CN102321416B - 一种涂布用自粘性丙烯酸涂料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂布用自粘性丙烯酸涂料及其制造方法，0.6～2％功能性单体、8～11％硬单体、8～10％软单体、0.1～0.8％乳化剂、0.1～0.3％分散剂、0.05～0.25％消泡剂、0.015～0.2％氧化型引发剂、0.001～0.02％还原型引发剂、0.02～0.15％电解质、1～5％氨水、72～82％去离子水。首先将单体和引发剂、乳化剂、分散剂等组分投入反应釜中，聚合到一定程度以后，再把余下的单体、引发剂等在一定的时间间隔内连续加入到反应釜中，直到反应结束。无需底涂就可以直接在基材上涂布，涂布固化后涂层无脱落现象，对下道印刷复合工序之后不影响复合后的剥离强度。这种涂料成膜后依然保持高透明性和高光泽度，生产成本低，安全环保，减少了传统涂布预涂底胶工序，大大节约了成本，而且对涂布的环境提供了无污染的生产。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种能适应各种基材膜涂布的自粘性丙烯酸涂料的制造方法，属于新型环保高分子材料领域。
背景技术
目前国内的食品包装膜对外观的要求越来越高，因丙烯酸具有高透明度和高光泽度，常规的做法是在薄膜上涂一层丙烯酸涂料，使其具备精美的外观，目前丙烯酸的涂布加工工艺均是先在基材上涂一层聚氨酯底涂，再涂一层丙烯酸面涂，主要原因是现有的丙烯酸涂料和基材的附着力不好，如不用聚氨酯底涂，涂布下机固化后用胶带剥离涂层几乎全部脱落，后续工序无法再做印刷复合使用，如果在丙烯酸涂布前加一层底涂，不但要增加成本，而且由于目前的成熟技术主要是溶剂型聚氨酯底涂，该涂布方式对环境的污染大，对操作工人健康有一定的影响，而水性聚氨酯和水性丙烯酸类的底涂近几年虽然也有应用，但是成本太高，技术成熟还待验证，
发明内容
针对现有的底涂加面涂的涂布方式，本发明的目的在于提供一种自粘性丙烯酸涂料的制造方法，无需底涂就可以直接在基材上涂布，涂布固化后涂层无脱落现象（如表1所述），对下道印刷复合工序之后不影响复合后的剥离强度（如表2所述）。这种涂料成膜后依然保持高透明性和高光泽度，生产成本低，安全环保，减少了传统涂布预涂底胶工序，大大节约了成本，而且对涂布的环境提供了无污染的生产。本发明提供一种涂布用自粘性丙烯酸涂料，相应的，本发明还提供一种涂布用自粘性丙烯酸涂料的制造方法。
表1.常规丙烯酸与自粘性丙烯酸涂布固化后的涂层脱落现象①对比如下
注①：根据标准GB/T7707-2008检测
表2.常规丙烯酸与自粘性丙烯酸印刷复合后的复合强度数据对比如下
注:复合结构为丙烯酸涂布膜//复合胶//CPP30，上胶量为2g/m2。检测方法按照GBT10004-2008标准。
本发明提供的涂布用自粘性丙烯酸涂料，所述的自粘性丙烯酸涂料由含有下述重量含量的原料配制成：
0.6～2%功能性单体、8～11%硬单体、8～10%软单体、0.1～0.8%乳化剂、0.1～0.3%分散剂、0.05～0.25%消泡剂、0.015～0.2%氧化型引发剂、0.001～0.02%还原型引发剂、0.02～0.15%电解质、1～5%氨水、72～82%去离子水。
所述的功能性单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的任意一种或任意组合；
所述的硬单体为：甲基丙烯酸甲酯；
所述的软单体为：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯中的任意一种或任意组合；
所述的乳化剂为：聚苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠中的任意一种或任意组合；
所述的分散剂为：六偏磷酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠中的任意一种或任意组合；
所述的消泡剂为：有机硅消泡剂；
所述的氧化型引发剂为：过硫酸钾、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的任意一种或任意组合；
所述的还原型引发剂为：亚硫酸氢钠、甲醛次硫酸氢钠中的任意一种或任意组合；
所述的电解质为：氯化钾、酒石酸钾中的任意一种或任意组合；
所述的氨水为：28%浓度的工业级氨水。
本发明还提供了一种涂布用自粘性丙烯酸涂料的制造方法，该方法为：首先将单体和引发剂、乳化剂、分散剂等组分投入反应釜中，聚合到一定程度以后，再把余下的单体、引发剂等在一定的时间间隔内连续加入到反应釜中，直到反应结束。生产过程如下：
（1）将重量比22～52%的去离子水、0.1～0.8%乳化剂及0.6～2%功能性单体、8～11%硬单体、8～10%软单体投入预乳化罐中，混合搅拌1～2小时，搅拌速度控制100～200转/分钟配置成单体预乳化液A；
（2）在聚合釜中先加入重量比20～60%的去离子水，开动搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟，通氮气保护升温至75～80℃。快速加入重量比0.001～0.01%氧化型引发剂，过5分钟后，加入重量比5%的单体预乳化液A，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；
（3）待釜内温度趋于平稳后，在82～88℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、重量比0.02～0.15%的电解质和滴加重量比0.01～0.15%氧化型引发剂溶液，3～5小时内滴完；
（4）在82-88℃下保温1小时后，降温至60-65℃，缓慢加入重量比0.01～0.05%氧化型引发剂溶液，反应15～30分钟后，加入重量比0.001～0.02%还原型引发剂溶液，再反应15～30分钟；
（5）待冷却至40～50℃，加入重量比0.05～0.25%的消泡剂溶液和重量比0.02～0.15%的电解质，加氨水调PH值至8～8.5；
（6）出料、过滤、取样分析。
制得的乳液经过上机涂布，基材为BOPP薄膜或PET薄膜，涂布量为0.5～1.2g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续复合CPP薄膜，上胶量为2g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.0～2.0N/15mm。
具体实施方式
实施例一：
将10kg去离子水、300g聚苯乙烯磺酸钠、360g甲基丙烯酸、100g丙烯酸羟丙酯、4950g甲基丙烯酸甲酯和4540g丙烯酸甲酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制100转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入25kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为150转/分钟，通氮气保护升温至75℃，快速加入4g过硫酸钾，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A1.01kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在82℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、80g聚乙烯醇分散剂和滴加60g氧化型引发剂过硫酸钾，3小时滴完；滴加完毕在88℃下保温1小时后，降温至60℃，缓慢加入10g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应15分钟后，加入5.5g还原型引发剂甲醛次硫酸氢钠，再反应15分钟，待冷却至50℃后，加入50g有机硅消泡剂和38g酒石酸钾，最后加1.9kg的氨水调PH值为8.2，最后过滤出料。制得的乳液经过上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，涂布量为1.2g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.5N/15mm。
实施例二：
将18kg去离子水、380g乙烯基磺酸钠、450g丙烯酸、150g丙烯酸羟丙酯、5100g甲基 丙烯酸甲酯和4800g丙烯酸乙酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制200转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入25kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为120转/分钟，通氮气保护升温至80℃，快速加入2.8g过硫酸纳，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A1.43kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在84℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、80g聚丙烯酸钠分散剂和滴加63g氧化型引发剂过硫酸钠，5小时滴完；滴加完毕在86℃下保温1小时后，降温至62℃，缓慢加入16g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应30分钟后，加入4.8g还原型引发剂亚硫酸氢钠，再反应30分钟，待冷却至40℃后，加入58g有机硅消泡剂和36g氯化钾，最后加2.5kg的氨水调PH值为8.5，最后过滤出料，制得的乳液经过上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，涂布量为1.0g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.8N/15mm。
实施例三：
将30kg去离子水、296g乙烯基磺酸钠、378g丙烯酸、250g丙烯酸羟乙酯、7500g甲基丙烯酸甲酯和6800g丙烯酸正丁酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制150转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入32kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为130转/分钟，通氮气保护升温至78℃，快速加入5g过硫酸钾，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A2.21kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在85℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、100g六偏磷酸钠分散剂和滴加78g氧化型引发剂过硫酸钾，4.5小时滴完；滴加完毕在88℃下保温1小时后，降温至65℃，缓慢加入22g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应25分钟后，加入8.6g还原型引发剂亚硫酸氢钠，再反应20分钟，待冷却至45℃后，加入110g有机硅消泡剂和50g酒石酸钾，最后加3.3kg的氨水调PH值为8.0，最后过滤出料,制得的乳液经过上机涂布，基材为12微米的PET薄膜，涂布量为0.7g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.6N/15mm。
实施例四：
将28kg去离子水、720g聚苯乙烯磺酸钠、860g甲基丙烯酸、400g丙烯酸羟丙酯、9000g甲基丙烯酸甲酯和8200g甲基丙烯酸正丁酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制135转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入48kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为140转/分钟，通氮气保护升温至77℃，快速加入6g过硫酸钠，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A1.96kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在86℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、150g六偏磷酸钠分散剂和滴加80g氧化型引发剂过硫酸钠，4小时滴完；滴加完毕在87℃下保温1小时后，降温至63℃，缓慢加入30g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应18分钟后，加入7g还原型引发剂甲醛次硫酸氢钠溶液，再反应24分钟，待冷却至49℃后，加入90g有机硅消泡剂和51g氯化钾，最后加2.8kg的氨水调PH值为8.4，最后过滤出料,制得的乳液经过上机涂布，基材为12微米的PET膜，涂布量为0.5g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.7N/15mm。
实施例五：
将20kg去离子水、620g聚苯乙烯磺酸钠、700g甲基丙烯酸、220g丙烯酸羟丙酯、9980g甲基丙烯酸甲酯和9100g丙烯酸甲酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制150转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入51kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为130转/分钟，通氮气保护升温至78℃，快速加入7.8g过硫酸钾，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A2.03kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半 透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在83℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、158g聚乙烯醇分散剂和滴加117g氧化型引发剂过硫酸钾，3小时滴完；滴加完毕在87℃下保温1小时后，降温至64℃，缓慢加入21g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应25分钟后，加入10g还原型引发剂甲醛次硫酸氢钠，再反应20分钟，待冷却至50℃后，加入110g有机硅消泡剂和79g酒石酸钾，最后加3.7kg的氨水调PH值为8.3，最后过滤出料。制得的乳液经过上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，涂布量为1.0g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.4N/15mm。
实施例六：
将45kg去离子水、452g乙烯基磺酸钠、580g丙烯酸、390g丙烯酸羟乙酯、11.5kg甲基丙烯酸甲酯和10.5kg丙烯酸乙酯投入预乳化罐中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制140转/分钟配置成单体预乳化液A；在聚合釜中，先加入50kg去离子水，开动搅拌，搅拌速度为150转/分钟，通氮气保护升温至79℃，快速加入6.9g过硫酸钾，过5分钟后，加入5%的单体预乳化液A3.42kg，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；待釜内温度趋于平稳后，在83℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、150g聚乙烯醇分散剂和滴加110g氧化型引发剂过硫酸钾，4小时滴完；滴加完毕在86℃下保温1小时后，降温至65℃，缓慢加入30g氧化型引发剂叔丁基过氧化氢，反应25分钟后，加入12g还原型引发剂亚硫酸氢钠，再反应15分钟，待冷却至47℃后，加入162g有机硅消泡剂和76g酒石酸钾，最后加5kg的氨水调PH值为8.5，最后过滤出料,制得的乳液经过上机涂布，基材为12微米的PET薄膜，涂布量为0.9g/m2,下机固化48小时后，用胶带剥离涂层没有脱离，继续用罗门哈斯的水性168复合胶复合30微米的CPP膜，上胶量为2.0g/m2，固化48小时，制得涂布薄膜，测试其剥离强度为1.8N/15mm。
Claims (1)
1.一种涂布用自粘性丙烯酸涂料的制造方法，其特征在于：
（1）将重量比22～52%的去离子水、0.1～0.8%的乳化剂及0.6～2%功能性单体、8～11%硬单体、8～10%软单体投入预乳化罐中，混合搅拌1～2小时，搅拌速度控制100～200转/分钟配置成单体预乳化液A；
（2）在聚合釜中先加入重量比20～60%的去离子水，开动搅拌，搅拌速度为120～150转/分钟，通氮气保护升温至75～80℃，快速加入重量比0.001～0.01%的氧化型引发剂，过5分钟后，加入重量比5%的单体预乳化液A，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光；
（3）待釜内温度趋于平稳后，在82～88℃温度下恒温半小时，开始同时滴加余下的单体预乳化液A、重量比0.02～0.15%的电解质和滴加重量比0.01～0.15%的氧化型引发剂溶液，3～5小时内滴完；
（4）在82～88℃下保温1小时后，降温至60～65℃，缓慢加入重量比0.01～0.05%的氧化型引发剂溶液，反应15～30分钟后，加入重量比0.001～0.02%的还原型引发剂溶液，再反应15～30分钟；
（5）待冷却至40～50℃，加入重量比0.05～0.25%的消泡剂溶液和重量比0.02～0.15%的电解质，加氨水调pH值至8～8.5；
（6）出料、过滤、取样分析。
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