CN102300457B - 高载量活性成分的农药控制设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农药控制设备，包括至少一种农药活性成分，纤维素纤维，和一种聚合物或者聚合物基体。纤维素纤维与聚合物的组合可以使农药控制设备含有高含量的液态农药活性成分，在运输，储存和处理时，使活性成分保持于控制设备中，在处理时，提供了更强的效力或者害虫控制能力。农药控制设备可以是耳标，项圈或者蜜蜂条。
Description
技术领域
本申请涉及一种用于动物的农药控制设备和制备所述农药控制设备的方法。
背景技术
牲畜，特别是牛，经常受到害虫如角蝇、秋家蝇、海湾蜱、多刺耳蜱、和其他害虫的侵扰，这些害虫不仅总是刺激动物和干扰它们的正常饲养和放牧习惯，还时常地导致传染病和疾病。
各种各样的方法已经被用于保护动物免受这些害虫的侵扰。一种方法是向牲畜的皮毛喷洒杀虫剂和/或杀螨剂溶液。一般地，这种形式的处理提供针对害虫的保护时间为约3周。之后，由于所述杀虫剂和/或杀螨剂溶液被光、湿气和微生物降解，此处理通常会失效。另外，由于需向动物的整个表面喷洒以及需要补偿应用于动物后杀虫剂和/或杀螨剂溶液的逐渐变质，使用相对大量的杀虫剂和/或杀螨剂溶液是必要的。
另一个方法是使用杀虫剂和/或杀螨剂耳标。所述耳标释放活性成分，当动物使得耳标与自己的皮毛或者其他动物的皮毛摩擦时，活性成分会扩散。耳标中的活性成分会长时间的从耳标基体中缓慢释放，沉积在牲畜的皮毛上。和喷洒杀虫剂的2-3周的时间间隔相比，杀虫剂耳标预期可以在至少3个月内有效。
目前，最常用的制备杀虫剂耳标的材料是聚氯乙烯。因为聚氯乙烯需要塑化以满意地作为标牌，可以引入到产品中的杀虫活性成分的量与需要的塑化剂的量成正比的减少。这种高载量的塑化剂和杀虫剂导致耳标“流出(渗出)”杀虫剂。这就需要特殊的包装以延长货架期，在运输和储存时要避开高温，和当产品从包装中拿出应用于动物时需要特殊的操作要求。同样的问题存在于其他的农药控制设备中，如项圈或者蜜蜂条(beestrips)。
同样地，存在对一种可引入更高量的农药活性成分，但是不渗出或者不需要特殊的包装、运输、储存或操作的农药控制设备的需求。
本发明涉及农药控制设备。所述农药控制设备包括农药活性成分，聚合物，和纤维素纤维。农药控制设备可以是耳标、项圈或者是蜜蜂条。
本发明的农药控制设备包括至少一种杀虫和/或杀螨活性成分，纤维素纤维和聚合物或者聚合物基体。纤维素纤维与聚合物或者聚合物基体的组合特别地允许高水平含量的液态杀虫和/或杀螨活性成分能够包含在本发明的控制设备中。另外，在运输、储存和操作中，这种组合允许杀虫和/或杀螨活性成分保持在控制设备中而不渗出。同样地，与典型的没有纤维素纤维的聚合物控制设备相比，本发明的更高载量的杀虫和/或杀螨活性成分在处理时提供了更强的功效和害虫控制。相比于例如原来的耳标，纤维的添加，和控制设备中包含的液态杀虫和/或杀螨活性成分较高的含量，需要减少控制设备中聚合物或者聚合物基体的量。这种减少通常降低了设备的结构完整性，导致损坏，过早丧失农药功效，和/或设备不能够发挥作用。然而，将纤维素纤维结合到聚合物或者聚合物基体中，对维持控制设备结构的完整性有作用。本发明的控制设备包括耳标、项圈和蜜蜂条。在一个实施方案中，控制设备是耳标。
Ⅰ.农药活性成分
各种农药活性成分，杀虫剂和杀螨剂，液态的和固态的，都可以包括在本发明的农药控制设备中。然而，相比于仅使用聚合物或者聚合物基体所能达到的，纤维素纤维与聚合物或者聚合物基体的组合允许在控制设备中含有更高载量的液态农药活性成分，或者溶解在溶剂中的固态活性成分。特别地，这个实施方案抑制了过早地渗出。
在一个实施方案中，农药控制设备中包含的杀虫和/或杀螨的活性成分选自由以下组成的组：有机磷酸酯类，拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、烟碱类(nicotinoid)、有机氯类、吡咯类、吡唑类、噁二嗪类、大环内酯类或者它们的组合。在本发明的另一个实施方案中，农药控制设备包括二种或者更多种的杀虫和/或杀螨活性成分。在一个示范性实施方案中，耳标可以包括二种或者更多种的有机磷酸酯类农药。
合适的有机磷酸酯类包括O-乙基-O-(8-喹啉基)苯基硫代磷酸酯(喹硫磷)，O，O-二乙基O-(3-氯-4-甲基-7-香豆素基)-硫代磷酸酯(蝇毒磷)，O，O-二乙基O-苯基乙腈(phenylglycoonilonitrile)肟硫代磷酸酯(辛硫磷)，O，O-二乙基O-氰基氯苯甲醛肟硫代磷酸酯(氯腈肟磷)，O，O-二乙基O-(4-溴-2，5-二氯苯基)硫代磷酸酯(乙基溴硫磷)，O，O，O’，O’，-四乙基S，S’-亚甲基-双(二硫代磷酸酯)(乙硫磷)，2，3-p-二氧杂环己烷二硫醇S，S’-双-(O.O-二乙基二硫代磷酸酯)，2-氯-1-(2，4-二氯苯基)乙烯基二乙基磷酸酯(毒虫畏)，O，O-二甲基O-(3-甲硫基苯基)硫代磷酸酯(倍硫磷)，O，O-二乙基O-2-异丙基-6-甲基嘧啶-4-基硫代磷酸酯(二嗪农)，S-1，2-双(乙氧羰基)乙基-O，O-二甲基二硫代磷酸酯(马拉硫磷)，和O，O-二甲基O-4-硝基-m-甲苯基硫代磷酸酯(杀螟松)。
合适的拟除虫菊酯类包括3-[2-(4-氯苯基)-2-氯乙烯基]-2，2-二甲基环丙烷羧酸(α-氰基-4-氟-3-苯氧基)-苯基甲基酯(氟氯苯菊酯)，α-氰基(4-氟-3-苯氧基)-苄基2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸酯(氟氯氰菊酯)和它的对应结构体和立体异构体，α-氰基-3-苯氧基苄基(±)顺式，反式-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(溴氰菊酯)，α-氰基-3-苯氧基苄基2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯(氯氰菊酯)，3-苯氧基苄基(±)顺式，反式-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氯菊酯)，α-氰基-3-苯氧基苄基α-(p-氯-苯基)-异戊酸酯(氰戊菊酯)，2-氰基-3-苯氧基苄基2-(2-氯-α，α，α-三氟-p-甲苯氨基)-3-甲基丁酸酯(氟胺氰菊酯)。其他合适的拟除虫菊酯类包括[1α，3α(Z)]-(±)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氯氟氰菊酯)；[1α(S*)，3α(Z)]-(±)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(λ-氯氟氰菊酯)；氰基(3-苯氧基苯基)甲基-2，2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯(苯醚氰菊酯)；(RS)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基(S)-4-(二氟甲氧基)-α-(1-甲基乙基)苯乙酸酯(氟氰戊菊酯)；氰基(3-苯氧基苯基)甲基2，2-二甲基-3-(1，2，2，2-四溴乙基)环丙烷羧酸酯(四溴菊酯)；和[1α，3α(Z)]-(±)-(2-甲基[1，1’-联苯基]-3-基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(联苯菊酯)。
本发明中有用的拟除虫菊酯类杀虫剂包括氰基(3-苯氧基苯基)-甲基-4-氯-α-(1-甲基乙基)苯乙酸酯(氰戊菊酯)，和通常被称为顺式氰戊菊酯的活性异构体；氰基(3-苯氧基苯基)甲基3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氯氰菊酯)；(3-苯氧基苯基)甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氯菊酯)；(3-苯氧基苯基)甲基-2，2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯(苯醚菊酯)；氰基(4-氟-3-苯氧基苯基)-甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氟氯氰菊酯)；β-氟氯氰菊酯(氟氯氰菊酯的丰富异构体)；[1α，3α(Z)]-(±)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(氯氟氰菊酯)；[1α(S*)，3α(Z)]-(±)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(λ-氯氟氰菊酯)；氰基(3-苯氧基苯基)甲基-2，2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯(苯醚氰菊酯)；(RS)-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基(S)-4-(二氟甲氧基)-α-(1-甲基乙基)苯乙酸酯(氟氰戊菊酯)；氰基(3-苯氧基苯基)甲基2，2-二甲基-3-(1，2，2，2-四溴乙基)环丙烷羧酸酯(四溴菊酯)；和[1α，3α(Z)]-(±)-(2-甲基[1，1’-联苯基]-3-基)甲基3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(联苯菊酯)。以至于活性杀虫剂可以以其光学或者几何异构体存在，所有的异构体和外消旋混合物也都包含在此。所述化合物的所有可能的其他异构体形式也都包括在此。
合适的氨基甲酸酯类化合物包括2-异丙氧基苯基N-甲基氨基甲酸酯(残杀威)，(2，2-二甲基-1，3-苯并二茂(benzodioxol)-4-基)N-甲基氨基甲酸酯(恶虫威)，crotenon，甲萘威，3-甲苯基N-甲基氨基甲酸酯，3，4-二甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯，m-(1-甲基丁基)-苯基N-甲基氨基甲酸酯，2-乙硫基甲基-苯基N-甲基氨基甲酸酯，4-二甲氨基-m-甲苯基N-甲基氨基甲酸酯，2，3-二氢-2，2-二甲基苯并呋喃-7-基N-甲基氨基甲酸酯，2-二甲基氨基甲酰基-3-甲基-5-吡唑基-二甲基氨基甲酸酯，和2-二甲氨基-5，6-二甲基嘧啶4-基N，N-二甲基氨基甲酸酯。
合适的烟碱类优选的是氯烟酰类化合物，如吡虫啉、噻虫啉、噻虫胺、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺和呋虫胺。
合适的吡咯类化合物包括4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基-1H-吡咯-3-腈(溴虫腈)。
合适的吡唑类化合物包括3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-(甲基氨基甲酰基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺(氯虫酰胺)，3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4’-氰基-2’-甲基-6’-(甲基氨基甲酰基)吡唑-5-苯胺基甲酰(氰虫酰胺)，二甲基氨基甲酰基-5-甲基吡唑基-3-基二甲基氨基甲酸酯(敌蝇威)，4-氯-N-[[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]]甲基]-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酰胺(吡螨胺)，4-氯-3-乙基-1-甲基-N-[4-(p-甲基苯氧基)苄基]吡唑-5-甲酰胺(唑虫酰胺)，5-氨基-1-(2，6-二氯-α，α，α-三氟-p-甲苯基)-4-乙基亚磺酰基吡唑-3腈(乙虫腈)，1-(2，6-二氯-α，α，α-三氟-p-甲苯基)-4-(二氟甲硫基)-5-[(2-吡啶甲基)氨基]吡唑-3-腈(吡啶氟虫腈pyriprole)，和(E)-1-(2，6-二氯-α，α，α-三氟-p-甲苯基)-5-(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基氨基)-4-三氟甲基硫代吡唑-3-腈(vaniliprole)。
合适的噁二嗪类化合物包括(S)-甲基-7-氯-2，5-二氢-2-[[(甲氧基羰基)[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基]羰基]茚并[1，2-e][1，3，4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸酯(茚虫威)。
在一个实施方案中，本发明的耳标包括二嗪农和蝇毒磷。在更进一步的实施方案中，本发明的耳标包括β-氟氯氰菊酯。
在本发明的农药控制设备中，杀虫和/或杀螨活性成分的量通常是控制设备全部重量的约10％-约70％。在一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约15％-约60％重量的杀虫和/或杀螨活性成分。在另一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约40％-约60％重量的杀虫和/或杀螨活性成分。在另外的实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量50％-约65％重量的杀虫和/或杀螨活性成分。在另一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约40％-约60％重量的二嗪农与蝇毒磷的混合物。在另一个实施方案中，本发明的耳标含有占耳标总重量约40％-约50％重量的二嗪农和约5％-约15％重量的蝇毒磷。在进一步的实施方案中，本发明的耳标含有占耳标总重量约10％-约20％重量的β-氟氯氰菊酯。
Ⅱ.聚合物
本发明的农药控制设备包括聚合物。合适的聚合物包括聚氯乙烯，聚烯烃，聚氨酯，聚酰胺，甲基丙烯酸酯，和硅聚合物。其他的适合的聚合物包括其他聚卤乙烯(如聚氟乙烯)；聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯(如聚丙烯酸甲酯和聚丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯)；和乙烯基苯的聚合物(如，聚苯乙烯和聚合的乙烯基甲苯聚合物)。在一个实施方案中，聚合物是聚氯乙烯。在另一个实施方案中，本发明的聚合物是聚氨酯。
在一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约20％-约60％的聚合物。在另一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约35％-约45％的聚合物。
Ⅲ.纤维素纤维
本发明农药控制设备还含有纤维素纤维。适用于本发明的纤维素纤维材料包括软木纤维和硬木纤维。例如，但不是排他地，软木浆类来自沼泽松，加拿大短叶松，辐射松，火炬松，白云杉，黑松，红杉和花旗松。可以使用北美南部的软木材和北部的软木材，以及来自世界其他地方的软木材。硬木纤维可以来自橡木、栎树属，枫树，槭树属、白杨，杨树属或者其他通常的制浆物种。一般地，优选软木纤维，因为当使用T233cm-95测量时它们的纤维更长，最优选的是南方的软木纤维，因为当使用T234cm-84测量时，它们有更高的粗糙度，使得当测量断裂负载时，它们相对于北方的软木或硬木纤维有更强的固有纤维强度。
纤维材料可以以其自然状态通过任何制浆过程制备，包括化学的，机械的，热机械方法(TMP)和化学热机械方法制浆(CTMP)。这些工业方法详细描述在R.G.Macdonald和J.N.Franklin的《纸浆和造纸》(PulpandPaperManufacture)(三卷)；第二版，第一卷：木材制浆(Thepulpingofwood)，1969，第二卷：控制、二级纤维、结构板、涂料(Control，secondaryfiber，structuralboard，coating)，1969，第三卷：造纸和纸板制造(Papermakingandpaperboardmaking)，1970，造纸工业联合教科书委员会(ThejointTextbookCommitteeofthePaperIndustry)，以及M.J.Kocurek和C.F.B.Stevens的《纸浆和造纸》(PulpandPaperManufacture)，Vol.1：纤维原材料的性质及其用于制浆的准备(PropertiesofFibrousRawMaterialsandTheirPreparationforPulping)，造纸工业联合教科书委员会(ThejointTextbookCommitteeofthePaperIndustry)，1983，第182页及以下。优选地，纤维素材料通过化学制浆过程制备，如硫酸盐(Kraft)或者亚硫酸盐制浆方法。特别地，硫酸盐制浆方法特别优选。南方的软木通过硫酸盐制浆方法得到的纸浆通常被称为SSK。以相似的方式，南方的硬木，北方的软木和北方的硬木纸浆分别被定义为SHK，NSK和NHK。漂白纸浆，其为脱木素至非常低的木质素含量的纤维，是优选的，尽管非漂白的硫酸盐纤维因为成本低而在一些应用中优选，特别是碱性稳定性不是问题时。期望地，化学处理的纤维素纤维来源于一种或多种以下的来源：南方的软木牛皮纸，北方的软木牛皮纸，硬木，桉树，机械的，回收的和人造纤维，优选南方的软木牛皮纸，北方的软木牛皮纸或者其混合物，更优选南方的软木牛皮纸。纤维素纤维的一个例子是纤维素增强纤维，商业上可得自CentralFiber(Wellsville，KS)。
在一个实施方案中，本发明的农药控制设备含有占控制设备总重量约2％-约20％的纤维素纤维。在另一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约5％-约15％的纤维素纤维。在另外的实施方案中，本发明的农药耳标含有占耳标总重量约5％-约12％的纤维素纤维。
Ⅳ.其他添加剂
本发明的农药控制设备通常含有塑化剂。合适的塑化剂包括邻苯二甲酸酯(如邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二辛酯，和邻苯二甲酸二己酯)；癸二酸酯(如癸二酸二戊酯，癸二酸正丁基·苄基酯和癸二酸二苄基酯)；己二酸酯(如己二酸异丁酯，己二酸二辛酯，己二酸二异丁酯和己二酸二壬酯)；柠檬酸酯(如柠檬酸乙酰三丁酯和柠檬酸乙酰三乙酯)，和偏苯三酸酯。其他适合的塑化剂包括，如，氢化多酚；烷基化芳香烃；聚酯塑化剂，如多元醇聚酯，例如己二醇聚酯，聚羧酸，例如癸二酸或者己二酸，分子量为约2000，和环氧化物塑化剂例如环氧化的大豆油，环氧化的亚麻籽油，环氧化的妥尔油(如树脂酸辛基环氧酯)。一个商业化的环氧化的大豆油的例子是Drapex6.8，可商购自Chemtura(Middlebury，CT)。其他合适的塑化剂包括壬二酸，马来酸，蓖麻油酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，油酸，硬脂酸和偏苯三甲酸的酯。在一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占总耳标重量约1％-约50％的塑化剂。在另一个实施方案中，本发明的农药耳标含有占总耳标重量约10％-约40％的塑化剂。在另外的实施方案中，本发明的农药耳标含有占总耳标重量约20％-约30％的塑化剂。
其他的添加剂如染料，颜料，润滑剂，填料，增稠剂和稳定剂也可以包含在本发明的控制设备中。合适的稳定剂包括抗氧化剂、紫外稳定剂和聚合物稳定剂。在一个实施方案中，稳定剂是钙-锌型聚氯乙烯稳定剂。一种商业化的钙-锌型聚氯乙烯稳定剂的例子是Mark1034，可购自Chemtura(Middlebury，CT)。合适的增稠剂包括二氧化硅，可例如以Cab-O-Sil购自CabotCorporation(Tuscola，IL)。如果含有这些物质，它们的通常含量是农药控制设备总重量的约1％-约10％。在另外的实施方案中，这些物质的含量是农药耳标总重量的约2％-约5％。
在一个实施方案中，本发明的农药控制设备也包含杀虫和/或杀螨的增效剂。增效剂可以增强杀虫和/或杀螨活性成分的活性。合适的增效剂包括胡椒基丁醚，N-辛基二环庚烯二甲酰亚胺，磷酸三苯酯，S-421(双(2，3，3，3-四氯丙基)醚)，MGK-264(N-(2-乙基己基)双环[2.2.1]-庚-5-烯-2，3-二甲酰亚胺)，IBTA(异冰片基硫代氰酸醋酸酯(thiocyanatoacetate))和N-(2-乙基己基)-1-异丙基-4-甲基-双环[2.2.2]辛-5-烯-2，3-二甲酰亚胺。
Ⅴ.农药控制设备
一般情况下，为制备本发明的农药控制设备，需要把聚合物、纤维素纤维、杀虫和/或杀螨活性成分、塑化剂和稳定剂混合在一起。然后将混合物模制成控制设备。控制设备选自含有耳标、项圈和蜜蜂条的组。本发明耳标、项圈和蜜蜂条的模制技术对本领域技术人员来说是已知的。模制包括注射或者挤出。US4,195,075公开了一种耳标的制模技术。其他的技术包括浇铸，层压和冲切。
在一个实施方案中，加热纤维素纤维和聚合物，容许聚合物扩张以更好的吸收活性成分。在添加到纤维素纤维和聚合物混合物之前，活性成分要么为液态形式，要么在溶剂中溶解。一旦添加活性成分，冷却产物以使聚合物收缩。所述产物然后与塑化剂、稳定剂、其他的活性剂，和/或其他成分混合，然后模塑。
给动物，如牲畜，系上模塑的害虫控制设备的技术是本领域已知的。这里使用的术语“牲畜”意指含有牛、羊、猪、马和其他的动物。
具体实施方式
以下的实施例只是举例说明和解释本发明。因此，本发明并不限定于这些实施例中的任何细节。
实施例
实施例1-纤维素/原始的PVC基质
制剂A
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分3，4，5和6，加热到170℉。加入成分1，在170℉下加热3小时。冷却到70℉，添加成分2，混合1小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
在环境温度下准备5个在粘土涂层层压箔袋中的标牌和环境温度下5个没有包装的标牌和一个在50℃下玻璃罐中的标牌。在50℃烘箱中72小时后，标牌非常的湿润(二嗪农汇集在罐的底部)。在环境温度下待一阵后，包装的和未包装的标牌看起来都很好(干燥)。
实施例2-PVC基质
制剂B
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分3，4，和5，加热到170℉。加入成分1，在170℉下加热3小时。冷却到70℉，添加成分2，混合1小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
甚至在加入了蝇毒磷后，预混合物还是极为的潮湿和松软，因此是不可模制成耳标的。
实施例3-二嗪农/蝇毒磷耳标
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分3，4，和5，加热到170℉。加入成分1，在170℉下加热3小时。冷却到70℉，添加成分2和6，混合1小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
实施例4-二嗪农/蝇毒磷耳标
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分3，4，5和6，加热到170℉。加入成分1，在170℉下加热3小时。冷却到70℉，添加成分2和7，混合1小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
实施例5-β-氟氯氰菊酯耳标
加热组分2到150℉，添加成分1，混合直到成分1融化(液态预混物)。在具有浆式搅拌器的Marion混合器中添加成分3和4，加热到170℉。加入液态预混物于Marion混合器，加热到170℉持续3小时。冷却到100℉，添加成分5和6，混合30分钟。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑成牛耳标。
实施例6-β-氟氯氰菊酯耳标
加热组分2到150℉，添加成分1，混合直到成分1融化(液态预混物)。在具有浆式搅拌器的Marion混合器中添加成分3，4，5，和6，加热到170℉。加入液态预混物于Marion混合器，加热到170℉持续3小时。冷却到100℉，添加成分7和8，混合30分钟。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑成牛耳标。
实施例7
按照实施例5制备的二个耳标观察3个月，一个于环境温度，另一个于50℃，以确定耳标的储存稳定性，即耳标中剩余的活性物百分量(％)，和观察其外观，即是潮湿的还是干燥的。
通过将耳标溶解于适宜的溶剂中，萃取剩余的活性物和使用GCP分析，来计算耳标中剩余的活性物百分量。
分析目标限度方法
外观干燥视觉观察(通过/失败)
β-氟氯氰菊酯15.0％w/w14.25-15.75％w/w
实施例8
按照实施例6制备的二个耳标观察3个月，一个于环境温度，另一个于50℃，以确定耳标的储存稳定性，即耳标中剩余的活性物百分量(％)，和观察其外观，即是潮湿的还是干燥的。
通过将耳标溶解于适宜的溶剂中，萃取剩余的活性物和使用GCP分析，来计算耳标中剩余的活性物百分量。
分析目标限度方法
外观干燥视觉观察(通过/失败)
β-氟氯氰菊酯15.0％w/w14.25-15.75％w/w
实施例9
按照实施例3制备的二个耳标观察3个月，一个于环境温度，另一个于50℃，以确定耳标的储存稳定性，即耳标中剩余的活性物百分量(％)，和观察其外观，即是潮湿的还是干燥的。
通过将耳标溶解于适宜的溶剂中，萃取剩余的活性物和使用GCP分析，来计算耳标中剩余的活性物百分量。
分析目标限度方法
外观干燥视觉观察(通过/失败)
蝇毒磷15.0％w/w14.25-15.75％w/w
二嗪农35.0％33.95-36.05％w/w
*高于限度
*高于限度
实施例10
按照实施例4制备的二个耳标观察3个月，一个于环境温度，另一个于50℃，以确定耳标的储存稳定性，即耳标中剩余的活性物百分量(％)，和观察其外观，即是潮湿的还是干燥的。
通过将耳标溶解于适宜的溶剂中，萃取剩余的活性物和使用GCP分析，来计算耳标中剩余的活性物百分量。
分析目标限度方法
外观干燥视觉观察(通过/失败)
蝇毒磷15.0％w/w14.25-15.75％w/w
二嗪农35.0％33.95-36.05％w/w
第二月的分析由于疏忽漏掉。
第二月的分析由于疏忽漏掉。
实施例11
以下的制剂应用于牧场上的牛耳。连续六个月每一个月时间间隔收集每种制剂中的4个样本标牌。称量每一个样本标牌，对于每一个标牌进行重复检测以计算每一个月间隔仍然存在于标牌中的活性成分的平均量。使用在前月的标牌中检测的活性成分的平均值数据减去一个月间隔后收集标牌中的剩余活性成分的平均值，以确定在六个月的研究期间活性成分的消耗量和消耗率。
制剂1-8.0％β-氟氯氰菊酯/20％胡椒基丁醚-EPA制剂(对照)
制剂2-8.0％β-氟氯氰菊酯/20％胡椒基丁醚纤维素制剂
制剂3-15.0％β-氟氯氰菊酯纤维素制剂
每一个处理的实验动物数量
每只动物有相同制剂的二个标牌，记录哪只动物在哪只耳朵收到哪个实验物质标牌。所有的动物于同一天被处理(用试验物质的耳标标记)。处理后，连续6个月每一个月时间间隔(±6天)从处理动物收集代表每一个试验物质的4个标牌。另外，6个月收集中的剩余未使用的标牌从处理动物上移除。
结果呈现于表1和图1，2，3，结果显示与含有纤维素纤维的8％+20％的制剂相比，从EPA产品释放的β-氟氯氰菊酯或PBO的量和速率并没有差别。
15.0％β-氟氯氰菊酯制剂相比于其他的二种制剂，含有约1.9倍的β-氟氯氰菊酯(15％比8％)，除了第3月，在每一个月的研究中，释放了至少1.6倍的β-氟氯氰菊酯，在整个6个月的研究期间，释放了约2.0倍的β-氟氯氰菊酯(表1和图1)。
相比于二个8％β-氟氯氰菊酯+20％PBO制剂，15.0％β-氟氯氰菊酯制剂中β-氟氯氰菊酯的较多的释放，预期会产生这种制剂对秋家蝇和角蝇改进的控制/抵抗效力。
实施例12
本实施例评估了二个35％二嗪农加15％蝇毒磷的杀虫牛耳标制剂(制剂10和11)相比于已经商业化的30％硫丹耳标的效果(Avenger杀虫牛耳标)(制剂12)的控制牛上角蝇和秋家蝇的效果。
制剂10
制剂11
制剂12-Avenger杀虫牛耳标含有30％硫丹(EPA注册号61483-65)。
每一个处理的实验动物数量
在每一个观测日期从每一个处理组中随机选择10头牛计算角蝇和秋家蝇的数量。早于处理一天计数和处理后第7个研究日计数，然后对于剩下的研究每周计数。处理后研究持续125天(～18周)。
角蝇和秋家蝇防效：对于二种蝇类，使用以下的公式以确定试验结果和比较每一个观测阶段每一个处理的防效。
角蝇的控制效力：
处理前和处理后每一个处理组中牛的平均角蝇数，与未处理对照组中平均角蝇数对比，结果呈现于表2，图解于图4和5。
制剂10的标牌在处理后提供了12周(83天)的＞90％的角蝇控制，和制剂11的标牌在处理后提供了14周(97天)的＞90％的角蝇控制(表1和图2)。
制剂12[商业化的标准Avenger(30％硫丹)]标牌比二种二嗪农/蝇毒磷标牌(制剂10和11)的防效差。制剂12的处理仅产生了处理后三个观测日期的＞90％的角蝇控制(研究日期7，20和48；表1，图2)。
秋家蝇的控制效力：
处理前和处理后每一个处理组中牛的平均秋家蝇数，与未处理对照组中平均秋家蝇数对比，结果呈现于表3，图解于图6。
制剂10的标牌在处理后提供了8周(55天)的＞75％的秋家蝇控制，和制剂11的标牌在处理后提供了11周(76天)的＞74％的秋家蝇控制(表3，图7)。
制剂12[商业化的标准Avenger标牌(30％硫丹)]的秋家蝇控制在处理后起初的8周内是不稳定的，控制率从53％到90％，在55天后控制率迅速降低(表3，图7)。
在这个研究中，35％二嗪农+15％蝇毒磷耳标制剂与商业化的标准Avenger耳标相比，在控制角蝇和秋家蝇上明显更有效。
实施例13-二嗪农，纤维素和二氧化硅
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分2和3，放置一边。添加1到4中，然后添加2和3的混合物，加热到170℉，混合3小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
准备在环境温度下的10个在粘土涂层层压箔袋中的标牌和在环境温度下的1个在玻璃罐中的标牌和50℃下在玻璃罐中的1个标牌。在50℃烘箱中72小时后，标牌轻微的湿润(少量逸出于罐的底部)。在环境温度下待一阵后，包装的和未包装的标牌看起来都很好(干燥)。
实施例14-二嗪农，蝇毒磷，纤维素和二氧化硅
在Marion混合器中使用浆式搅拌器混合成分1和3，放置一边。混合4和5直到均一，添加1和3的混合物。不加热混合物。添加成分2，混合1小时。使用Trubor50吨/3.5盎司注射模塑机注射模塑。
准备在环境温度下的10个在粘土涂层层压箔袋中的标牌和在环境温度下的1个在玻璃罐中的标牌和在50℃下的1个在玻璃罐中的标牌。在50℃烘箱中72小时后，标牌湿润(汇集于罐的底部)。在环境温度下待一阵后，包装的和未包装的标牌看起来都很好(干燥)。在50℃烘箱中放置一个在环境条件下72小时后仍干燥的的标牌，24小时后，标牌是湿的。
Claims (10)
1.一种模制农药耳标，含有：
a.农药活性成分，其中农药活性成分选自由有机磷酸酯类，拟除虫菊酯类和它们的组合组成的组；
b.聚合物，其中所述聚合物选自由聚氯乙烯、聚烯烃、聚氨酯、甲基丙烯酸酯、硅聚合物和它们的组合组成的组，并且所述农药耳标含有占所述耳标总重量20％-60％的聚合物，以重量计；和，
c.纤维素纤维，其中所述纤维素纤维选自由软木纤维、硬木纤维和它们的组合组成的组，并且所述农药耳标含有占所述耳标总重量2％-20％的纤维素纤维，以重量计；
并且其中所述农药活性成分、聚合物和纤维素纤维模制成耳标。
2.如权利要求1所述的耳标，其中聚合物是聚氯乙烯。
3.如权利要求2所述的耳标，其中农药活性成分是有机磷酸酯类，且其中有机磷酸酯类为二嗪农。
4.如权利要求1所述的耳标，含有农药活性成分，和纤维素纤维增强聚合物，所述农药活性成分含有二嗪农和蝇毒磷的混合物，所述纤维素纤维增强聚合物含有聚合物和源自木浆的纤维素纤维。
5.如权利要求1所述的耳标，含有农药活性成分，和纤维素纤维增强聚合物，所述农药活性成分含有β-氟氯氰菊酯，所述纤维素纤维增强聚合物含有聚合物和源自木浆的纤维素纤维。
6.如权利要求4所述的耳标，其中以重量计，二嗪农的含量是耳标总重量的40％-50％；以重量计，蝇毒磷的含量是耳标总重量的5％-15％；以重量计，纤维素纤维的含量是耳标总重量的5％-15％，以及聚合物为聚氯乙烯，以重量计，聚氯乙烯的含量是耳标总重量的35％-45％。
7.如权利要求5所述的耳标，其中以重量计，β-氟氯氰菊酯的含量是耳标总重量的10％-20％；以重量计，纤维素纤维的含量是耳标总重量的5％-15％；以及聚合物为聚氯乙烯，以重量计，聚氯乙烯的含量是耳标总重量的35％-45％。
8.如权利要求2所述的耳标，其中耳标进一步含有塑化剂。
9.如权利要求8所述的耳标，其中耳标进一步含有选自由染料、颜料、润滑剂、填料、增稠剂、稳定剂，和它们的组合组成的组的添加剂。
10.如权利要求9所述的耳标，其中添加剂是增稠剂且增稠剂是二氧化硅。
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