CN102304042A - 从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
一种从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法及其专用装置，该方法按下述流程进行：第一步将二元酸酯原料经过丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔分离出丁二酸二甲酯产品、第二步将上述第一步骤中分离出的重组分经过戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔分离出新二元酸酯产品、第三步将上述第二步骤中分离出的轻重组分经过戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔分离出戊二酸二甲酯产品。本发明方法易操作、装置简单，所分离出的产品丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的平均纯度为99%至99.9%（w%），平均回收率为90%至95%（w%），在提取上述两单酯后，剩余部分仍然可作为二元酸酯出售，从而实现了零排放、零污染。
Description
技术领域
本发明涉及从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的技术领域，是一种从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法及其专用装置。
背景技术
丁二酸二甲酯，分子式C6H10O4，分子量146.14，CAS号110-54-3，英文名称为Dimethyl succinate，外观为无色透明液体，是重要的合成香料和有机溶剂，也是合成丁二酰丁二酸二甲酯的中间体，世界需求量约2000t/a。
戊二酸二甲酯，分子式C7H12O4，分子量160.17，CAS号1119-40-0，英文名称为penthyl glutarate，常温下为无色透明液体，溶于醇、醚，不溶于水，是一种环保型的高沸点溶剂，具有低挥发、易流动、安全、无毒、光化学稳定等特点，广泛用于汽车涂料、彩色钢板涂料、罐头涂料、漆包线和家电涂料，同时也是精细化学品的重要中间体，用于制备聚酯树脂、胶粘剂、合成纤维、膜材料等。
工业上要求丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯产品的单酯含量均≥99.0%，故提高产品中的单酯含量是其技术难点。
二元酸酯是己二酸生产过程中的副产物。每生产1吨己二酸，约副产0.15吨的二元酸酯（DBA），其主要成分是15-25%丁二酸二甲酯、55-65%戊二酸二甲酯和10-15%己二酸二甲酯。二元酸酯主要用于涂料清洗剂和洗漆剂的溶剂，也可作为铸造钻心的粘合剂和农业化肥。目前，己二酸厂均是将二元酸酯作为一种产品出售，而不进行精细分离。从二元酸脂中分离提纯单脂的研究文献尚未见报道，也未见与本项目工艺技术方案相一致的成果公开报道。从二元酸酯中分离丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯，可以大大提高其利用价值，为企业获得巨大的经济效益，促进国内己二酸产业及其下游产业的快速健康发展。
己二酸副产物二元酸酯的主要组分及其含量如表1所示。
表1 二元酸酯的主要成分与含量
| 序号 | 组 分 | 含量, wt% |
| 1 | 丁二酸二甲酯 | 20～22 |
| 2 | 丁内酯 | 0.05～0.10 |
| 3 | 戊内酯 | 0.9 ～1.0 |
| 4 | 戊二酸二甲酯 | 59～62.5 |
| 5 | 己二酸二甲酯 | 14～15.5 |
| 6 | 羟基己酸甲酯 | 0.5～1.5 |
| 7 | 己内酯 | 0～0.1 |
| 8 | 丁二酸甲酯 | 0～0.4 |
| 9 | 戊二酸甲酯 | 0.5～1.0 |
| 10 | 己二酸甲酯 | 0～0.05 |
发明内容
本发明提供了一种从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法及其专用装置，克服了现有技术之不足，其以己二酸副产物二元酸酯为原料，采用三塔精馏工艺，分离得到高纯度的丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯，其回收率较高。
本发明还提供了一种从己二酸生产过程中的副产物二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法及其专用装置，克服了现有技术之不足，其以己二酸副产物二元酸酯为原料，采用三塔精馏工艺，分离得到高纯度的丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯，其回收率较高。
本发明的技术方案之一是这样来实现的：一种从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于按下述流程进行：
第一步，将二元酸酯原料经过丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔分离出丁二酸二甲酯产品即：从第一塔顶部分离出其轻组分丁二酸二甲酯产品，从第一塔底部分离出其重组分；
第二步，将上述第一步骤中分离出的重组分经过戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔分离出新二元酸酯产品即：从第二塔顶部分离出其轻组分，从第二塔底部得到其重组分即新二元酸酯产品；
第三步，将上述第二步骤中分离出的轻重组分经过戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔分离出戊二酸二甲酯产品即：从第三塔顶部分离出其轻组分，从第三塔底部得到其重组分即戊二酸二甲酯产品。
下面是对上述技术方案之一的进一步优化和/或选择：
上述第三塔顶部分离出的轻组分与新二元酸酯产品混合。
上述二元酸酯为己二酸生产过程中的副产物。
上述丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔的控制参数如下：进料温度60～100℃，进料压力14～20Kpa, 回流温度均为35～45℃; 第一塔回流比4.6～6.0，塔顶温度118～122℃，塔底温度155～158℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.6 ～22KPa。
上述戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第二塔回流比5.4～6.5，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度168～172℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力35～45Kpa。
上述戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第三塔回流比9～15，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度152～155℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.5～22.0KPa。
本发明的技术方案之二是这样来实现的：上述从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法中的专用装置,其包括丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔、戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔和戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔;
在丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔上，在塔中部有二元酸酯原料进入线，在塔顶部有其轻组分即丁二酸二甲酯产品引出线，在塔底部有其重组分引出线；
在戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔上，在塔中部有丁二酸二甲酯蒸馏塔第一塔的重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即新二元酸酯产品引出线；
在戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔上，在塔中部有戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔的轻重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即戊二酸二甲酯产品引出线;
丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔的精馏段为填料塔、提馏段为板式浮阀塔; 填料塔内装填板波纹或丝网波纹规整填料;填料空隙率95～100m3/m3，比表面积345～360m2/m3，动能因子1.0～2.0，压力降(1.5～2.2)×10-4MPa/m，填料因子72～80; 板式浮阀塔塔盘阀孔孔径35～45mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长710～720mm，溢流堰堰宽160～165mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数90～120个；
戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔为浮阀塔，塔盘阀孔孔径48～52mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长1160～1170mm，溢流堰堰宽280～295mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，精馏段的阀孔数140～150，提馏段的阀孔数110～120个；
戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔为浮阀塔，塔盘阀孔孔径38～42mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长647～880mm，溢流堰堰宽160～195mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数95～105个。
本发明方法易操作、装置简单，所分离出的产品丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的平均纯度为99%至99.9%（w%），平均回收率为90%至95%（w%），在提取上述两单酯后，剩余部分仍然可作为二元酸酯出售，从而实现了零排放、零污染。
附图说明
附图1为本发明最佳实施例的专用装置的结构示意图，
附图的编码分别为：1为二元酸酯原料，2为丁二酸二甲酯产品，3为戊二酸二甲酯产品，4为新二元酸酯产品；E-01为进料预热器，E-02为第一塔空冷器，E-03为第一塔水冷器，E-04为第一塔再沸器，E-05为第二塔再沸器，E-06为第二塔空冷器，E-07为第二塔水冷器，E-08为第三塔再沸器，E-09为第三塔空冷器，E-10为第三水冷器;P-01为进料泵，P-01至P-01都为输送泵；T-01为丁二酸二甲酯蒸馏塔简称第一塔,T-02为戊二酸二甲酯预蒸馏塔简称第二塔，T-03为戊二酸二甲酯蒸馏塔简称第三塔。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。本发明中的百分比一般是指重量百分比。
实施例1，该从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法按下述流程进行：
第一步，将二元酸酯原料经过丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01分离出丁二酸二甲酯产品2即：从丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01顶部分离出其轻组分丁二酸二甲酯产品，从丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01底部分离出其重组分；
第二步，将上述第一步骤中分离出的重组分经过戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02分离出新二元酸酯产品4即：从戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02顶部分离出其轻组分，从戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02底部得到其重组分即新二元酸酯产品4；
第三步，将上述第二步骤中分离出的轻重组分经过戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03分离出戊二酸二甲酯产品3即：从戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03顶部分离出其轻组分，从戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03底部得到其重组分即戊二酸二甲酯产品3。
实施例2，与实施例1的不同在于：实施例2的戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03顶部分离出的轻组分与新二元酸酯产品4混合。
实施例3，与实施例1或/和实施例2的不同在于：实施例3的二元酸酯为己二酸生产过程中的副产物。
实施例4，与实施例1或/和实施例2或/和实施例3的不同在于：实施例4的丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01的控制参数如下：进料温度60～100℃，进料压力14～20Kpa, 回流温度均为35～45℃; 丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01回流比4.6～6.0，塔顶温度118～122℃，塔底温度155～158℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.6 ～22KPa。
实施例5，与实施例1或/和实施例2或/和实施例3或/和实施例4的不同在于：实施例5的戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02回流比5.4～6.5，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度168～172℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力35～45Kpa。
实施例6，与实施例1或/和实施例2或/和实施例3或/和实施例4或/和实施例5的不同在于：实施例6的戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03回流比9～15，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度152～155℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.5～22.0KPa。
实施例7，与实施例1或/和实施例2或/和实施例3或/和实施例4或/和实施例5或/和实施例6的不同在于：实施例7的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法的专用装置,其包括丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01、戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02和戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03;
在丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01上，在塔中部有二元酸酯原料进入线，在塔顶部有其轻组分即丁二酸二甲酯产品2引出线，在塔底部有其重组分引出线；
在戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02上，在塔中部有丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01的重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即新二元酸酯产品4引出线；
在戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03上，在塔中部有戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02的轻重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即戊二酸二甲酯产品3引出线;
丁二酸二甲酯蒸馏塔T-01精馏段为填料塔，提馏段为板式浮阀塔; 填料塔内装填板波纹或丝网波纹规整填料;填料空隙率95～100m3/m3，比表面积345～360m2/m3，动能因子1.0～2.0，压力降(1.5～2.2)×10-4MPa/m，填料因子72～80; 板式浮阀塔塔盘阀孔孔径35～45mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长710～720mm，溢流堰堰宽160～165mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数90～120个；
戊二酸二甲酯预蒸馏塔T-02为浮阀塔，塔盘阀孔孔径48～52mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长1160～1170mm，溢流堰堰宽280～295mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，精馏段的阀孔数140～150，提馏段的阀孔数110～120个；
戊二酸二甲酯蒸馏塔T-03为浮阀塔，塔盘阀孔孔径38～42mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长647～880mm，溢流堰堰宽160～195mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数95～105个。
上述技术特征构成了本发明的最佳实施方式，可根据实际需要增加或减少非必要技术特征。
针对上述实施例1至实施例7，经过测试和计算得知平均结果如下：实施例1至实施例7所分离出的丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的平均纯度为99%至99.9%（w%），平均回收率为90%至95%（w%）。
Claims (10)
1.一种从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于按下述流程进行：
第一步，将二元酸酯原料经过丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔分离出丁二酸二甲酯产品即：从第一塔顶部分离出其轻组分丁二酸二甲酯产品，从第一塔底部分离出其重组分；
第二步，将上述第一步骤中分离出的重组分经过戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔分离出新二元酸酯产品即：从第二塔顶部分离出其轻组分，从第二塔底部得到其重组分即新二元酸酯产品；
第三步，将上述第二步骤中分离出的轻重组分经过戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔分离出戊二酸二甲酯产品即：从第三塔顶部分离出其轻组分，从第三塔底部得到其重组分即戊二酸二甲酯产品。
2.根据权利要求1所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于第三塔顶部分离出的轻组分与新二元酸酯产品混合。
3.根据权利要求1所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于二元酸酯为己二酸生产过程中的副产物。
4.根据权利要求2所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于二元酸酯为己二酸生产过程中的副产物。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔的控制参数如下：进料温度60～100℃，进料压力14～20Kpa, 回流温度均为35～45℃; 第一塔回流比4.6～6.0，塔顶温度118～122℃，塔底温度155～158℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.6 ～22KPa。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第二塔回流比5.4～6.5，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度168～172℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力35～45Kpa。
7.根据权利要求5所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第二塔回流比5.4～6.5，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度168～172℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力35～45Kpa。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第三塔回流比9～15，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度152～155℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.5～22.0KPa。
9.根据权利要求7所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法,其特征在于戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔的控制参数如下：回流温度均为35～45℃; 第三塔回流比9～15，塔顶温度128～132 ℃，塔底温度152～155℃，塔顶压力8～12KPa，塔底压力18.5～22.0KPa。
10.一种根据权利要求1至9中任意权利要求所述的从二元酸酯中分离丁二元酸二甲酯和戊二酸二甲酯的方法的专用装置,其特征在于包括丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔、戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔和戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔;
在丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔上，在塔中部有二元酸酯原料进入线，在塔顶部有其轻组分即丁二酸二甲酯产品引出线，在塔底部有其重组分引出线；
在戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔上，在塔中部有丁二酸二甲酯蒸馏塔第一塔的重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即新二元酸酯产品引出线；
在戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔上，在塔中部有戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔的轻重组分进入线，在塔顶部有其轻组分引出线，在塔底部有其重组分即戊二酸二甲酯产品引出线;
丁二酸二甲酯蒸馏塔即第一塔的精馏段为填料塔、提馏段为板式浮阀塔; 填料塔内装填板波纹或丝网波纹规整填料;填料空隙率95～100m3/m3，比表面积345～360m2/m3，动能因子1.0～2.0，压力降(1.5～2.2)×10-4MPa/m，填料因子72～80; 板式浮阀塔塔盘阀孔孔径35～45mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长710～720mm，溢流堰堰宽160～165mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数90～120个；
戊二酸二甲酯预蒸馏塔即第二塔为浮阀塔，塔盘阀孔孔径48～52mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长1160～1170mm，溢流堰堰宽280～295mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，精馏段的阀孔数140～150，提馏段的阀孔数110～120个；
戊二酸二甲酯蒸馏塔即第三塔为浮阀塔，塔盘阀孔孔径38～42mm，阀心距60～68mm，溢流堰堰长647～880mm，溢流堰堰宽160～195mm，出口堰堰高48～55mm，边缘区宽度49～55mm，入口安定区宽度50～100mm，出口安定区宽度70～100mm，阀孔数95～105个。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120104 |