CN102337403A - 一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统与工艺 - Google Patents
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Abstract
一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，该系统包括依次串联的氢氧化钠溶液皂化装置和至少一级镍溶液皂化装置；萃取剂由系统的上游向下游顺流流动，而含钴镍溶液由系统的下游向上游逆流流动。本发明的优点包括：皂化作业简单连续，工艺简单、生产成本低，产品质量高，而且可避免了单纯钠皂对产品造成的污染，降低后续产品洗涤用水，萃余液达到直接排放的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统与工艺，属于湿法冶金领域。
背景技术
钴镍的萃取分离采用的萃取剂通常为P507，是一种酸性萃取剂(HR)，该萃取剂在萃取金属离子时会产生大量的H+(HR+Me+2＝H++MeR2)，从而阻止萃取反应的进行。因此，使用前，首先要采用氢氧化钠溶液进行中和皂化，皂化反应：HR+NaOH＝NaR+H2O。钴镍分离萃取的过程是一个NaR(皂化后有机相)中Na+与溶液中金属离子交换的过程，反应式：2NaR+Me+2＝MeR2+2Na+。为了确保萃取过程中有价金属的萃取率，在实际生产中，单位时间内加入有机相(经皂化的)当量数是理论量的1.X倍。
存在的问题是，反应中有机相(NaR)中的Na+不能被完全置换下来，必须用高浓度的酸(盐酸或硫酸)进行反萃。
生产中，在洗镍、镁过程中Na+因一同被洗下而进入水相，水相中的Na+常被有机相夹带。
负载有机相用酸反萃时，进入产品(氯化钴或硫酸钴溶液)中，会严重影响氯化钴或硫酸钴溶液的质量，及后续沉钴产品的洗涤水用量和动力消耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统与工艺，其皂化作业简单连续，工艺简单、生产成本低，产品质量高，而且可避免了单纯钠皂对产品造成的污染，降低后续产品洗涤用水，萃余液达到直接排放的标准。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，
该系统包括依次串联的氢氧化钠溶液皂化装置和至少一级镍溶液皂化装置；萃取剂由系统的上游向下游顺流流动，而含钴镍溶液由系统的下游向上游逆流流动；
该氢氧化钠溶液皂化装置包括钠皂混合室和钠皂澄清室，所述钠皂混合室具有钠皂搅拌器、萃取剂入口、氢氧化钠溶液入口和钠皂混合相溢流口；钠皂澄清室具有有机相溢流口和含钠溶液出口；
该系统的中游镍溶液皂化装置包括中游镍皂混合室和中游镍皂澄清室，所述中游镍皂混合室具有中游镍皂搅拌器、中游有机相溢流口、中游镍皂混合相出口、和中游水相入口；中游镍皂澄清室具有中游镍皂混合相入口、水相出口、有机相溢流口；
该系统的最下游镍溶液皂化装置包括最下游镍皂混合室和最下游镍皂澄清室，所述最下游镍皂混合室具有最下游镍皂搅拌器、最下游有机相溢流口、最下游镍皂混合相出口、和含钴镍溶液入口；最下游镍皂澄清室具有有机相溢流口和中间产品的水相出口。
优选地，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和小于等于8级镍溶液皂化装置。优选地，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和4级镍溶液皂化装置。
优选地，各溢流口距离装置上边缘的距离是20～25cm，混合相出口的面积占隔板面积的20～25％。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，该在线皂化工艺过程包括下列步骤：
萃取槽第1级作为氢氧化钠溶液皂化反应槽，在该皂化反应槽的混合室内加入氢氧化钠溶液和空白萃取剂；
pH值控制在7～8范围内；
氢氧化钠溶液皂化后的萃取剂在依次排列的数个镍皂萃取槽中顺流，与逆流而来的含钴镍溶液进行混合，不断将萃取剂有机相中的Na+置换进入水相，水相中的钴又将负载含钴镍溶液有机相中的镍置换进入水相，最终含Ni2+和少量Co2+的萃余液进入镍皂化级，不断将钠皂后有机相中的Na+置换进入水相；
含钴的负载萃取剂经反萃水洗后返回氢氧化钠溶液皂化萃取槽皂化；
含钠的水溶液分别从含镍较高的最下游级镍溶液皂化装置和含镍低的氢氧化钠溶液皂化装置排出。
优选地，含镍低的氢氧化钠溶液皂化装置排出的镍的含量在1mg/L以下。
优选地，氢氧化钠溶液皂化反应槽内加入氢氧化钠溶液的量为10～12.5N。
优选地，有机相的皂化率根据含钴总量进行控制。
优选地，含钴镍溶液是硫酸钴料液。
根据本发明，采用的联合皂化作业简单连续，为钴镍分离用萃取剂的在线皂化提供了经济、简单、实用的工艺，从而避免了单纯钠皂对产品造成的污染，降低了后续产品洗涤用水以及萃余后液离子交换除镍(国家环保要求)的处理成本。
与单纯钠皂化方式相比，反萃后的产品氯化钴/硫酸钴溶液中钠含量由原来的0.5g/L下降至0.005g/L，可节约后续产品洗涤用水和动力消耗，提高产品质量，同时萃余液达到直接排放的标准，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的系统结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，该工艺由氢氧化钠溶液皂化和镍溶液皂化共同组成。皂化反应由1级氢氧化钠溶液皂化和4级镍皂组成。每级皂化槽由1个混合室和1个澄清室组成，有机相在皂化槽中的流动方式为顺流(从前往后流)，硫酸钴溶液在皂化槽中的流动方式为逆流(从后往前流)。
该在线皂化工艺过程包括：在萃取槽第1级(皂化反应槽)混合室加入10N氢氧化钠溶液，同时在萃取槽第1级混合室加入萃取剂(空白萃取剂)进行在线皂化反应(以下简称钠皂)，根据生产需要控制好皂化率。
皂化后的萃取剂在萃取槽中顺流，与逆流而来的硫酸钴料液中的钴、镍进行混合，并在一定pH值下，依照Co2+、Ni2+萃取的先后顺序不同，不断将有机相中的Na+置换进入水相，水相中的钴又将负载有机相中的镍置换进入水相，最终含Ni2+和少量Co2+的萃余液进入镍皂化级(5-4级)，不断将钠皂后有机相中的Na+置换进入水相。
含钠的水溶液分别从第5级(含镍较高)和第1级(含镍1mg/L以下)排出，负载萃取剂(含钴)经反萃水洗后返回第1级萃取槽皂化。萃取剂在萃取体系中闭路循环。
本发明使采用的联合皂化作业简单连续，为钴镍分离用萃取剂的在线皂化提供了经济、简单、实用的工艺，从而避免了单纯钠皂对产品造成的污染，降低了后续产品洗涤用水以及萃余后液离子交换除镍(国家环保要求)的处理成本。与单纯钠皂化方式相比，反萃后的产品氯化钴/硫酸钴溶液中钠含量由原来的0.5g/L下降至0.005g/L，可节约后续产品洗涤用水和动力消耗，提高产品质量，同时萃余液达到直接排放的标准，降低了生产成本。
如图2所示，附图标记10表示有机相进口；附图标记11表示有机相溢流口；附图标记12表示有机相出口。附图标记13表示有机相进口。附图标记20表示水相进口；附图标记21表示水相入口；附图标记22表示水相出口。附图标记50表示澄清室；附图标记51表示混合室；附图标记52表示混合相出口；附图标记53表示L形挡板。
Claims (10)
1.一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，
该系统包括依次串联的氢氧化钠溶液皂化装置和至少一级镍溶液皂化装置；萃取剂由系统的上游向下游顺流流动，而含钴镍溶液由系统的下游向上游逆流流动；
该氢氧化钠溶液皂化装置包括钠皂混合室和钠皂澄清室，所述钠皂混合室具有钠皂搅拌器、萃取剂入口、氢氧化钠溶液入口和钠皂混合相溢流口；钠皂澄清室具有有机相溢流口和含钠溶液出口；
该系统的中游镍溶液皂化装置包括中游镍皂混合室和中游镍皂澄清室，所述中游镍皂混合室具有中游镍皂搅拌器、中游有机相溢流口、中游镍皂混合相出口、和中游水相入口；中游镍皂澄清室具有中游镍皂混合相入口、水相出口、有机相溢流口；
该系统的最下游镍溶液皂化装置包括最下游镍皂混合室和最下游镍皂澄清室，所述最下游镍皂混合室具有最下游镍皂搅拌器、最下游有机相溢流口、最下游镍皂混合相出口、和含钴镍溶液入口；最下游镍皂澄清室具有有机相溢流口和中间产品的水相出口。
2.如权利要求1所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和小于等于8级镍溶液皂化装置。
3.如权利要求2所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和4级镍溶液皂化装置。
4.如权利要求1所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化系统，其特征在于，各溢流口距离装置上边缘的距离是20～25cm，混合相出口的面积占隔板面积的20～25％。
5.一种钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，该在线皂化工艺过程包括下列步骤：
萃取槽第1级作为氢氧化钠溶液皂化反应槽，在该皂化反应槽的混合室内加入氢氧化钠溶液和空白萃取剂；
pH值控制在7～8范围内；
氢氧化钠溶液皂化后的萃取剂在依次排列的数个镍皂萃取槽中顺流，与逆流而来的含钴镍溶液进行混合，不断将萃取剂有机相中的Na2+置换进入水相，水相中的钴又将负载含钴镍溶液有机相中的镍置换进入水相，最终含Ni2+和少量Co2+的萃余液进入镍皂化级，不断将钠皂后有机相中的Na+置换进入水相；
含钴的负载萃取剂经反萃水洗后返回氢氧化钠溶液皂化萃取槽皂化；
含钠的水溶液分别从含镍较高的最下游级镍溶液皂化装置和含镍低的氢氧化钠溶液皂化装置排出。
6.如权利要求5所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和小于等于8级镍溶液皂化装置。
7.如权利要求6所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，包括1级氢氧化钠溶液皂化装置和4级镍溶液皂化装置。
8.如权利要求6所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，含镍低的氢氧化钠溶液皂化装置排出的镍的含量在1mg/L以下，氢氧化钠溶液皂化反应槽内加入氢氧化钠溶液的量为10～12.5N。
9.如权利要求6所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，有机相的皂化率根据含钴总量进行控制。
10.如权利要求6所述的钴镍分离用萃取剂的在线皂化工艺，其特征在于，含钴镍溶液是硫酸钴料液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20120201 Assignee: Jiangxi tungsten tungsten Co.,Ltd. Assignor: JIANGXI RARE EARTH AND RARE METALS TUNGSTEN Group Corp. Contract record no.: 2014360000203 Denomination of invention: Online saponification system and process of extractant for Co-Ni separation Granted publication date: 20130508 License type: Exclusive License Record date: 20140716 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20220214 Address after: 341000 in the Nonferrous Metallurgy Industrial Park, Shuixi Town, Zhanggong District, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi tungsten tungsten Co.,Ltd. Address before: 330046 No. 118 West Beijing Road, Jiangxi, Nanchang Patentee before: JIANGXI RARE EARTH AND RARE METALS TUNGSTEN Group Corp. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Granted publication date: 20130508 |
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