CN102321442A - 一种低温热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温热熔胶及其制备方法，以重量百分比计包括以下组份：基体树脂28~70，增粘树脂20~46，马来酸酐接枝共聚物10~25，抗氧化剂0.5~2；基体树脂由重量百分比为20~50的乙烯辛烯共聚物弹性体和重量百分比为50~80的乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物组成。采用混炼的方法，将原料在捏合机中混炼。通过本发明配方和方法得到的低温热熔胶脆化温度低、粘接性能好、密封性能好且性能稳定，工艺简单，成本低，可应用于金属管道补口防腐领域，具有很好的经济效益和工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明属于热熔胶粘剂技术领域，具体涉及一种低温热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶由于无溶剂、无污染、固化速度快、工艺性能好而有“绿色”胶粘剂之称，近年来已经广泛应用于管道补口防腐领域。随着技术要求的不断提高，不但要求热熔胶具备良好的粘接性能，而且还要求热熔胶在低温环境中具有高可靠性及良好的现场施工性能。
传统管道防腐热熔胶常采用乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA树脂）为基体材料制备，EVA树脂因为在常温状态下具有优异粘接性能和合适的流动性常被作为基体材料用于热熔胶。在发明专利公开号CN100395301A、CN101659841A和CN101705061A中EVA树脂作为基体材料设计。但是，EVA树脂在低温状态下（-10℃以下）其粘接性能迅速下降，并且其脆化温度按GB/T23257-2009《埋地钢质管道聚乙烯防腐层》标准测试高于-10℃，不满足标准规定的低于-15℃的要求。在高温状态下（60℃及以上）失去稳定性，使其在高温和低温环境中不能满足管道防腐的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温热熔胶及其制备方法，以满足低温工作环境对热熔胶的要求，即脆化温度低、低温环境中具有高可靠性及良好的现场施工性能的要求。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种低温热熔胶由基体树脂、增粘树脂、马来酸酐接枝共聚物及抗氧化剂组成，各组份的重量百分比如下：
基体树脂 28~70；
增粘树脂 20~46；
马来酸酐接枝共聚物 10~25；
抗氧化剂 0.5~2。
所述基体树脂由重量百分比为20~50的乙烯辛烯共聚物弹性体和重量百分比为50~80的乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物组成。
所述乙烯辛烯共聚物弹性体的玻璃化转移温度低于-30℃，其熔融指数为3~30g/10min。
进一步地，所述乙烯辛烯共聚物弹性体的玻璃转化温度为低于-50℃，其熔融指数为10~30g/10min。
所述乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，或者乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种，其维卡软化点为35~69℃，其熔融指数为3~50g/10min。
进一步地，所述乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，或者乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种，其维卡软化点小于40℃，其熔融指数为30~45 g/10min。
所述增粘树脂为萜烯酚树脂，或者萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种，其环球软化点为65~120℃。
进一步地，所述增粘树脂为萜烯酚树脂，或者萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种，其环球软化点为90~120℃。
所述马来酸酐接枝共聚物为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，其接枝率为0.5~2%，其熔融指数为3~50g/10min。
所述抗氧化剂为四[甲基（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
本发明低温热熔胶的制备方法，其特征在于，采用混炼的方法，其步骤如下：
第一步，按重量百分比称取基体树脂、增粘树脂、马来酸酐接枝共聚物、抗氧化剂；
第二步，将基体树脂、增粘树脂及抗氧化剂加入捏合机，在捏合机升温至150~200℃，保持温度恒定，搅拌15~45min；之后加入马来酸酐接枝共聚物，继续搅拌15~45min；
第三步，将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
本发明采用的乙烯辛烯共聚物弹性体具有热塑性弹性体的一般物性，耐热、耐寒性优异，使用范围宽广，特别是耐寒性特性、其玻璃转化温度可达到-50℃。乙烯辛烯共聚物弹性体是非极性物质，与具有极性的树脂相容，且其密度小于0.9，具有成本优势。
本发明采用的增粘树脂为萜烯酚树脂，或者萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种，优选萜烯酚树脂，或者萜烯树脂，更优选萜烯酚树脂，萜烯酚树脂由松节油或α-蒎烯和苯酚经催化聚合而成，极性高，在本发明中比其它树脂具有更强的增粘作用。
本发明采用的马来酸酐接枝共聚物是本发明热熔胶中的功能性聚合物为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，具有很好的反应活性、结晶性和流动性，且与多种塑料具有良好的相容性，在加工过程中具有优异的热稳定性。其中的马来酸酐在钢管道防腐施工时可促进环氧树脂低漆的固化反应。
本发明与现有技术相比，以乙烯辛烯共聚物弹性体与乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物为基体树脂，制备低温热熔胶。本发明具有以下有益效果：
1、利用本发明配方及方法制备出的低温热熔胶脆化温度低于-15℃（采用GB/T23257-2009《埋地钢质管道聚乙烯防腐层》标准测试），在低温环境中具有良好的剥离强度和施工性能；
2、利用本发明配方及方法制备出的低温热熔胶粘接性能和密封性能好且性能稳定；
3、利用本发明配方及方法制备的低温热熔胶价格便宜，因此在金属管道补口防腐领域能得到广泛应用；
4、本发明采用简单有效的共混制备工艺，工艺过程简单，成本低，具有很好的经济效益和工业化生产前景。
具体实施方式
下面结合实施例及实验例对本发明做详细的说明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
低温热熔胶的组份比例（重量百分比）：
乙烯辛烯共聚物弹性体 35；
乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物 14；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯辛烯共聚物弹性体的熔融指数为13g/10min，熔点为56℃，玻璃转化温度为-55℃；乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，其维卡软化点小于40℃、熔融指数为35~45g/10min；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯辛烯共聚物弹性体、乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至150℃时，保持温度恒定，搅拌45min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌45min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
实施例2：
低温热熔胶的组份比例（重量百分比）：
乙烯辛烯共聚物弹性体 25；
乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物 24；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯辛烯共聚物弹性体的熔融指数为13g/10min，熔点为56℃，玻璃转化温度为-55℃；乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，其维卡软化点小于40℃、熔融指数为35~45g/10min；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯辛烯共聚物弹性体、乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至180℃时，保持温度恒定，搅拌30min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
实施例3：
低温热熔胶的组份比例（重量百分比）：
乙烯辛烯共聚物弹性体 15；
乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物 34；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯辛烯共聚物弹性体的熔融指数为13g/10min，熔点为56℃，玻璃转化温度为-55℃；乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，其维卡软化点小于40℃、熔融指数为35~45g/10min；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯辛烯共聚物弹性体、乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至200℃时，保持温度恒定，搅拌15min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌15min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
实施例4：
低温热熔胶的组份比例（重量百分比）：
乙烯辛烯共聚物弹性体 25；
乙烯-醋酸乙烯共聚物 24；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯辛烯共聚物弹性体的熔融指数为13g/10min，熔点为56℃，玻璃转化温度为-55℃；乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）（VA含量28%，熔融指数为25~150g/10min）；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯辛烯共聚物弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至180℃时，保持温度恒定，搅拌30min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
下面给出两个按照传统配方及工艺制备热熔胶的例子。
传统配方及工艺制备1：配方中的各组份及其重量百分比为：
乙烯-醋酸乙烯共聚物 49；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）（VA含量28%，熔融指数为25~150g/10min）；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯醋酸乙烯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至180℃时，保持温度恒定，搅拌30min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是传统工艺制备的热熔胶。
传统配方及工艺制备2：配方中的各组份及其重量百分比为：
乙烯-醋酸乙烯共聚物 25；
乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物 24；
萜烯酚树脂 35；
乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 15；
抗氧化剂 1。
其中，乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）（VA含量28%，熔融指数为25~150g/10min）；乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，其维卡软化点小于40℃、熔融指数为35~45g/10min；乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，维卡软化点为66℃；萜烯酚树脂，环球软化点为90~100℃。
制备方法：按照以上配比，先取乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物、萜烯酚树脂、抗氧化剂物料加入捏合机，在捏合机升温至180℃时，保持温度恒定，搅拌30min，然后按比例加入乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是传统工艺制备的热熔胶。
以四组实施例及按照传统配方及工艺制备的六种热熔胶为实验对象，测得其对PE粘接强度、对环氧底漆钢粘接强度及脆化温度等性能参数。四组实施例、传统配方（组份百分比）及所得热熔胶的性能参数列表如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 传统工艺1 | 传统工艺2 | |
| 乙烯辛烯共聚物弹性体 | 35 | 25 | 15 | 25 | 0 | 0 |
| 乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物 | 14 | 24 | 34 | 0 | 0 | 24 |
| 乙烯醋酸乙烯共聚物 | 0 | 0 | 0 | 24 | 49 | 25 |
| 萜烯酚树脂 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| 乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 抗氧化剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 23℃对PE粘接强度N/cm（≥70） | 102 | 110 | 109 | 78 | 55 | 75 |
| 23℃对环氧底漆钢粘接强度N/cm（≥70） | 102 | 109 | 110 | 98 | 70 | 90 |
| 脆化温度℃（≤-15） | -25 | -25 | -20 | -15 | -5 | -10 |
其中，粘接强度、脆化温度依据GB/T23257-2009《埋地钢质管道聚乙烯防腐层》给出的标准。
通过所得数据的比较可以看出，乙烯辛烯共聚物弹性体在低温热熔胶制备中起着十分重要的作用，依据本发明配方及方法制备出来的低温热熔胶的性能明显优于传统工艺制备的热熔胶，符合GB/T23257-2009《埋地钢质管道聚乙烯防腐层》给出的标准，满足管道防腐热熔胶的要求。
Claims (10)
1.一种低温热熔胶，其特征在于，以重量百分比计包括以下组份：基体树脂28~70，增粘树脂20~46，马来酸酐接枝共聚物10~25，抗氧化剂0.5~2；所述基体树脂由重量百分比为20~50的乙烯辛烯共聚物弹性体和重量百分比为50~80的乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物组成。
2.按照权利要求1所述的低温热熔胶，其特征在于，所述乙烯辛烯共聚物弹性体的玻璃化转移温度低于-30℃，其熔融指数为3~30g/10min。
3.按照权利要求2所述的低温热熔胶，其特征在于，所述乙烯辛烯共聚物弹性体的玻璃转化温度为低于-50℃，其熔融指数为10~30g/10min。
4.按照权利要求1所述的低温热熔胶，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，或者乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种，其维卡软化点为35~69℃，其熔融指数为3~50g/10min。
5.按照权利要求4所述的低温热熔胶，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸丁酯或甲酯共聚物，或者乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种，其维卡软化点小于40℃，其熔融指数为30~45 g/10min。
6.按照权利要求1所述的低温热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯酚树脂，或者萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种，其环球软化点为65~120℃。
7.按照权利要求6所述的低温热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯酚树脂，或者萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种，其环球软化点为90~120℃。
8.按照权利要求1所述的低温热熔胶，其特征在于，所述马来酸酐接枝共聚物为乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物，其接枝率为0.5~2%，其熔融指数为3~50g/10min。
9.按照权利要求1所述的低温热熔胶，其特征在于，所述抗氧化剂为四[甲基（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
10.一种权利要求1至9任一所述低温热熔胶的制备方法，其特征在于，采用混炼的方法，其步骤如下：
第一步，按重量百分比称取基体树脂、增粘树脂、马来酸酐接枝共聚物、抗氧化剂；
第二步，将基体树脂、增粘树脂及抗氧化剂加入捏合机，在捏合机升温至150~200℃，保持温度恒定，搅拌15~45min；之后加入马来酸酐接枝共聚物，继续搅拌15~45min；
第三步，将已混炼完毕的热熔胶制成胶片或颗粒，即是本发明低温热熔胶。
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