚碳酸酯树脂与丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物树脂的复合材料中,且含磷阻燃剂的添加量可控制在一定的组成比例下,故可有效控制制作成本,而在成本与耐热性的取舍中达到平衡;另一方面,本发明的阻燃复合材料中更进一步添加有玻璃纤维等添加物,以维持材料的机械特性。
本发明的阻燃复合材料包括以下组成:组份(A):第一树脂,其为聚碳酸酯树脂(Polycarbonate,PC),其中聚碳酸酯树脂的重量百分比约介于60%至80%;组份(B):第二树脂,其为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene,ABS),其中所述的丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物的重量百分比约介于15%至35%;组份(C):含磷阻燃剂,其中该含磷阻燃剂含有如下所示的P=X的双键结构,其中X为氧(O)或氮(N);以及组份(D):添加物,并通过分散混合方式(Distributive Mixing)制作本发明的该阻燃复合材料。
根据本发明所提出的材料组成,上述含磷阻燃剂在化学结构上具有磷酸系列的P=X双键结构,而使聚碳酸酯树脂与丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物树脂的复合材料/化合物具有更好的防火效果(即阻燃性),而以下本发明将提出两种化合物以说明上述的P=X双键结构在防火效果所达到的功效。
实施例一:
在实施例一中,组份(A)的第一树脂为一种聚碳酸酯树脂,其具有如下式4所示的结构的化合物或其衍生物:
其中,n3为50至500;R为选自C1至C4的烷基、选自C1至C7的烯基、选自C6至C8的环烷基(cycloalkyl)、选自C6至C12的取代或未取代的苯基、选自氧、氮或硫;R1、R2为氢、选自C1至C5的直链烷基、选自C1至C5的支链烷基或选自C6至C12的取代或未取代的苯基。具体而言,组份(A)的第一树脂可为直线状(linear)的聚碳酸酯树脂,例如:4,4’-(1,5-戊基)二苯酚(4,4’-(pentane-1,5-diyl)diphenol)、4,4’-(1,4-丁基)二苯酚(4,4’-(butane-1,4-diyl)diphenol)、4,4’-(1,3-丙基)二苯酚(4,4’-(propane-1,3-diyl)diphenol)、4,4’-(1,1-戊基)二苯酚(4,4’-(pentane-1,1-diyl)diphenol);或者,组份(A)的第一树脂可为支链(branch)的聚碳酸酯树脂,例如:4,4’-(2,2,4,4-四甲基-(3,3-戊基))二苯酚(4,4’-(2,2,4,4-tetramethylpentane-3,3-diyl)diphenol)、4,4’-(4-乙基-(3,5-戊基))二苯酚(4,4’-(4-ethylheptane-3,5-diyl)diphenol)、4,4’-(3,6-二甲基-(4,5-辛基))二苯酚(4,4’-(3,6-dimethyloctane-4,5-diyl)diphenol)、4,4’-(1-环己基-(1-甲基))二苯酚(4,4’-(cyclohexylmethylene)diphenol)、或4,4’-(1-苯基-(1-甲基))二苯酚(4,4’-(phenylmethylene)diphenol)。请参考以下的化学结构式:
4,4’-(2,2,4,4-四甲基-(3,3-戊基))二苯酚(4,4’-(2,2,4,4-tetramethylpentane-3,3-diyl)diphenol)
4,4’-(4-乙基-(3,5-戊基))二苯酚(4,4’-(4-ethylheptane-3,5-diyl)diphenol)
4,4’-(1,4-丁基)二苯酚(4,4’-(butane-1,4-diyl)diphenol)
4,4’-(1,1-戊基)二苯酚(4,4’-(pentane-1,1-diyl)diphenol)
4,4’-(1-苯基-(1-甲基))二苯酚(4,4’-(phenylmethylene)diphenol)
然而,考虑共价键能对燃烧反应及加工条件的影响,上述聚碳酸酯树脂具有一优选的分子量大小;当材料分子量越大时其共价键能越大,在进行氧化反应时较难形成氧化物(耐热性较好),但分子量大时却可能造成加工的问题,故组份(A)的分子量优选约介于10000至100000;再者,为了加强说明本发明的具有P=X双键结构的含磷阻燃剂可提高复合材料的防火效果,在实施例一中选用原材料的耐热性较差的直线状聚碳酸酯树脂,换言之,实施例一的聚碳酸酯树脂为上述式4中R、R1、R2均为直链的碳链接构。
组份(B):第二树脂,其为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物,其由如下式B-1、式B-2、式B-3所示的化合物或其衍生物所共聚形成:
式B-1为:
其中,R为氢或选自C1至C4的烷基;而式B-1更可为以下各种变化:
;而式B-2为:
其中,n4为250至3300;而式B-2更可为以下各种变化:
;而式B-3为:
其中,R为氢或选自C1至C7的烷基;R1为甲基或卤素。而式B-3更可为以下各种变化:
(3,3二甲基-2-丁烯基)苯((3,3-dimethylbut-1-en-2-yl)benzene)
1-溴-4-(2-丙烯基)苯(1-bromo-4-(prop-1-en-2-yl)benzene)
1-甲基-4-乙烯基苯(1-methyl-4-vinylbenzene)
具体而言,式B-1可表示为丙烯腈或其衍生物,例如甲基丙烯腈(methacrylonitrile)、2-乙烯基丁腈(2-methylenebutanenitrile)、3-甲基-2-乙烯基丁腈(3-methyl-2-methylenebutanenitrile)或3,3-二甲基-2-乙烯基丁腈(3,3-dimethyl-2-methylenebutanenitrile)等等;而式B-1化合物的重量百分比约介于组份(B)的10%至40%,优选为15%至35%,其主要为组份(B)的第二树脂提供硬度、耐热性及耐酸碱盐的腐蚀等的特性。
式B-2可表示为丁二烯或其衍生物,例如,反式聚丁二烯(poly(E)-but-2-ene)或顺式聚丁二烯(poly(Z)-but-2-ene)等等;而式B-2化合物的重量百分比约介于组份(B)的10%至20%,优选为5%至25%,其主要为组份(B)的第二树脂提供低温延展性及抗冲击性等。
式B-3可表示为苯乙烯或其衍生物,例如,1-甲基-4-乙烯基苯(1-methyl-4-vinylbenzene)、1-溴-4-(2-丙烯基)苯(1-bromo-4-(prop-1-en-2-yl)benzene)或(3,3二甲基-2-丁烯基)苯((3,3-dimethylbut-1-en-2-yl)benzene)等等;而式B-3化合物的重量百分比约介于组份(B)的40%至60%,优选为40%至55%,其主要为组份(B)的第二树脂提供硬度、加工流动性及表面光洁度等。
而在实施例一中,利用式B-1中的丙烯腈、式B-2中的丁二烯及式B-3中的苯乙烯聚合形成组份(B)的第二树脂。
实施例一中的组份(C)的含磷阻燃剂具有如下式2所示的结构:
其中,n1为1至5;R1、R2、R3、R4为选自C1至C4的烷基、芳基(aryl)或萘环(naphthyl),由上式2可知该结构中具有P=O的双键结构;而在后述的具体实验例中,选取n1等于3;R1、R2、R3、R4均为甲基(methyl)的化合物进行实验。另一方面,组份(C)的含磷阻燃剂为式2的衍生物,例如:1,3-间苯-对联二甲苯二磷酸(1,3-phenylene dip-tolyl diphosphate)或1,3-间苯-1-四萘环二磷酸(1,3-phenylene tetranaphthalen-1-yldiphosphate)等等,其结构式如下:
RDP
1,3-间苯-对联二甲苯二磷酸(1,3-phenylene dip-tolyldiphosphate)
1,3-间苯-1-四萘环二磷酸(1,3-phenylene tetranaphthalen-1-yldiphosphate)
组份(D):添加物,其包括玻璃纤维,其中所述的玻璃纤维的重量百分比约介于5%至37%,其主要加强材料的强度,例如耐冲击特性等等。另一方面,组份(D)的添加物更可包括抗氧化剂与增塑剂,抗氧化剂的添加量约为0.1%至0.3%,以防止材料的老化、裂解;而增塑剂的添加量约为0.1%至0.3%,以提升材料的可塑性、成型性及加工性等等。
接下来,本实施例提出三种不同比例的式2的阻燃剂,其中组份(A)与组份(B)的比例为70/30,组份(D)的添加量为10%,而式2的阻燃剂(即组份(C))的比例分别为10%、15%、20%,并以上述材料裁切成厚度1mm的试片进行UL-94的阻燃测试,以说明本发明的防火效果。以下先说明UL-94的测试方法及相关的标准:依据UL-94法测定,指塑料材料耐燃性测试,其以塑料材料标准试片经火焰燃烧后的自燃时间、自燃速度、掉落的颗粒状态来订定塑料材料的耐燃等级。而依耐燃等级优劣,依次是HB、V2、V1、V0、最高为5V等级。而UL-94测试方法指塑料材料以垂直方式在火焰上燃烧。以每十秒为一测试周期,其步骤如下:步骤一:将试片放进火焰中十秒再移开,测定移开的后该试片继续燃烧时间(t1);步骤二:俟试片火焰熄灭后,再放进火焰中十秒再移开,再测定移开的后该试片继续燃烧时间(t2);步骤三:待t2时间燃烧结束后,计算火星维持时间(t3);步骤四:重复上述步骤一至三总共五次实验;步骤四:计算t1+t2的总合。而UL-94V0等级的要求为在试片各单一燃烧时间t1及t2皆不得超过10秒,且其t1与t2的总合不得超过50秒方符合UL-94V0要求,请参考下表1,其说明符合UL 94各级标准的测试结果。
表1
请参考表2至表4,其显示本发明添加10%、15%、20%的式2的阻燃剂的1mm厚的试片进行上述UL-94的阻燃测试的结果:
表2
表3
表4
藉由表2至表4的结果,式2的阻燃剂的添加比例可为10%至20%,而表5则显示本发明的实施例一的优选实施比例范围,在表5所列的成份比例条件下,本发明的复合材料可满足UL-94V0的要求。
表5
再一方面,本发明的实施例一更进行以下的两个实验例,如表6所示,其中,式2的阻燃剂的添加比例为10%,而组份(D)中的玻璃纤维的添加比例则分别为10%与20%;并将表6的实验例所制成的试片与市售商品(即比较例)的试片(试片厚度均为1mm)进行机械性质测试与UL-94的阻燃测试,其结果如表7。
实验例1 | 实验例2 | |
组份(A):PC | 56% | 49% |
组份(B):ABS | 24% | 21% |
组份(C):式2的阻燃剂 | 10% | 10% |
玻璃纤维 | 10% | 20% |
抗氧化剂 | 0.2% | 02% |
增塑剂 | 0.2% | 02% |
总磷含量(%) | 1.7% | 1.7% |
表6
表7
根据表7的实验数据,目前市售商品(即比较例)中添加有约20%的含磷量,其耐燃等级仅为UL-94V2规格;然而,本发明的复合材料的总磷含量约介于1.5%至2.0%之间(表6的实验例1、2约为1.7%),其耐燃等级却可大幅提升至UL-94V0规格;换言之,本发明所提出的阻燃剂的添加比例低(约为市售商品的十分之一),却可达到更高等级的防火/阻燃效果,因此,本发明可大幅降低生产成本,更可提升复合材料的防火效果。再者,以下说明上述表6的实验例1、2的总磷含量的计算方法,实施例中式2为:n1等于3;R1、R2、R3、R4均为甲基(methyl),配合结构式中各元素的分子量(如氢分子量为1、碳分子量为12、氧分子量为16、磷分子量为31)与所含元素的数量,可计算出式2的结构中磷含量的比例为124/718,其比值约为17%;再考虑式2的阻燃剂所占的树脂比例为10%,即可求出材料中的总磷含量为1.7%。
另一方面,根据表7所列的收缩率数据,可明显看出市售商品的收缩率约为本发明的复合材料的2至3倍,显示市售商品成型性差,在成型的过程中容易产生变形的现象;再者,就最大应力、破坏应力与弹性应力等机械性质的数据加以分析,本发明所提出的复合材料均优于市售商品。
实施例二:
另外,以下说明本发明的第二种具有P=X双键结构的阻燃剂;在本具体实施例中,组份(A)的第一树脂(即聚碳酸酯树脂)、组份(B):第二树脂(即丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)以及组份(D)的添加物均可参考前述实施例一的说明,在此不予赘述。而本发明的实施例二中的组份(C)的含磷阻燃剂具有如下式所示的结构:
(式3)
其中,n2为1至10;R1、R2为选自C 1至C4的烷基、选自C6至C8的环烷基(cycloalkyl)或芳基(aryl),由上式3可知该结构中具有P=N的双键结构。再者,组份(C)的含磷阻燃剂可为式3的衍生物,例如:二苯偶磷氮烯(diphenyl phosphonimidate)等等,其结构式如下:
二苯偶磷氮烯(diphenyl phosphonimidate)
本实施例二提出两种不同比例的式3的阻燃剂,其中组份(A)与组份(B)的比例为70/30,组份(D)的添加量为10%,而式3的阻燃剂(即组份(C))的比例分别为10%、15%,并以上述材料裁切成厚度1mm的试片进行UL-94的阻燃测试,以说明本发明的防火效果;其中,UL-94的阻燃测试亦可参考上述表1与其相关说明内容。
请参考表8至表9,其显示本发明添加10%、15%的式3的阻燃剂的1mm厚的试片进行上述UL-94的阻燃测试的结果:
表8
表9
通过表8至表9的结果与合理推论,式3的阻燃剂的添加比例可为12.5%至15%,而表10则显示本发明的实施例二的优选实施比例范围,在表10所列的成份比例条件下,本发明的复合材料可满足UL-94V0的要求。
表10
再一方面,本发明的实施例二更进行以下的两个实验例,如表11所示,其中,式3的阻燃剂的添加比例为12.5%,而组份(D)中的玻璃纤维的添加比例则分别为10%与20%;并将表11的实验例所制成的试片与市售商品(即比较例)的试片(试片厚度均为1mm)进行机械性质测试与UL-94的阻燃测试,其结果如表12。
实验例1 | 实验例2 | |
组份(A):PC | 55% | 47% |
组份(B):ABS | 23% | 20% |
组份(C):式2的阻燃剂 | 12.5% | 12.5% |
玻璃纤维 | 10% | 20% |
抗氧化剂 | 0.2% | 02% |
增塑剂 | 0.2% | 02% |
总磷含量(%) | 1.7% | 1.7% |
表11
实验例1 | 实验例2 | 比较例 | |
最大应力(Kgf/cm2) | 554 | 465 | 500 |
破坏应力(Kgf/cm2) | 980 | 937 | 800 |
弹性应力(Kgf/cm2) | 35K | 47K | 25K |
收缩率(%) | 0.37 | 0.23 | 0.4-0.6 |
耐燃规格 | UL-94V0 | UL-94V0 | UL-94V2 |
表12
根据表12的实验数据,目前市售商品(即比较例)中添加有约20%的含磷量,其耐燃等级仅为UL-94V2规格;然而,本发明的复合材料的总磷含量约介于1.5%至2.0%之间(表11的实验例1、2约为1.7%),其耐燃等级却可大幅提升至UL-94V0规格;换言之,本发明所提出的阻燃剂的添加比例低(约为市售商品的十分之一),却可达到更高等级的防火/阻燃效果,因此,本发明可大幅降低生产成本,更可提升复合材料的防火效果。再者,以下说明上述表11的实验例1、2的总磷含量的计算方法,实施例中式3为:n2等于3;R1、R2均为苯(benzene),配合结构式中各元素的分子量(如氢分子量为1、碳分子量为12、氧分子量为16、磷分子量为31)与所含元素的数量,可计算出式3的结构中磷含量的比例为93/693,其比值约为13.4%;再考虑式3的阻燃剂所占的树脂比例为12.5%,即可求出材料中的总磷含量为1.7%。
另一方面,根据表12所列的收缩率数据,可明显看出市售商品的收缩率约为本发明的复合材料的2倍,显示市售商品成型性差,在成型的过程中容易产生变形的现象;再者,就最大应力、破坏应力与弹性应力等机械性质的数据加以分析,本发明所提出的复合材料均优于市售商品。
另一方面,本发明所提出的具有P=X双键结构的阻燃剂的阻燃机制在于,上述含磷的阻燃剂在加热后会先形成磷酸,而磷酸聚合而成的聚磷酸可与塑材中的氧(O)或氢氧基(OH)产生反应,而形成磷氧化合物,上述的磷氧化合物即可构成遮蔽结构,以防止燃烧反应;换言之,塑材可被酯化脱水,以形成碳层,故可达到防火/阻燃的效果,以上反应机制(以实施例二的含磷阻燃剂为例)可由下式的反应所代表:
综上所述,本发明具有下列诸项优点:
1、本发明提出一种具有P=X双键结构的阻燃剂,如实施例一的具有式2所示的化合物或其衍生物、或如实施例二的具有式3所示的化合物或其衍生物;而上述阻燃剂可添加于PC/ABS的复合材料中,以提高PC/ABS复合材料的耐热性及防火性。
2、另外,复合材料中仅需添加少量本发明提出的阻燃剂,即可获致相当优良的防火效果,例如在本发明的实施例中,复合材料的总磷含量仅需约1.5%至2.0%即可达到UL-94V0规格,故可节省制作成本。
3、再一方面,本发明更添加有适当纤维径及适当表面处理的玻璃纤维,以维持PC/ABS复合材料的机械强度及耐老化特性。
以上所述仅为本发明的优选可行实施例,非因此局限本发明的权利要求,故举凡运用本发明说明书内容所为的等效技术变化,均包含于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种阻燃复合材料,其特征在于,包含:
组份(A):第一树脂,其为一聚碳酸酯树脂;
组份(B):第二树脂,其为一丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物;
组份(C):含磷阻燃剂,其中该含磷阻燃剂含有如下式1所示的双键结构,
(式1):P=X,
其中X为氧(O)或氮(N);以及
组份(D):添加物,其包括玻璃纤维;
其中,该聚碳酸酯单元的重量百分比为60%至80%、该丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的重量百分比为15%至35%、该含磷阻燃剂的重量百分比为10%至20%以及该玻璃纤维占该阻燃复合材料的重量百分比为5%至37%,通过分散混合方式组成该阻燃复合材料。
3.如权利要求2所述的阻燃复合材料,其特征在于,所述式2的衍生物为1,3-间苯-对联二甲苯二磷酸或1,3-间苯-1-四萘环二磷酸。
5.如权利要求4所述的阻燃复合材料,其特征在于,所述式3的衍生物为二苯偶磷氮烯。
6.如权利要求1所述的阻燃复合材料,其特征在于,该阻燃复合材料的总含磷量的重量百分比介于1.5%至2.0%。
8.如权利要求7所述的阻燃复合材料,其特征在于,该组份(A)的第一树脂为直线状或网状的聚合物。
10.如权利要求9所述的阻燃复合材料,其特征在于,所述的式B-1所示的化合物或其衍生物的重量百分比介于组份(B)的15%至35%;所述的式B-2所示的化合物或其衍生物的重量百分比介于组份(B)的5%至25%;所述的式B-3所示的化合物或其衍生物的重量百分比介于组份(B)的40%至70%。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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