LV14240B - Paņēmiens un ierīce furfurola un etiķskābes iegūšanai - Google Patents

Description

Izgudrojums attiecas uz furfurola un etiķskābes rūpniecisko iegūšanu no dažādām pentozānus saturošām augu valsts izejvielām: lapkoku koksnes, kukurūzas kaceniem, bagases u.c.

Ir zināms furfurola iegūšanas paņēmiens, pēc kura pentozānus saturošu augu valsts izejvielu sasmalcina un samaisa ar sāļu šķīdumu, kurā sāls disociējot izveido katjonus ar lādiņu ne mazāk kā divi. Sāļu šķīduma koncentrācija sastāda ne mazāk kā 50% no tās piesātinātā šķīduma koncentrācijas un sāļu šķīduma daudzums nepārsniedz 30% no sausas izejvielas masas. Pēc šī paņēmiena kukurūzas kacenus sasmalcina līdz daļiņu izmēram ne vairāk kā 8 mm un samaisa ar katalizatora šķīdumu, piemēram, ar alumīnija sulfāta šķīdumu, kura koncentrācija ir 15%, un katalizatora šķīduma daudzums ir 22% no sausas izejvielas masas. Iegūto materiālu 120 min apstrādā reaktorā ūdens tvaika plūsmā zem spiediena 0,65-0,75 MPa un iegūst furfurolu, kura iznākums ir 75% no teorētiski iespējamā (PSRS autorapliecība Nr. 391140, publicēta 1973. gadā 25. jūlijā, Izgudrojumu biļetens Nr. 31).

Šī paņēmiena trūkumi ir:

- liels procesa ilgums, kurš pārstrādājot kukurūzas kacenus sastāda 120 min;

- tikai viena produkta iegūšana, kas pasliktina furfurola ražošanas ekonomiku un ekoloģiju.

Ir zināma arī ierīce pentozānus saturošas augu valsts izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu furfurola iegūšanas procesā. Šī ierīce sastāv no horizontāla korpusa ar ielādēšanas un izlādēšanas logiem. Korpusā ievietotas divas paralēlas vārpstas, kuras griežas pretējā virzienā. Uz vārpstas pēc skrūvju līnijas uzstādītas lāpstiņas ar iespēju tās pagriezt. Pie tam vienas vārpstas lāpstiņas izvietotas lāpstiņu platuma attālumā no otras vārpstas lāpstiņām un attālums starp vārpstām ir līdzīgs 1,2-1,8 lāpstiņas garumam. Šī ierīce, pielietojot to koksnes šķeldas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu furfurola iegūšanas procesā, nodrošina furfurola iznākumu līdz 7,6% no absolūti sausas lapkoku koksnes vai līdz 52% no teorētiski iespējamā (PSRS autorapliecība Nr. 946629, publicēta 1982. gadā 30. jūlijā, Izgudrojumu biļetens Nr. 28). Šīs ierīces galvenais trūkums ir tas, ka tā nodrošina zemu furfurola iznākumu, kas nepārsniedz 52% no teorētiski iespējamā.

Izgudrojuma mērķi ir: samazināt procesa ilgumu, palielināt furfurola iznākumu un vienlaicīgi iegūt otru vērtīgu produktu etiķskābi.

Λ

Uzrādītie mērķi var būt sasniegti tikai reizē pielietojot piedāvātos paņēmienu un ierīci. Šie mērķi tiek sasniegti ar to, ka katalizators ir ūdens šķīdums, kas satur 3-36% sāli vai sāļu maisījuma, kurš disociējot izveido katjonus ar lādiņu ne mazāk kā divi un/vai 2-94% sērskābi. Kā sāli vai sāļu maisījumu pielieto, piemēram, cinka sulfātu un/vai alumīnija sulfātu un katalizatora šķīduma daudzums nepārsniedz 30% no absolūti sausas izejvielas masas.

Uzrādītie mērķi tiks sasniegti izmantojot arī ierīci pentozānus saturošās augu valsts izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu. Šī ierīce sastāv no horizontāla korpusa ar ielādēšanas un izlādēšanas logiem un attiecīgām starpsienām. Korpusam ir vāks un dibens, kurš ir izpildīts kā divi savienotie puscilindri. Korpusā ievietotas divas paralēlas vārpstas, kuras griežas pretējā virzienā. Uz vārpstas pēc skrūvju līnijām uzstādītas lāpstiņas ar iespēju tās pagriezt, pie tam vienas vārpstas lāpstiņas izvietotas lāpstiņas platuma attālumā no otras vārpstas lāpstiņām un attālums starp vārpstām nepārsniedz divu lāpstiņu garumu. Pie tam 70-95% lāpstiņu uzstādītas zem leņķa 10-80°, bet 5-30% lāpstiņu uzstādītas zem leņķa 100-170° pret vārpstas asi.

Pentozānus saturošu augu valsts izejvielu pēc samaisīšanas ar katalizatora šķīdumu aprakstītajā ierīcē apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu pie spiediena 0,3-1,3 MPa. Izejošo no reaktora tvaiku kondensē un no kondensēta izdala furfurolu un etiķskābi, piemēram, ar rektifikācijas paņēmienu.

Piedāvātā ierīce pentozānus saturošās augu valsts izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu pie furfurola iegūšanas parādīta 1. rasējumā. Šī ierīce sastāv no horizontāla korpusa (1) ar ielādēšanas (5) un izlādēšanas (7) logiem un ar attiecīgām starpsienām (6). Korpusam ir vāks, uz kura izvietotas, piemēram, pneimatiskās dīzes (8), un dibens, kurš ir veidots kā divi savienoti puscilindri. Korpusā izvietotas divas paralēlās vārpstas (2), kuras griežas pretējā virzienā. Uz vārpstām uzstādītas pēc skrūvju līnijas transportējošās (3) un maisošās (4) lāpstiņas, kuras uzstādītas ar iespēju tās pagriezt pēc noteikta leņķa pret vārpstas asi. Pie tam vienas vārpstas lāpstiņas uzstādītas ar nobīdi ass virzienā pret otras vārpstas lāpstiņām un tās nobīde ir līdzīga lāpstiņas platumam, bet attālums starp vārpstām nepārsniedz divu lāpstiņu garumu.

1.rasējums. Ierīce izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu

- korpuss; 2 - vārpsta; 3 - transportējošās lāpstiņas;

- maisošās lāpstiņas; 5 - ielādēšanas logs; 6 - starpsiena;

- izlādēšanas logs; 8 - pneimatiskā dīze.

Piedāvātā ierīce nodrošina vienmērīgu ar gaisa plūsmu disperģēto katalizatora šķīduma sadali starp pentozānus saturošām augu valsts izejvielas daļiņām, kuras ir transportētas un reizē samaisītas. Pie tam vienmērīgā katalizatora šķīduma sadale starp izejvielas daļiņām, transportējot tās šajā ierīcē, tiek panākta gan ar katalizatora šķīduma disperģēšanu virs izejvielas slāņa, gan ar to, ka nodrošināti izejvielu daļiņu griešanās kustības un reizē arī kustības aksiālā virzienā.

Iespēja sasniegt augstāk uzrādītos mērķus ar piedāvāto paņēmienu un ierīci nav zināma ne zinātniskajā, ne tehniskajā informācijā. Tāpēc piedāvātais tehniskais risinājums var būt raksturots kā jauns.

Sāļu un/vai sērskābes ar koncentrācijām uzrādītajos intervālos izmantošana kā katalizatorus pie uzrādītā ūdens tvaika spiediena kopā ar ierīci pentozānus saturošās augu valsts izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu ļauj iegūt kvalitatīvi jaunu efektu. Šis efekts izpaužas ar to, ka vienlaicīgi paātrinās pentozānu hidrolīzes un pentožu dehidratācijas reakcijas veidojot furfurolu, kā arī hemiceluložu polisaharīdu deacetilēšanas reakcija ar etiķskābes veidošanu. Visu šo triju reakciju paātrināšana, reizē palielinot furfurola iznākumu kopā ar vienlaicīgu etiķskābes iegūšanu, nozīmē, ka piedāvātajām paņēmienam un ierīcei ir nozīmīgas atšķirības no prototipiem, kas pierāda nepieciešami augstu izgudrojuma līmeni.

Piedāvāto paņēmienu un ierīci pielieto šādā veidā. Pentozānus saturošu augu valsts izejvielu sasmalcina līdz tehnoloģiskās šķeldas izmēram un samaisa augstāk aprakstītajā ierīcē ar katalizatora šķīdumu, kurš satur 3-36% sāli vai sāļu maisījumu, kas disociējot izveido katjonus ar lādiņu ne mazāk kā divi, piemēram, cinka sulfātu un/vai alumīnija sulfātu un/vai 2-94% sērskābi. Katalizatora šķīduma daudzums sastāda ne vairāk kā 30% no sausas izejvielas masas. Samaisītu ar katalizatora šķīdumu izejvielu ielādē reaktorā un apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu 80-90 min pie spiediena 0,3-1,3 MPa. Izejošo no reaktora tvaiku kondensē un no kondensāta izdala furfurolu un etiķskābi, piemēram, ar rektifikācijas paņēmienu. Furfurola iznākums sastāda līdz 85,4%, bet etiķskābes līdz 89,6% no teorētiski iespējamā.

Tas nozīmē, ka kopā pielietojot piedāvātos paņēmienu un ierīci iegūst furfurola iznākumu par 14% lielāku nekā pēc autorapliecības Nr. 391140 un par 64% lielāku nekā pēc autorapliecības Nr. 946629. Bez tam vienlaicīgi pielietojot piedāvātos paņēmienu un ierīci vienlaicīgi iegūst otro mērķproduktu - etiķskābi un procesa ilgums samazinājās par 25%, salīdzinot ar prototipu. Uzrādītās priekšrocības pierāda piedāvātās paņēmiena un ierīces lietderīgumu un rūpnieciskās pielietošanas iespējamību.

1. Piemērs

Kukurūzas kacenus ar mitrumu 10% sasmalcina līdz daļiņas izmēram ne lielāk kā 10 mm un samaisa ar katalizatora šķīdumu augstāk aprakstītajā ierīcē, kurā 70% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 80°, bet 30% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 170° pret vārpstas asi. Iegūto materiālu 1770 g daudzumā, tajā skaitā 1700 g sasmalcinātu kukurūzas kacenu un 70 g katalizatora šķīduma, kas satur 94% sērskābi, ielādē reaktorā, kura apjoms ir 10 L. Reaktorā šo materiālu 90 min apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu pie spiediena 0,3-0,5 MPa. Iegūst 6320 mL kondensāta, kurš satur 278 g furfurola un 58 g etiķskābes. Furfurola un etiķskābes iznākumi sastāda attiecīgi 18,2% un 3,8% no absolūti sausas izejvielas masas vai 85,4% un 87,3% no teorētiski iespējamā.

2. Piemērs

Kukurūzas kacenus ar mitrumu 18% sasmalcina līdz daļiņas izmēram ne vairāk kā 10 mm un samaisa ar katalizatora šķīdumu augstāk aprakstītajā ierīcē, kurā 80% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 60°, bet 20% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 150° pret vārpstas asi. Iegūto materiālu 2360 g daudzumā, tajā skaitā 1900 g sasmalcinātu kukurūzu kacenu un 460 g katalizatora šķīduma, kas satur 10% sērskābi un 3% alumīnija sulfāta. Iegūto materiālu ielādē reaktorā, kura apjoms ir 10 L, un apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu 90 min pie spiediena 0,5-0,8 MPa. Iegūst 6730 mL kondensēta, kurš satur 276 g furfurola un 61 g etiķskābes. Furfurola un etiķskābes iznākums sastāda attiecīgi 17,7% un 3,9% no absolūti sausas izejvielas masas vai 83,1% un 89,6% no teorētiski iespējamā.

3. Piemērs

Kukurūzas kacenus ar mitrumu 27% sasmalcina līdz daļiņas izmēram ne vairāk kā 10 mm un samaisa ar katalizatora šķīdumu augstāk aprakstītajā ierīcē, kurā 90% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 40°, bet 10% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 130° pret vārpstas asi. Iegūto materiālu 2280 g daudzumā, tajā skaitā 2100 g sasmalcinātu kukurūzu kacenu un 180 g katalizatora šķīduma, kas satur 2% sērskābi un 36% cinka sulfāta. Iegūto materiālu ielādē reaktorā, kura apjoms ir 10 L, un apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu 80 min pie spiediena 1,0-1,3 MPa. Iegūst 7050 mL kondensēta, kurš satur 268 g furfurola un 57 g etiķskābes. Furfurola un etiķskābes iznākums sastāda attiecīgi 17,5% un 3,7% no absolūti sausas izejvielas masas vai 82,2% un 85,1% no teorētiski iespējamā.

4. Piemērs

Kukurūzas kacenus ar mitrumu 10% sasmalcina līdz daļiņas izmēram ne vairāk kā 10 mm un samaisa ar katalizatora šķīdumu augstāk aprakstītajā ierīcē, kurā 95% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 10°, bet 5% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 100° .pret vārpstas asi. Iegūto materiālu 1970 g daudzumā, tajā skaitā 1700 g sasmalcinātu kukurūzu kacenu un 270 g katalizatora šķīduma, kas satur 10% alumīnija sulfāta un 15% cinka sulfāta. Iegūto materiālu ielādē reaktorā, kura apjoms ir 10 L, un apstrādā ar ūdens tvaika plūsmu 80 min pie spiediena 0,8-1,0 MPa. Iegūst 7030 mL kondensēta, kurš satur 274 g furfurola un 57 g etiķskābes. Furfurola un etiķskābes iznākums sastāda attiecīgi 17,9% un 3,7% no absolūti sausas izejvielas masas vai 84,0% un 85,1% no teorētiski iespējamā.

Izgudrojuma formula

Claims (2)

1. Izgudrojuma formula

   1. Paņēmiens furfurola un etiķskābes iegūšanai no pentozānus saturošas augu valsts izejvielas samaisot to ar katalizatora šķīdumu, kura daudzums nepārsniedz 30% no sausas izejvielas masas, un pēc tam apstrādājot ar ūdens tvaiku pie paaugstināta spiediena un izdalot mērķa produktus, kas atšķiras ar to, ka katalizatora šķīdums satur 3-36% sāli vai sāļu maisījuma, kas disociējot izveido katjonus ar lādiņu ne mazāk kā divi, un/vai 2-94% sērskābi, pie tam spiedienu reaktorā maina 0,3-1,3 MPa intervālā.
2. 2. Ierīce pentozānus saturošas augu valsts izejvielas samaisīšanai ar katalizatora šķīdumu pie furfurola iegūšanas, kas sastāv no horizontāla korpusa ar ielādēšanas un izlādēšanas logiem un attiecīgām starpsienām, kurām ir vāks un dibens, sastāvošais no diviem puscilindriem, un korpusā izvietotām divām paralēlām vārpstām, kuras griežas pretējā virzienā, un pie vārpstām pievienotām pa skrūvju līnijām lāpstiņām uzstādītām ar iespēju tās pagriezt, pie tam vienas vārpstas lāpstiņas izvietotas ar lāpstiņas platuma nobīdi ass virzienā pret otras vārpstas lāpstiņām un attālums starp vārpstām nepārsniedz divu lāpstiņu garumu, kas atšķiras ar to, ka 70-95% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 10-80°, bet 5-30% lāpstiņu uzstādītas ar leņķi 100-170° pret vārpstas asi.