CN102329520B

CN102329520B - 一种叶黄素纳米液的制备方法

Info

Publication number: CN102329520B
Application number: CN 201110191754
Authority: CN
Inventors: 李积华; 唐永富; 陈家翠; 赵伟学
Original assignee: Agricultural Products Processing Research Institute of CATAS
Current assignee: Agricultural Products Processing Research Institute of CATAS
Priority date: 2011-07-08
Filing date: 2011-07-08
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2031-07-08
Also published as: CN102329520A

Abstract

本发明涉及一种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤：(1)将总重量份为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制的含叶黄素的植物油混合物；(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。本发明方法工艺技术简单，路线简单，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性。

Description

一种叶黄素纳米液的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种叶黄素的制备方法，尤其涉及一种叶黄素纳米液的制备方法。

【背景技术】

叶黄素是一种从天然植物万寿菊中提取的天然类胡萝卜素，桔红色粉末，着色能力强，抗氧化作用明显，安全无毒，早在1995年就被美国政府批准为食品补充剂。

叶黄素是植物来源的脂溶性色素，分子式为C₄₀H₅₆O₂，不溶于水，溶于某些有机溶剂，如正己烷、丙酮和石油醚等等。它在偏酸性、弱光和低温条件下比较稳定，在偏碱性条件下不稳定，在较强碱性、强光和高温下容易被破坏。叶黄素广泛存在于植物中，如菠菜、甘蓝、紫花目宿、芥兰、桃子、芒果、木瓜和万寿菊等。叶黄素在人体内不能产生，必须从食物中摄取或额外补充，尤其是老年人必须经常选用含叶黄素丰富的食物。在现有的众多食品中，猕猴桃是最好的叶黄素供应源，黄色玉米和蛋黄是仅次于猕猴桃的叶黄素高源食物。万寿菊中叶黄素含量非常高，其它类胡萝卜色素含量非常低，是提取叶黄素的理想材料。万寿菊中游离的叶黄素含量较少，大多被月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸等修饰，以酯的形式存在。

叶黄素对视网膜的保护作用，特别是老年性黄斑衰退症(age-related maculardegeneration，ARMD)，叶黄素对白内障也有明显的治疗或预防作用，最新研究成果表明：叶黄素对多种癌症(如乳腺癌、前列腺癌、直肠癌、结肠癌、皮肤癌等)有抑制作用。叶黄素能抑制乳腺癌小鼠淋巴细胞的凋亡，同时诱导肿瘤细胞凋亡，使小鼠保持一种高的免疫状态；另据对前列腺癌细胞增殖的一项研究表明：叶黄素单独作用可降低癌细胞增长速度25％，若与番茄红素协调作用可降低其增长速度32％；体外研究也表明：叶黄素在抑制细胞膜脂质自氧化和诱导细胞损伤方面比β-胡萝卜素更有效。叶黄素的抗癌和调节免疫功能的机制仍在探索中。叶黄素作为一种抗氧化剂可抑制活性氧自由基活性，可有效防止紫外线对动物和人体皮肤的损伤。

【发明内容】

针对上述问题，本发明的目的是提供一种油溶性好，应用方便的叶黄素纳米液的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将重量份均为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；

(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制的含叶黄素的植物油混合物；

(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。

所述步骤(1)中的抗氧化剂为维生素E、BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、BTA(苯骈三氮唑)、TBHQ(叔丁基对苯二酚)中的一种或多种。

所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。

所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。

所述步骤(2)中叶黄素晶体的纯度为80-90％。

所述步骤(3)中的研磨速度是1000-4000r/min。

所述步骤(3)中超高压均质机的均质压力是80～250MPa。

本发明的有益效果为：1、本发明使用高压均质或研磨过程，使乳液粒径达到纳米级，且得到的叶黄素纳米液均匀稳定，呈现均一的橙黄色，无沉淀，静置不分层，拓宽了叶黄素的应用范围；2、本发明无需采用有机溶剂，叶黄素与植物油均匀混合，应用于食品药品中具有良好的着色和营养保健效果；3、本发明工艺技术简单，路线合理，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性，具有显著优点。

【具体实施方式】

实施例1

以85％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

1)将1g维生素E和1g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到762g葵花籽油中，加热到70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至30℃，制得混合油；

2)将236g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在250MPa均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到200nm左右；

最后得到1kg叶黄素的含量为20％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

实施例2

以90％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

1)将5g BHT和2g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到826g大豆油中，加热到40℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至30℃，制得混合油；

2)将167g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以2000r/min的速度研磨20min，形成分散液，使叶黄素粒径达到900nm左右；

最后得到1kg叶黄素的含量为15％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

实施例3

以80％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

(1)将3g BTA(苯骈三氮唑)和5g磷脂酰乙醇胺混合添加到700g葵花籽油中，加热到60℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至40℃，制得混合油；

(2)将292g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以4000r/min的速度研磨10min，形成分散液，使叶黄素粒径达到600nm左右；

最后得到1kg叶黄素的含量为12％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

实施例4

以82％叶黄素晶体为原料，制备1kg叶黄素纳米液包括如下步骤：

1)将2g TBHQ(叔丁基对苯二酚)和2g磷脂酰甘油混合添加到902g大豆油与葵花籽油的混合物中，加热到50℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至35℃，制得混合油；

2)将94g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌10min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在80MPa均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到700nm左右；

最后得到1kg叶黄素的含量为13％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

实施例5

1)将2g维生素C和1g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到727g葡萄籽油中，加热到50℃，搅拌至完全溶解，快速冷却至35℃，制得混合油；

2)将270g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌10min，至均匀悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；

3)将上述悬浮液快速通过高压微射流，形成分散液，使叶黄素粒径达到400nm左右；

最后得到1kg叶黄素的含量为10％的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均匀，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。

实施例6

叶黄素含量的检测

试验仪器

紫外/可见分光光度计(SHIMADZU UV1700)、1cm比色皿、分析天平、水浴锅(56℃)、25ml，5ml，1ml，2ml移液管、100ml，50ml容量瓶、超声提取器。

试验试剂

甲醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、正己烷(分析纯)、甲苯(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)。

试验方法

提取液的配制：正己烷，无水乙醇，丙酮，甲苯按照10∶6∶7∶7的体积比混合。

10％硫酸钠溶液的配制：称取100g的无水硫酸钠到一1000ml烧杯中，加入约500ml已预热的蒸馏水(约50℃)，用玻璃棒快速搅拌使之充分溶解，然后把溶液转移到1000ml的容量瓶中，再用少量的蒸馏水冲洗烧杯多次，冲洗液也转移至容量瓶中，待溶液冷却至室温后用蒸馏水定溶至1000ml。

样品准备及检测：样品称量前必需放入56℃的水浴中边加热边搅拌均匀，确保样品有良好的均一性及流动性。否则会影响到检测结果的准确性。称取样品0.03-0.05g(实际称量重量可视样品具体含量而调整)于100ml的容量瓶中，注意称量时不得把浸膏滴到瓶颈或瓶口上。准确记录下称取重量(W)。加入30ml的提取液(4.1.1)，摇晃均匀，在超声提取器上超声约1min使样品充分溶解。加入30ml正己烷，摇晃均匀，用10％硫酸钠定溶至刻度，塞上塞子，剧烈振荡1min.于黑暗中放置约50分钟。吸取1ml上清液于50ml的容量瓶中，用正己烷定溶至刻度，并摇晃均匀。用正己烷作空白，于474nm波长处检测吸光值。

注：吸光值一定要控制在0.300-0.700范围内，如果超出此范围要调整稀释倍数。

计算

叶黄素含量(g/kg)＝(A×稀释倍数)/(固定系数×W(g))

式中，A：样品在474nm处的吸光值、稀释倍数：2500、固定系数：236、W：样品重量。

采用上述方法，检测得实施例1所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为20％、实施例2所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为15％、实施例3所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为12％、实施例4所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为13％、实施例5所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为10％。

Claims

1.一种叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将重量份均为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制得含抗氧化剂和稳定剂的植物油；

(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制得含叶黄素的植物油混合物；

(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液，所述球磨机的研磨速度是1000-4000r/min或所述超高压均质机的均质压力是80～250MPa。

2.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的抗氧化剂为维生素E、BHT、BTA、TBHQ中的一种或多种。

3.如权利要求1或2所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中叶黄素晶体的纯度为80-90％。