CN102336727A

CN102336727A - 用于生产糠醛和乙酸的方法和装置

Info

Publication number: CN102336727A
Application number: CN201110175808XA
Authority: CN
Inventors: N·韦杰尔尼科夫斯
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-07-14
Filing date: 2011-06-24
Publication date: 2012-02-01
Also published as: LV14240B; LV14240A

Abstract

本发明涉及由含有戊聚糖的植物原料(例如，玉米穗轴)工业生产糠醛和乙酸。将原料研磨至工艺小片的尺寸，并在装置中与催化剂溶液混合，该装置用具有装料窗口和卸料窗口的水平主体表示，其中定位两个平行并且以反方向旋转的轴，该轴包括沿着螺旋线在轴上可调节的叶片，叶片设置成能以与轴线确定的角度转动。在这种情况下，一个轴的叶片在轴向方向相对于另一个轴的叶片的位移为该一个轴的叶片的宽度值，并且各轴之间的距离不超过叶片的两倍长度。催化剂溶液含有形成电荷不少于2的解离阳离子的盐或多种盐的混合物和/或硫酸。在与催化剂溶液混合之后，将所得到的材料在蒸汽流中在高压下处理。将来自反应器出口的蒸汽冷凝，并且通过精馏或通过其它已知的方法将糠醛和乙酸从冷凝液中分离。

Description

用于生产糠醛和乙酸的方法和装置

技术领域

本发明涉及由不同类型的含有戊聚糖的原料(硬木、玉米穗轴、甘蔗渣等)工业生产糠醛和乙酸。

背景技术

已知一种生产糠醛的方法，其中，将含有戊聚糖的原料研磨，并与形成电荷不少于2的解离阳离子的盐溶液混合。盐溶液的浓度不少于其饱和溶液浓度的50％，其量高达烘箱干燥原料质量的30％。根据该方法，将玉米穗轴研磨至颗粒尺寸不大于8mm，并与催化剂溶液(例如，硫酸铝溶液)混合，催化剂溶液的浓度为15％，用量为烘箱干燥原料质量的22％。将所得到的材料在反应器中在蒸汽流中在0.65-0.75MPa压力下处理120分钟，得到糠醛，收率为理论可能收率的75％(USSR，作者证书编号为391140，于1973年7月25日公布，31号公报)。

该发明的缺点在于：

-在加工已研磨的玉米穗轴时，工艺的持续时间长，等于120分钟；

-仅得到一种产品，这样劣化糠醛生产的收益率和生态学。

还已知在生产糠醛时用于将含有戊聚糖的原料与催化剂溶液混合的装置，该装置包括具有装料窗口和卸料窗口的水平主体。在该主体中，设置有两个平行并且以反方向旋转的轴，该轴具有沿着螺旋线位于轴上的叶片，叶片可随着转动进行调节。在该主体中，一个轴的叶片在轴向方向相对于另一个轴的叶片的位移为该一个轴的叶片的宽度值，并且轴之间的距离调节为等于叶片长度的1.2-1.8倍。该装置在糠醛生产时在用于将木屑与催化剂溶液混合，确保了糠醛收率高达烘箱干燥硬木的7.6％或高达理论可能收率的52％(USSR作者证书编号946629，于1982年7月30日公布，28号公报)。

该装置的缺点在于糠醛的收率低，其收率不超过理论可能收率的52％。

发明内容

本发明的目的在于缩短工艺持续时间，提高糠醛收率并且同时生产另一种目标产物乙酸。

仅在同时使用所提出的方法和装置时达到前面的目的。通过以含有3-36重量％的形成电荷不少于2的解离阳离子的盐或多种盐的混合物和/或2-94重量％硫酸的水溶液作为催化剂，达到上述特定的目的。例如，使用硫酸锌和/或硫酸铝作为盐或多种盐的混合物，并且催化剂溶液的量高达烘箱干燥原料质量的30％。

还通过用于将含有戊聚糖的植物原料与催化剂溶液混合的装置达到前面的目的，该装置包括具有装料窗口和卸料窗口的水平主体以及相应的隔板。主体具有盖和底，形成为两个半圆筒形式。在主体中设置有两个平行并且以反方向旋转的轴，该轴具有沿着螺旋线在轴上固定的叶片，叶片可随着转动进行调节，并且一个轴的叶片设置成在轴的轴线方向相对于另一个轴的叶片的位移为该一个轴的叶片的宽度值，并且两轴之间的距离不超过叶片长度的两倍。在这种情况下，70-95％的叶片以与轴的轴线成10-80度角调节，而5-30％的叶片以与轴线成100-170度角调节。

在上述装置中与催化剂溶液混合的含有戊聚糖的植物原料在反应器中在蒸汽流中在0.3-1.3MPa压力下进行处理。将来自反应器出口的蒸汽冷凝，并且将糠醛和乙酸从冷凝液中分离，例如，通过精馏。

在糠醛生产时用于将含有戊聚糖的原料与催化剂溶液混合的所提出的装置示于图1。该装置包括具有装料窗口5和卸料窗口7以及相应的隔板(6)的水平主体(1)。主体具有盖(例如，在盖上调节气动喷嘴8)和底，且底形成为两个半圆筒形式。在主体中设置有两个平行并且以反方向旋转的轴2，该轴上具有沿着螺旋线的传送叶片3和混合叶片4，叶片能够调节为以与轴的轴线成确定的角度转动。在这种情况下，一个轴的叶片在轴线方向相对于另一个轴的叶片的位移为该一个轴的叶片的宽度值，并且两轴之间的距离不超过该一个轴的叶片的长度的两倍。所提出的装置确保通过空气流分散，使催化剂溶液在传送的颗粒中均匀分布，并且同时混合含有戊聚糖的原料。在这种情况下，催化剂溶液在原料颗粒中的均匀分布通过催化剂溶液分散在原料表面以及通过在给定装置内的传送过程中确保原料颗粒的旋转运动和纵向振动来达到。

要求保护的上述技术特征的整体，达到上述特定目的的可能性不能从申请人已知的科学和技术信息中得到，因此，要求保护的技术方案特征是新颖的。

使用在特定浓度范围内的盐和/或硫酸作为催化剂和在特定蒸汽压力下，结合用于将含有戊聚糖的原料与催化剂溶液混合的装置，确保本质上的新的效果，这种新的效果体现在同时加速戊聚糖水解反应、戊糖脱水形成糠醛的反应和半纤维素多糖脱乙酰基形成乙酸的反应。加速所有三个特定的反应提高了糠醛收率并且同时得到乙酸，这代表了所提出的方法和装置与原型的本质区别，这一点证明了本发明的创造性水平。

附图说明

图1为用于将原料与催化剂溶液混合的装置。

附图标记说明

1-主体；2-轴；3-传送叶片；

4-混合叶片；5-装料窗口；

6-隔板；7-卸料窗口；8-气动喷嘴。

具体实施方式

按照下述实现使用所提出的装置进行所提出的方法。将研磨至工艺小片(technological chips)尺寸的含有戊聚糖的原料在上述装置中与含有3-36重量％的形成电荷不少于2的解离阳离子的盐或多种盐的混合物(例如，硫酸锌和/或硫酸铝)和/或2-94重量％的硫酸的催化剂溶液混合。催化剂溶液的量高达烘箱干燥原料质量的30％。将与催化剂溶液混合的原料加料至反应器中并在蒸汽流中在0.3-1.3MPa压力下处理80-90分钟。将来自反应器出口的蒸汽冷凝，将糠醛和乙酸从冷凝液中分离，例如，通过精馏。糠醛和乙酸的收率分别高达理论可能收率的85.4％和89.6％。

因此，结合使用所提出的方法和装置，确保糠醛收率比作者证书编号为391140的收率高14％，并且比作者证书编号为946629的收率高64％。此外，结合使用所提出的方法和装置，得到另一种目标产物，即，乙酸，并且与原型相比，工艺持续时间缩短25％。所提及的优点证明了所提出的方法和装置的可用性和工业适用性。

实施例1

将研磨至颗粒尺寸不大于10mm的水含量为10％的玉米穗轴在上述装置中与催化剂溶液混合，其中70％的叶片调节为与轴线成80度角，而30％的叶片调节为与轴线成170度角。所得到的材料的量为1770g，包括1700g已研磨的玉米穗轴和70g催化剂溶液，该催化剂溶液含有94重量％的硫酸，将所得到的材料装于10升反应器中，并在蒸汽流中在0.3-0.5MPa压力下处理90分钟。得到6320ml冷凝液，该冷凝液含有278g糠醛和58g乙酸。以烘箱干燥原料的质量计算，糠醛和乙酸的收率分别等于18.2％和3.8％，或者以理论可能收率计算，收率分别为85.4％和87.3％。

实施例2

将研磨至颗粒尺寸不大于10mm的水含量为18％的玉米穗轴在上述装置中与催化剂溶液混合，其中80％的叶片调节为与轴线成60度角，而20％的叶片调节为与轴线成150度角。所得到的材料的量为2360g，包括1900g已研磨的玉米穗轴和460g催化剂溶液，该催化剂溶液含有10重量％的硫酸和3重量％的硫酸铝，将所得到的材料装于10升反应器中，并在蒸汽流中在0.5-0.8MPa压力下处理90分钟。得到6730ml冷凝液，该冷凝液含有276g糠醛和61g乙酸。以烘箱干燥原料的质量计算，糠醛和乙酸的收率分别等于17.7％和3.9％，或者以理论可能收率计算，收率分别为83.1％和89.6％。

实施例3

将研磨至颗粒尺寸不大于10mm的水含量为27％的玉米穗轴在上述装置中与催化剂溶液混合，其中90％的叶片调节为与轴线成40度角，而10％的叶片调节为与轴线成130度角。所得到的材料的量为2280g，包括2100g已研磨的玉米穗轴和180g催化剂溶液，该催化剂溶液含有2重量％的硫酸和36重量％的硫酸锌，将所得到的材料装于10升反应器中，并在蒸汽流中在1.0-1.3MPa压力下处理80分钟。得到7050ml冷凝液，该冷凝液含有268g糠醛和57g乙酸。以烘箱干燥原料的质量计算，糠醛和乙酸的收率分别等于17.5％和3.7％，或者以理论可能收率计算，收率分别为82.2％和85.1％。

实施例4

将研磨至颗粒尺寸不大于10mm的水含量为10％的玉米穗轴在上述装置中与催化剂溶液混合，其中95％的叶片调节为与轴线成10度角，而5％的叶片以调节为与轴线成100度角。所得到的材料的量为1970g，包括1700g已研磨的玉米穗轴和270g催化剂溶液，该催化剂溶液含有10重量％的硫酸铝和15重量％的硫酸锌，将所得到的材料装于10升反应器中，并在蒸汽流中在0.8-1.0MPa压力下处理80分钟。得到7030ml冷凝液，该冷凝液含有274g糠醛和57g乙酸。以烘箱干燥原料的质量计算，糠醛和乙酸的收率分别等于17.9％和3.7％，或者以理论可能收率计算，收率分别为84.0％和85.1％。

Claims

1.一种用于从含有戊聚糖的植物原料生产糠醛和乙酸的方法，所述方法包括：将原料与催化剂溶液混合，所述催化剂溶液的量高达烘箱干燥原料质量的30％，随后在加压下蒸汽处理，以及分离目标产物；其中，所述催化剂溶液含有3-36重量％的形成电荷不少于2的解离阳离子的盐或多种盐的混合物和/或2-94重量％硫酸，并且反应器内的压力在0.3-1.3MPa范围内变化。

2.一种在糠醛生产时用于将含有戊聚糖的植物原料与催化剂溶液混合的装置，该装置包括具有装料窗口和卸料窗口的水平主体以及相应的隔板，所述主体具有盖和底，且所述底形成为两个半圆筒形式，主体内设置有两个平行并且以反方向旋转的轴，所述轴上具有沿着螺旋线设置在轴上的叶片，所述叶片可随着转动进行调节，并且一个轴的叶片在轴向方向相对于另一个轴的叶片的位移为该一个轴的叶片的宽度值，但是两轴之间的距离不超过该一个轴的叶片的长度的两倍，其中，70-95％的所述叶片调节为与所述轴线成10-80度角，而5-30％的所述叶片调节为与所述轴线成100-170度角。