CN102305832B - 一种检测薯类总糖含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱—蒸发光散射检测系统（HPLC-ELSD）检测薯类总糖含量的方法。以液相色谱、蒸发光检测器、色谱柱构成HPLC-ELSD系统，在标准葡萄糖溶液中添加NaCl。本发明具有灵敏度高，且检测器的响应不受溶剂和样品特殊性质的影响。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱—蒸发光散射检测系统(HPLC-ELSD)检测薯类总糖含量的方法。
背景技术
以甘薯、木薯为代表的薯类原料是我国开发潜力最大的生物质能源作物之一，薯类原料富含淀粉，淀粉在液化酶及糖化酶的作用下可以转化为葡萄糖，从而被菌种利用作为底物生产燃料乙醇。以薯类为原料，发酵生产燃料乙醇是我国发展生物质能源的重要选择。在众多发酵指标中，发酵体系初始总糖及残总糖含量的多少直接关系到乙醇浓度及发酵效率。因此，如何准确快速地监测总糖，是薯类乙醇生产过程中亟待解决的问题。
由于糖的种类多、结构复杂且多为异构体，存在微观不均一性，通常，单糖、寡糖仅在基团-CHOH构型排列上有所不同，所以采用常规方法对其分离鉴定较为困难。糖类传统的测定方法多利用糖类具有还原性的性质采用氧化还原滴定法(如斐林氏滴定法、高锰酸钾滴定法)、比色法(如3’5-二硝基水杨酸法)等方法进行测定。这些测定方法获得的结果均反映了还原物质(不仅包括糖)的总量，而无法只针对糖分进行测定；气相色谱法虽然可以分别测定不同糖的含量，灵敏度高，但由于糖难以气化，必须进行衍生化反应才可检测，而在衍生化的过程中步骤繁琐，条件要求高，特别是对于热不稳定单糖或寡糖，在样品预处理过程中易产生其他副反应或样品挥发，从而降低分析的准确度，同时也影响样品分析处理速度。高效液相色谱(HPLC)系统通常配备紫外检测器或荧光检测器，但由于糖类没有紫外吸收，为此常采用衍生化处理，将糖类组分转变为带发色基团的分子，不仅过程繁琐、反应时间长，且可导致不稳定基团的解离，给测定结果带来偏差。示差折光检测器(RID)虽然样品不需衍生化，可以直接测定糖分，但是由于灵敏度较低，不能测出残糖样品中的较低的糖分，因而受到一定的限制。脉冲安培检测器具有高灵敏度(皮克量级)的特点，但是难以达到平衡，同时设备昂贵，限制了它的应用。而蒸发光散射检测器(ELSD)的独特检测原理为，首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中通过散射光强度得到检测。也就是说蒸发光检测器的响应不依赖于样品的光学特性，因此，蒸发光散射检测器灵敏度远远高于示差折光检测器(可达到纳克级)。但另一方面，样品中除糖以外的不挥发性溶质也将产生响应，虽然这些溶质不会和糖类物质共同积分，但可能会引起基线漂移，从而干扰糖类物质测定的准确度。薯类中可以被菌种用于发酵的成分主要是包括淀粉和可溶性葡萄糖在内的总糖，要利用蒸发光检测器检测薯类总糖含量，需先将淀粉经HCl水解成葡萄糖。经HCl水解后待测总糖的薯类样品，在使用NaOH中和时会产生大量NaCl，在进行HPLC检测时会发生基线漂移，严重影响测定的准确度。
发明内容
本发明的目的是针对目前薯类燃料乙醇生产过程中无法准确快速检测总糖的问题，发明一种利用HPLC-ELSD检测薯类总糖含量的方法。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
本发明主要包括如下工艺单元：标准溶液的配制；HPLC-ELSD标准曲线的建立；薯类酸水解；薯类酸水解液的预处理；薯类水解液的HPLC-ELSD测定。具体步骤如下：
1.标准溶液的配制：取分析纯且经98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，配制成一系列浓度梯度的标准溶液，同时在标准溶液中添加NaCl，并使其终浓度为0.36mol/L。
2.HPLC-ELSD标准曲线的建立：将标准溶液进样于HPLC-ELSD系统进行检测，检测条件如下：以超纯水为流动相，流速0.6mL/min，柱温85℃，蒸发光检测器漂移管110℃，载气流速3.2L/min，进样量10μL。根据峰面积与标准溶液浓度的对应关系建立标准曲线。
3.薯类酸水解：称取5～30g薯类原料或发酵醪，置于250mL磨口锥形瓶中，加入30mL6mol/LHCl溶液，装上冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕，立即用流动水冷却。待样品水解液冷却后，加入NaOH调节pH值为7。
4.薯类水解液的预处理：加入20mL 20％醋酸铅，摇匀后放置10min，以沉淀蛋白质、果胶等杂质。摇匀后用蒸馏水转移至500mL容量瓶中，加水定容，过滤，弃去初滤液，收集5mL滤液以1.0mL/min的流速通过预活化好的反相C18固相萃取小柱，弃去最初的1～2mL，收集后面的3～4mL，再用0.22μm的水系滤膜过滤。
5.薯类水解液的HPLC-ELSD测定：按照步骤2的方法进行测定，通过峰面积及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度，再通过水解液中葡萄糖浓度及水解样品的重量或体积计算出样品中总糖的含量。
所述的HPLC-ELSD系统由以下三部分组成：Waters液相色谱系统(包括600SC HPLC泵和717plus自动进样器)、蒸发光检测器ELSD 2000(美国Alltech公司)、色谱柱AminexHPX-87P糖分析柱(美国Bio-Rad，300×7.8mm)。
所述的总糖含量的计算方法如下：
具体实施方式
对照例1(标准溶液中不添加NaCl)
1)标准曲线的绘制
取分析纯且经98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，配制成0.25～3.00mg/mL浓度梯度的标准溶液，进样于HPLC-ELSD系统进行检测，以超纯水为流动相，流速0.6mL/min，柱温85℃，蒸发光检测器漂移管110℃，载气流速3.2L/min，进样量10μL。根据峰面积与标准溶液浓度的对应关系绘制出的标准曲线为y＝7.1732x-1.5716，R2＝0.9909。
2)标准品回收率的测定
配制50mg/mL的葡萄糖溶液，取20mL置于250mL磨口锥形瓶中，加入30mL 6mol/LHCl溶液，装上冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕，待样品水解液冷却后，加入NaOH调节pH值为7。加入20mL 20％醋酸铅，摇匀后放置10min，用蒸馏水转移至500mL容量瓶中，加水定容，过滤，弃去初滤液，收集5mL滤液以1.0mL/min的流速通过预活化好的反相C18固相萃取小柱，弃去最初的1～2mL，收集后面的3～4mL，再用0.22μm的水系滤膜过滤，进样于HPLC-ELSD系统进行检测，通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为2.94mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(2.94mg/mL)、水解液体积(500mL)及标准溶液的取样量(20mL)重量计算出标准溶液中的葡萄糖的含量为73.44mg/mL。标准品回收率＝73.44mg/mL÷50mg/mL＝146.88％。
对照例2(标准溶液中不添加NaCl)
1)标准曲线的绘制方法同对照例1。
2)芭蕉芋初始总糖含量的测定
取5.00g未经发酵的芭蕉芋，置于250mL磨口锥形瓶中，酸水解、水解液的预处理以及水解液的HPLC-ELSD测定同对照例1。通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为2.632mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(2.632mg/mL)、水解液体积(500mL)及发酵残渣的取样重量(5.00g)计算出芭蕉芋初始总糖的含量为263.24mg/g。
对照例3(标准溶液中不添加NaCl)
2)标准曲线的绘制方法同对照例1。
2)甘薯发酵醪残总糖含量的测定
取13.55g甘薯乙醇发酵残渣，置于250mL磨口锥形瓶中，酸水解、水解液的预处理以及水解液的HPLC-ELSD测定同对照例1。通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为0.423mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(0.423mg/mL)、水解液体积(500mL)及发酵残渣的取样重量(13.55g)计算出甘薯发酵残渣中总糖的含量为15.61mg/g。
实施例1(标准溶液中添加NaCl)
1)标准曲线的绘制
取分析纯且经98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，配制成0.25～3.00mg/mL浓度梯度的标准溶液，同时在标准溶液中添加NaCl，并使其终浓度为0.36mol/L。将标准溶液进样于HPLC-ELSD系统进行检测，以超纯水为流动相，流速0.6mL/min，柱温85℃，蒸发光检测器漂移管110℃，载气流速3.2L/min，进样量10μL。获得标准曲线为y＝9.2288x-0.1174。R2＝0.9993
2)标准品回收率的测定
标准品回收率测定方法同对照例1。进样于HPLC-ELSD系统进行检测，通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为1.93mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(1.93mg/mL)、水解液体积(500mL)及标准溶液的取样量(20mL)重量计算出标准溶液中的葡萄糖的含量为48.25mg/mL。标准品回收率＝48.19mg/mL÷50mg/mL＝96.50％。
实施例2(标准溶液中添加NaCl)
1)标准曲线的绘制方法同对实施例1。
2)芭蕉芋初始总糖含量的测定
取5.00g未经发酵的芭蕉芋(与对照例2中的芭蕉芋相同)，置于250mL磨口锥形瓶中，酸水解、水解液的预处理以及水解液的HPLC-ELSD测定同对照例2。通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为1.729mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(1.729mg/mL)、水解液体积(500mL)及发酵残渣的取样重量(5.00g)计算出芭蕉芋初始总糖的含量为172.90mg/g。
实施例3(标准溶液中添加NaCl)
1)标准曲线的绘制方法同对实施例1。
2)甘薯发酵醪残总糖含量的测定
取13.55g甘薯乙醇发酵残渣(与对照例3中的甘薯乙醇发酵残渣相同)，置于250mL磨口锥形瓶中，酸水解、水解液的预处理以及水解液的HPLC-ELSD测定同对照例3。通过峰面积的及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度为0.279mg/mL。再通过水解液中葡萄糖浓度(0.279mg/mL)、水解液体积(500mL)及发酵残渣的取样重量(13.55g)计算出甘薯发酵残渣中总糖的含量为10.305mg/g。
Claims (1)
1.一种检测薯类总糖含量的方法，其特征是：包括以下步骤：
1）标准溶液的配制：取分析纯且经98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，配制成一系列浓度梯度的标准溶液，同时在标准溶液中添加NaCl，并使其终浓度为0.36mol/L；
2）HPLC-ELSD标准曲线的建立：将标准溶液进样于HPLC-ELSD系统进行检测，检测条件如下：色谱柱Aminex HPX-87P糖分析柱，300×7.8mm；以超纯水为流动相，流速0.6mL/min，柱温85℃，蒸发光检测器漂移管110℃，载气流速3.2L/min，进样量10μL；根据峰面积与标准溶液浓度的对应关系建立标准曲线；
3）薯类酸水解：称取5～30g薯类原料或发酵醪，置于250mL磨口锥形瓶中，加入30mL6mol/LHCl溶液，装上冷凝管，置沸水浴中回流2h，回流完毕，立即用流动水冷却，待样品水解液冷却后，加入NaOH调节pH值为7；
4）薯类水解液的预处理：加入20mL20%醋酸铅，摇匀后放置10min，以沉淀蛋白质、果胶杂质，摇匀后用蒸馏水转移至500mL容量瓶中，加水定容，过滤，弃去初滤液，收集5mL滤液以1.0mL/min的流速通过预活化好的反相C18固相萃取小柱，弃去最初的1～2mL，收集后面的3～4mL，再用0.22μm的水系滤膜过滤；
5）薯类水解液的HPLC-ELSD测定：按照步骤2的方法进行测定，通过峰面积及标准曲线计算出水解液中葡萄糖浓度，再通过水解液中葡萄糖浓度及水解样品的重量或体积计算出样品中总糖的含量；总糖含量的计算方法如下：
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