CN102297855A - 一种含镍生铁化学成分分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含镍生铁化学成分分析方法，包括以下步骤：1）选取不同浓度范围的含镍生铁试样，对其中的元素进行定值测量分析，2）将已测得基准值的试样研磨、压饼后制成基准试片；3）采用波长色散荧光分析仪对基准试片进行分析，并输入测得的基准值信息，建立含镍生铁的分析工作曲线；4）对待测试样研磨、压饼后由波长色散荧光分析仪根据分析工作曲线直接测出分析结果。一旦建立分析工作曲线后，经过简单的操作即可完成对试样的测量分析，其操作简单、分析时间短，并且可以根据波长色散荧光分析仪中建立的多条分析工作曲线，直接读出多种元素的含量值，简单方便，有利于提高测量分析效率。

Description

一种含镍生铁化学成分分析方法
技术领域
本发明属于炼钢领域，具体涉及一种含镍生铁化学成分分析方法。
背景技术
为控制生铁的性能质量，需要对含镍生铁的化学成分，如镍、磷、硅、铜、铬等元素进行分析，以更好的控制含镍生铁的加工生产质量。
现在一般的分析方法，是分别对各种元素进行基于湿式分析法，将试样分别进行元素含量的测量分析。
采用二甲基乙二醛肟重量法分析镍（Ni）含量(参考标准为JIS G1326:2000 ISO 6352-1985)：试样经过硝酸（HNO3））、盐酸（HCl）加热溶解，并过滤，将过滤试样（含滤纸）放入烧杯中，加硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、次氯酸（HClO）后加热，然后过滤，将两次过滤的溶液混和，溶液中加热二甲基乙二醛污[(CH3)2C2(NOH)2]，置于加热板上加热，生成红色Ni沉淀物，过滤后称取沉淀物重量，并计算Ni含量。此测量过程一般需要耗时三天左右。
钼蓝分光光度法测量磷成分（参考标准为：JIS G1326:2000）：试样用硝酸来分解，并且经由过氯酸处理后形成白烟而将磷氧化，藉由加入亚硫酸氢钠使铁离子还原之后，试液中加入钼酸铵及硫酸联铵产生反应后而形成钼蓝，再以分光光度计测得其吸光度而求得磷成份。此测量过程一般需要耗时三天左右。
重量法测量硅含量（参考标准为：JIS G1326:2000 ISO 8343-1985）：溶解试样于硝酸中并添加过氯酸，而不溶性的硅形成物在过氯酸中脱水，然后过滤并将沉淀物锻烧后秤重；而用氢氟酸及硫酸将硅挥发，再将残余物秤重，如此测定硅之间的差异以求得硅的含量。此过程一般需要消耗两天左右。
分光光度法测铜含量（参考标准为：JIS G1326:2000）：将试样以硝酸及硫酸混合成的混酸溶解，并藉由添加柠檬酸以隐蔽铁等之沉淀，进而用氨水调节pH值使之呈碱性，然后加乙二胺四乙酸（EDTA）将镍隐蔽，最后加入碳酸二月桂酯（DDC）以四氯化碳萃取生成的铜错离子，并测定其吸光度。此过程一般需要消耗两天左右。
过硫酸铵氧化容量法测量铬含量（参考标准为：GB 223-1991）：试样用酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至六价铬，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。测量时间一般为两天半。
传统的湿式测量较好的完成了对含镍生铁中各种成分进行含量的测量分析，但是其对每个元素的测量需要分别进行试样分析，且每种元素的测量时消耗时间较长，过程较为复杂，不利于提高测量分析效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析周期短、操作简单、可同时检测多种元素的含镍生铁化学成分分析方法，以提高测量分析效率。
本发明所述含镍生铁化学成分分析方法，包括以下步骤：
1）、选取不同浓度范围的含镍生铁试样，采用传统的湿式分析法对其中的元素进行定值测量分析，并将得到的分析值作为试样的基准值，定值后的试样为基准试样；     2）、将已测得基准值的粉末状基准试样与粘结剂混合，经研磨、压饼后制成饼状的基准试片；     3）、采用波长色散荧光分析仪对基准试片进行分析，设定分析条件，并输入测得的基准值信息，建立含镍生铁的分析工作曲线；     4）、在建立分析工作曲线后，对接收到的需要分析的粉末试样与粘结剂混合，经研磨、压饼制成饼状后由波长色散荧光分析仪检测，并根据分析工作曲线直接测出分析结果。
优选的，所述步骤1）中，采用传统的湿式分析法对其中的元素进行定值分析测量至少两次以上。
优选的，所述步骤2）和步骤4）中，粘结剂为甲基纤维素，含镍生铁与甲基纤维素混合的质量比为10：1。
优选的，所述步骤3）中，设定的分析条件为：电压50千伏，电流40毫安,元素扫描时间为40秒。
采用本发明所述含镍生铁化学成分分析方法，首先选取不同浓度范围的含镍生铁进行不同元素的含量分析，该步骤所采用的分析方法仍为传统的湿式分析方法，此方法在背景技术中有过详细介绍，根据湿式分析法测得分析值后作为该试样的基准值，将该试样与粘结剂混合，经研磨机研磨成粉末，使试样能更为充分的与粘结剂混合均匀，并由压饼机制成饼状，以使得该样品能适应波长色散荧光分析仪进行分析检测的要求。该仪器按照设定条件对基准试片进行分析，结合测得的基准值信息建立分析工作曲线。至此，在完成对工作曲线的建立后，对于需要进行分析的待测试样，只需将其与粘结剂混合，经研磨、制饼后，由波长色散荧光分析仪自动按照已存有对照信息分析出待测试样的各种元素的含量值，采用本发明所述的测量方法，一旦建立分析工作曲线后，经过简单的操作即可完成对试样的测量分析，其操作简单、分析时间短，并且可以根据波长色散荧光分析仪中建立的多条分析工作曲线，直接读出多种元素的含量值，简单方便，有利于提高测量分析效率。
附图说明
图1为本发明流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步的说明。
如图１，本发明中的含镍生铁化学成分分析方法，包括以下步骤：
1）、选取不同浓度范围的含镍生铁试样，采用传统的湿式分析法对其中的元素进行定值测量分析，此过程最好分析至少两次，以确保所测量分析的结构准确，并将得到的分析值作为试样的基准值，定值后的试样为基准试样；     2）、将已测得基准值的粉末状基准试样与粘结剂混合，粘结剂一般采用甲基纤维素，混合的试样与甲基纤维素的质量比为10：1，此比例既能较好的保证粘结的效果，又能节省原料，混合后的试样经研磨、制饼后制成饼状的基准试片；     3）、采用波长色散荧光分析仪对基准试片进行分析，设定分析条件，本发明采用的分析条件为：电压设定50千伏，电流40毫安,元素扫描时间为40秒，并输入测得的基准值信息，建立含镍生铁的分析工作曲线；     4）、在建立分析工作曲线后，对接收到的需要分析的粉末试样与粘结剂混合，经研磨、压饼制成饼状后由波长色散荧光分析仪检测，并根据分析工作曲线直接测出分析结果。
首先选取不同浓度范围的含镍生铁进行不同元素的含量分析，该步骤所采用的分析方法仍为传统的湿式分析方法，此方法在背景技术中有过详细介绍，由于需要测定不同浓度的含镍生铁的各种元素的含量，此过程往往需要花费较长的时间。根据湿式分析法测得分析值后作为该试样的基准值，然后将该试样与粘结剂混合经研磨机研磨成粉末，使试样能更为充分的与粘结剂混合均匀，并由压饼机制成饼状，使得该样品能适应波长色散荧光分析仪进行分析检测的要求。该仪器按照设定条件对基准试片进行分析，结合测得的基准值信息建立分析工作曲线，完成测量的准备工作。至此，在完成对工作曲线的建立后，对于需要进行分析的待测试样，只需将其与粘结剂混合，经研磨、制饼后，由波长色散荧光分析仪自动按照已存有对照信息分析出待测试样的各种元素的含量值，采用本发明所述的测量方法，一旦建立分析工作曲线后，经过简单的操作即可完成对试样的测量分析，其操作简单、分析时间短，原本需要十多天才能完成对各种元素进行检测，采用本发明的方法后，大概一天左右就能测得出结果，节省了大量的时间，并且可以根据波长色散荧光分析仪中建立的多条分析工作曲线，直接读出多种元素，如镍、磷、硅、铜、铬等的含量值，简单方便，有利于提高测量分析效率。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种含镍生铁化学成分分析方法，其特征在于包括如下步骤： 1）、选取不同浓度范围的含镍生铁试样，采用传统的湿式分析法对其中的元素进行定值测量分析，并将得到的分析值作为试样的基准值，定值后的试样为基准试样； 2）、将已测得基准值的粉末状基准试样与粘结剂混合，经研磨、压饼后制成饼状的基准试片； 3）、采用波长色散荧光分析仪对基准试片进行分析，设定分析条件，并输入测得的基准值信息，建立含镍生铁的分析工作曲线； 4）、在建立分析工作曲线后，对接收到的需要分析的粉末试样与粘结剂混合，经研磨、压饼制成饼状后由波长色散荧光分析仪检测，并根据分析工作曲线直接测出分析结果。
2.根据权利要求1所述的含镍生铁化学成分分析方法，其特征在于，所述步骤1）中，采用传统的湿式分析法对其中的元素进行定值分析测量至少两次以上。
3.根据权利要求1所述的含镍生铁化学成分分析方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤4）中，粘结剂为甲基纤维素，含镍生铁与甲基纤维素混合的质量比为10：1。
4.根据权利要求1所述的含镍生铁化学成分分析方法，其特征在于，所述步骤3）中，设定的分析条件为：电压50千伏，电流40毫安,元素扫描时间为40秒。
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