CN102329347A

CN102329347A - 一种从玄参中制备安格洛苷c的方法

Info

Publication number: CN102329347A
Application number: CN201110210626A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2011-07-26
Filing date: 2011-07-26
Publication date: 2012-01-25

Abstract

本发明公开一种从玄参中制备安格洛苷C的方法，方法是取玄参药材粉碎，加5-10倍水加热至60-70℃保温提取，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加乙酸乙酯萃取，萃取液过氧化铝柱后再浓缩，浓缩液采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得安格洛苷C。本发明运用膜分离和高速逆流色谱分离技术制备安格洛苷C是一种高收率、低污染制备方法。

Description

一种从玄参中制备安格洛苷C的方法

技术领域

本发明属于天然药物分离领域，特别是涉及一种从玄参中制备安格洛苷C的方法。

背景技术

玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl的干燥根。中医认为玄参性味甘、苦、咸，微寒，具有凉血滋阴，泻火解毒之功效，常用来治疗热病伤阴，舌绛烦渴，温毒发斑，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，瘰疠，白喉，痈肿疮毒等。

现代医学研究表明，玄参中含黄酮类、苷类、生物碱等成分，具有抗炎、清除自由基、抗氧化、抗肿瘤作用。

安格洛苷C为苯丙素苷，是玄参中的有效成分，具有较强的抗氧化、抗血小板凝聚、抗肿瘤作用。

安格洛苷C，黄色无定形粉末，熔点128-132℃，分子式C₃₆H₄₈O₁₉，分子量784.75492，分子结构如下：

Figure 2011102106261100002DEST_PATH_IMAGE001

从玄参中制备安格洛苷C的方法，多采用大孔树脂富集，硅胶柱或制备液相纯化。如李静发表的博士论文“镇坪产玄参的化学成分及应用研究”，该文献采用乙醇提取，提取液浓缩，石油醚脱脂，乙酸乙酯萃取，萃取液硅胶柱层析，制备液相制备得到安格洛苷C。专利（申请号200910057574）“从玄参中提取分离安格洛苷C的工艺以及安格洛苷C的医药新用途”，该专利公开的方法是水提醇沉，乙酸乙酯萃取，再经大孔树脂富集，硅胶柱分离得到安格洛苷C。现有制备安格洛苷C的方法，存在污染严重，有效成分损失大，制备方法繁琐。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有提取技术的缺陷，提供一种从玄参中制备安格洛苷C的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种从玄参中制备安格洛苷C的方法，其特征在于：取玄参药材粉碎，加5-10倍水加热至60-70℃保温提取，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加乙酸乙酯萃取，萃取液过氧化铝柱后再浓缩，浓缩液采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得安格洛苷C。

所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量不大于500的中空纤维素膜。

所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。氧化铝柱优选短柱，可以缩短生产周期。

所述的高速逆流色谱分离条件为：溶剂系统选用正丁醇-乙酸乙酯-水，比例3：3：4，下相为流动相，流速1-4ml/min，转速800-1200r/min。

本发明的优点是：方法采用膜分离技术，物理除杂，能耗低，污染小，又有浓缩作用，温度低，减少了安格洛苷C分解；高速逆流色谱分离是一种液液分配色谱，产品分离无损失，溶剂可以回收再利用，不产生废弃物；整个工艺操作简单，易于工业化制备。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

玄参药材粉碎，取2kg，加10倍水加热70℃保温提取2小时，过滤液体，再加5倍水加热至70℃提取1小时，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量2000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液过中性氧化铝（粒度120-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取正丁醇、乙酸乙酯、水，按3:3:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速800r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速2ml/min，同时注入流动相，收集安格洛苷C流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得淡黄色安格洛苷C，含量97.8%（高效液相检测），收率81.3%。

实施例2

玄参药材粉碎，取2kg，加6倍水加热70℃保温提取1小时，提取三次，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量10000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取3次，萃取液过中性氧化铝（粒度120-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取正丁醇、乙酸乙酯、水，按3:3:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速900r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速1ml/min，同时注入流动相，收集安格洛苷C流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得淡黄色安格洛苷C，含量95.3%（高效液相检测），收率85.4%。

实施例3：

玄参药材粉碎，取2kg，加6倍水加热70℃保温提取1小时，提取三次，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量2000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液过中性氧化铝（粒度120-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取正丁醇、乙酸乙酯、水，按3:3:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速1200r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速3ml/min，同时注入流动相，收集安格洛苷C流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得淡黄色安格洛苷C，含量92.3%（高效液相检测），收率78.4%。

实施例4：

玄参药材粉碎，取2kg，加8倍水加热70℃保温提取1小时，提取2次，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取3次，萃取液过中性氧化铝（粒度120-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取正丁醇、乙酸乙酯、水，按3:3:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速950r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速2ml/min，同时注入流动相，收集安格洛苷C流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得淡黄色安格洛苷C，含量98.1%（高效液相检测），收率81.4%。

Claims

1.一种从玄参中制备安格洛苷C的方法，其特征在于：取玄参药材粉碎，加5-10倍水加热至60-70℃保温提取，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加乙酸乙酯萃取，萃取液过氧化铝柱后再浓缩，浓缩液采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得安格洛苷C。

2.根据权利要求1所述从玄参中制备安格洛苷C的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量不大于500的中空纤维素膜。

3.根据权利要求1所述从玄参中制备安格洛苷C的方法，其特征在于所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。

4.根据权利要求1所述从玄参中制备安格洛苷C的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离条件为：溶剂系统选用正丁醇-乙酸乙酯-水，比例3：3：4，下相为流动相，流速1-4ml/min，转速800-1200r/min。