CN102336630A - 一种2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的催化合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的方法。该方法以3，3，3-三氟丙烯和氯气为原料，先将3，3，3-三氟丙烯、氯气分别预热至100～150℃，控制3，3，3-三氟丙烯与氯气摩尔比为0.5∶1～2∶1，经混合器混合后进入固定床反应器，在γ-Al2O3催化剂作用下进行反应。反应过程中，控制反应温度220～290℃，反应压力0～1.0MPa，空速50～1000h-1，反应转化率和目标产物的选择性均较高。本方法具有工艺流程短、催化剂易得、可连续操作、易工业化放大等优点。
Description
技术领域
本发明涉及氢氟氯烃的合成方法。具体的说，涉及2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的合成方法。
背景技术
2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷是一种重要的精细化学品，可用作高效制冷剂、发泡剂等。此外，由于2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷含有活泼的氯离子，能进行各种反应合成多种下游化合物，如新型制冷剂HFO-1234yf等，具有很大的应用潜力。
据文献调研发现，目前合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷工艺路线主要有两种。
(1)3，3，3-三氟丙烯和氯气在催化剂作用下进行反应，合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷；
(2)3，3，3-三氟丙烯和氯气在光催化作用下进行反应，合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷。
中国专利申请CN10197936A中介绍了一种以3，3，3-三氟丙烯与氯气为原料，在紫外光的照射下，控制反应温度-10～100℃，在管式或釜式反应釜中合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的方法，反应转化率约95％，选择性90％左右。该方法虽然收率较高，但存在工业化放大过程中稳定的光源比较难提供，不易工业化放大、产能低等缺点。
中国专利申请CN102056875A提供了一种制备2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷(243db)的方法，所述方法包括：在催化剂的存在下，使3，3，3-三氟丙烯 (1234zf)与氯接触，其中所述催化剂包含活性碳、氧化铝和/或过渡金属氧化物，所述方法在0～约30巴的绝对压力和约-100～约400℃的温度下进行。该方法存在催化剂制备过程复杂，对反应条件要求苛刻的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程短，反应条件易实现，催化剂易得、可连续操作，易工业化放大的2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法。
3，3，3-三氟丙烯和氯气反应合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的反应属于气相加成氯化反应，反应方程式如下：
CF3-CH＝CH2+CL2→CF3-CHCL-CH2CL
根据本发明方法，只要工艺条件控制适当，在γ-AL2O3催化剂作用下可以得到较好的转化率和较高的2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性。
附图说明
图1是本发明连续生产2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的工艺流程示意图。
一定配比的3，3，3-三氟丙烯和氯气分别经过汽化器(1)、(2)汽化后进入混合器(3)混合后进入固定床反应器(4)，在γ-AL2O3催化剂作用下进行反应，反应后的气体经过分离塔(5)分离，未参加反应的3，3，3-三氟丙烯和氯气返回反应系统再次反应，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷粗产品经塔(6)脱除低沸杂质，塔(7)脱除高沸杂质后得到合格的2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷粗产品。
反应条件的控制，是本发明的关键技术之一。3，3，3-三氟丙烯与氯气加成为放热反应。随着反应的发生，体积减小，并伴有副反应的发生。所以温度、物料比、压力、反应器空速的控制都直接影响3，3，3-三氟丙烯的转化率和目标产物2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的选择性。
反应温度的控制。3，3，3-三氟丙烯与氯气加成生成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷时属放热反应。但要让3，3，3-三氟丙烯与氯气发生加成反应，必须提供一定的能量，使其达到活化状态。温度太低，反应物料不能完全达到活化状态，影响3，3，3-三氟丙烯的转化率和2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的选择性；温度太高，副反应发生的倾向较大，且催化剂易结碳、失活，且从化学平衡看不利于2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的生成。所以本发明选择反应温度控制范围为220～290℃，优选260℃～280℃。
反应器空速的控制。反应器空速越大，原料接触催化剂进行反应的时间就越短，所以随着反应器空速的增加，3，3，3-三氟丙烯的转化率和2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的选择性均有所下降。但反应器空速越小，单位体积反应器的产能就越小，不利于工业化生产。所以本发明根据试验结果，选择合适的反应器空速范围为50h-1～1000h-1，优选200h-1～600h-1。
物料配比的控制。根据试验结果来看，3，3，3-三氟丙烯和氯气的物料比越高，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的选择性越高，而且反应过程中大量的氯气可以加快反应速度。但物料比越大，在同样的反应器空速下，反应器产能下降。故本发明选择合适的反应物料配比为0.5∶1～2∶1，优选1.2∶1～1.6∶1。
另外，除以上反应温度、物料配比、反应器空速、反应转化率和选择性外，反应压力也是影响反应效果的重要因素之一。从反应动力学上说，增加压力能增加反应速度，原因是单位体积内气体分子数加多，有效碰撞也加多，促使反应速度的增加。由于压力太低，单位体积反应器产能较低，不经济；压力太高，对设备材质要求苛刻。故本发明综合考虑各种因素，选择压力控制范围为0～ 1.0Mpa，优选0.6～0.8Mpa。
根据以上控制条件，在γ-AL2O3催化剂作用下，反应过程中控制反应温度为220～290℃，优选260～280℃；反应压力为0～1MPa，优选0.6～0.8MPa；摩尔比为0.5∶1～2∶1，优选1.2∶1～1.6∶1；空速为50～1000h-1，优选200～600h-1。
本发明公开了在γ-AL2O3催化剂作用下，3，3，3-三氟丙烯与氯气加成合成2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的方法，该方法工艺流程短，反应条件简单，催化剂易得。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1
将三氟丙烯和氯气分别预热至100℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和氯气物料配比2∶1，反应温度220℃，压力1.0Mpa，反应空速50h-1，对反应器出口物料取样分析得出氯气转化率：70.6％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性：98.1％。
实施例2
将三氟丙烯和氯气分别预热至150℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和氯气物料配比1∶1，反应温度290℃，压力OMpa，反应空速600h-1，对反应器出口物料取样分析得出氯气转化率：88.2％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性： 91.5％。
实施例3
将三氟丙烯和氯气分别预热至120℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和氯气物料配比0.5∶1，反应温度260℃，压力0.8Mpa，反应空速200h-1，对反应器出口物料取样分析得出三氟丙烯转化率：84.7％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性：75.3％。
实施例4
将三氟丙烯和氯气分别预热至120℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和氯气物料配比1.4∶1，反应温度260℃，压力0.7Mpa，反应空速600h-1，对反应器出口物料取样分析得出氯气转化率：85.8％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性：96.9％。
实施例5
将三氟丙烯和氯气分别预热至150℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和氯气物料配比1.2∶1，反应温度280℃，压力0.6Mpa，反应空速1000h-1，对反应器出口物料取样分析得出氯气转化率：87.4％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性：94.5％。
实施例6
将三氟丙烯和氯气分别预热至130℃后，混合进入具备受料条件的640ml的碳钢固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行加成反应，控制三氟丙烯和 氯气物料配比1.6∶1，反应温度270℃，压力0.7Mpa，反应空速300h-1，对反应器出口物料取样分析得出氯气转化率：86.9％，2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷选择性：96.3％。
Claims (5)
1.一种2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法，其特征在于该方法以三氟丙烯和氯气为原料，原料分别预热至100～150℃，经混合器混合后进入固定床反应器，在γ-AL2O3催化剂作用下进行反应，其中3，3，3-三氟丙烯与氯气摩尔比0.5∶1～2∶1，反应温度220～290℃，反应压力0～1.0MPa，空速50～1000h-1。
2.根据权利要求1所述的一种2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法，其特征在于反应温度优选260～280℃。
3.根据权利要求1所述的一种2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法，其特征在于1，1，1-三氟丙烯与氯气的摩尔比优选1.2∶1～1.6∶1。
4.根据权利要求1所述的一种2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法，其特征在于所述的反应压力优选0.6～0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的一种2，3-二氯-1，1，1-三氟丙烷的催化合成方法，其特征在于反应空速优选200～600h-1。
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG QUZHOU JUXIN FLUORINE CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: TECHNOLOGY CENTER OF JUHUA GROUP Effective date: 20131107 Owner name: FLUORO-CHEMIAL CO LTD, QUZHOU, ZHEJIANG PROV Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG QUZHOU JUXIN FLUORINE CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20131107 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20131107 Address after: 324004 Zhejiang province Quzhou Juhua Group Company Applicant after: ZHEJIANG QUHUA FLUOR-CHEMISTRY Co.,Ltd. Applicant after: ZHEJIANG QUZHOU JUXIN FLUORINE CHEMICAL Co.,Ltd. Applicant after: JUHUA Group TECHNOLOGY CENTER Address before: 324004 Zhejiang province Quzhou City Kecheng district two North Road No. 60 Applicant before: Zhejiang Quzhou Juxin Fluorine Chemical Co.,Ltd. Applicant before: JUHUA Group TECHNOLOGY CENTER |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
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