CN102297796A - 固形混合物中甘露醇与其他水溶性成分的快速分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药领域，涉及一种从药品或者食品中分离甘露醇的方法。分离过程如下：将含有甘露醇的固形混合物用溶剂溶解，形成溶液；密闭，超声处理上述溶液，离心；甘露醇以沉淀形式与其它成分分离。其中所述含有甘露醇的固形混合物选自药品、食品、化工产品，其中所述溶剂，选用弱极性或非极性有机溶剂。
Description
技术领域
本发明属于药学领域，涉及一种从固形混合物中快速分离甘露醇与其他水溶性成分的方法。
背景技术
甘露醇是一种己六醇，一般应用到食品工业、化学工业和医药工业中，是食品、药品等产品中常见的辅料。
在食品工业中的应用：甘露醇具有爽口的甜味，用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘，以及作为一般糕点的防粘粉，也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。
在化学工业中的应用：以甘露醇为起始剂与氧化丙烯及KOH催化剂作用下，100～150℃加压而制成的聚甘露醇-氧化丙烯醚广泛应用于塑料行业中，以聚甘露醇-氧化丙烯醚为基的硬质聚氨酯泡沫塑料耐油性、耐热氧化性以及尺寸稳定性均较好，耐热度更是高达180℃。在精细化工行业中，由硬脂酸与甘露醇在碱性催化剂存在下酯化反应制得硬脂酸甘露醇酯用途广泛：作为食品乳化剂、分散剂可广泛用于糕点、糖果、饮料等，此外，甘露醇还用于制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)，在塑料工业中用作聚氯乙烯的增塑剂，在化妆品中作保湿剂等。在化学分析中用于硼的测定。生物检测上用作细菌培养剂等。
在医药工业中的应用：作片剂的填充剂，甘露醇常用作片剂的填充剂(10％～90％)，由于它无吸湿性，所以用于水份敏感的药物压片特别有价值，其颗粒易干燥。作直接压片的赋形剂和咀嚼片的矫味剂，甘露醇因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。甘露醇可用作硝酸甘油片的基料。
作为赋形剂在粉针制剂中应用更为广泛，进行质量分析时，甘露醇的存在可能会干扰测定(中药粉针尤为明显)，而目前固形混合物中甘露醇与其他水溶性成份的分离未见报道。另外，由于甘露醇和低分子糖类物质物理性质非常相似，普通方法很难分离，所以技术人员就迫切希望发明一种简单有效的快速分离方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种从固形混合物中分离甘露醇的方法。
其中，所述固形混合物为含有甘露醇和其他水溶性成分的药品、食品或化工产品。
本发明所述的分离方法操作简单，速度快，分离有效率高。
本发明基于甘露醇在弱极性溶剂中不溶解的性质，达到分离的目的。
本发明的分离方法，包括以下步骤：
1)将含有甘露醇的固形混合物用溶剂溶解，形成溶液；
2)密闭，超声处理上述溶液，
3)离心；
4)甘露醇以沉淀形式与其它成分分离。
其中所述含有甘露醇的固形混合物选自但不限于药品、食品、化工产品，优选为药品，进一步优选为粉针制剂。
其中所述溶剂，选用弱极性或非极性有机溶剂，优选醚类物质；为了将制剂中其他药物成份更好溶解，可能需要加入相应的助溶剂如极性溶剂，优选低级醇类；如果上述条件无法将甘露醇与药物成分分离，可加入pH值调节剂(酸、碱)等，达到辅料甘露醇与药品分离的目的。
所述溶剂选自：醚类、醇类、PH值调节剂中的一种或二种以上混合制成，所述混合溶剂体积比5-100％∶0-95％∶0-5％，优选的混合溶剂由体积比为30∶70∶3的醚类-醇类-PH调节剂组成，或者由体积比为30∶70的醚类-醇类组成。
醚类选自：石油醚，乙醚或甲乙醚，优选为石油醚。
醇类优选低级醇，具体选自：甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或戊醇，更优选为无水甲醇。
PH调节剂选自酸或碱，其中酸类物质包括但不限于无机酸如硫酸、磷酸、硝酸等，有机酸如羧酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸、甲酸、乙酸等；碱类物质包括但不限于无机碱如氢氧化物、氨等，有机碱如胺、季铵等。优选为有机酸，进一步优选为甲酸。
超声处理和离心处理属于现有常规技术。
甘露醇的含量测定方法采用药典中的滴定法。
因此，本发明优选的分离方法，具体步骤如下：
取粉针制剂，研细，加入体积比为30∶70∶3石油醚-无水甲醇-甲酸组成的混合溶剂溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
或者
取粉针制剂，研细，加入体积比为30∶70石油醚-无水甲醇组成的混合溶剂溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
或取粉针制剂，研细，加入石油醚溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
本发明最优选的分离方法在实施例中。
本发明所述的分离方法还可以作为检测产品中甘露醇含量的样品预处理方法。
本发明的分离方法是经过筛选得来的，针对含有甘露醇与其他水溶性成分的固形混合物设计的分离方法，克服了甘露醇和低分子糖类物质物理性质非常相似，很难分离的问题。与常规分离方法相比较，本发明的分离方法操作简单，分离速度快，分离有效率高，可以有效的除去固体混合物中98％以上甘露醇。
具体实施方式
通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
注射用益气复脉冻干制剂(主要药物成分为低分子糖类、皂苷类、木质素类)。取粉针制剂，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。本例中的混合溶剂系统可达到有效分离的目的。通过处理，可除去制剂中98％以上甘露醇。
实施例2、注射用丹参总酚酸冻干制剂中分离甘露醇方法
注射用丹参总酚酸冻干制剂(主要成份为有机酸类、色素等)。取粉针制剂，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。可去除制剂中98％以上甘露醇。
实施例3、注射用盐酸地尔琉卓冻干制剂中分离甘露醇方法
以注射用盐酸地尔琉卓冻干制剂(化学药品)为例，取粉针制剂，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。可去除制剂中97％以上甘露醇
实施例4、维生素C咀嚼片中分离甘露醇方法
维生素C咀嚼片(配料为维生素C、葡萄糖、甘露醇等)。取适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。可去除制剂中97％以上甘露醇
实施例5、蜂王浆含片中分离甘露醇方法
蜂王浆含片(配料为蜂王浆冻干粉、葡萄糖、甘露醇等)。取适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。可去除制剂中97％以上甘露醇
实施例6、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇5∶95∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例7、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例8、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸35∶65∶5的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例9、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸20∶50∶2的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例10、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸10∶80∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例11、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸50∶60∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例12、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水乙醇-乙酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例13、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸20∶50∶2的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例14、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-甲酸40∶65∶4的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例15、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水乙醇-梭酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例16、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水乙醇-磺酸40∶60∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例17、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-亚磺酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例18、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-硫羧酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例19、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-硫酸酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例20、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-磷酸酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例21、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水乙醇-甲酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例22、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水丙醇-甲酸30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例23、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-戊醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例24、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水甲醇-氢氧化钠30∶70∶3的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例25、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水乙醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例26、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-无水丙醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例27、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-正丁醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例28、注射用益气复脉冻干制剂中分离甘露醇的方法
取注射用益气复脉冻干制剂适量，研细，加入混合溶剂(石油醚-戊醇30∶70的比例混合)，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
实施例29、注射用丹参总酚酸冻干制剂中分离甘露醇方法
固定混合物选用注射用丹参总酚酸冻干制剂(主要成份为有机酸类、色素等)。
分离甘露醇的方法可以选自实施例6-28种任意一种。
实施例30、注射用盐酸地尔琉卓冻干制剂中分离甘露醇方法
固定混合物选用注射用盐酸地尔琉卓冻干制剂。
分离甘露醇的方法可以选自实施例6-28种任意一种。
实施例31、维生素C咀嚼片中分离甘露醇方法
固定混合物选用维生素C咀嚼片(配料为维生素C、葡萄糖、甘露醇等)。
分离甘露醇的方法可以选自实施例6-28种任意一种。
实施例32、蜂王浆含片中分离甘露醇方法
固定混合物选用蜂王浆含片(配料为蜂王浆冻干粉、葡萄糖、甘露醇等)。
分离甘露醇的方法可以选自实施例6-28种任意一种。
Claims (9)
1.一种从固形混合物中分离甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有甘露醇的固形混合物用溶剂溶解，形成溶液；
2)密闭，超声处理上述溶液，
3)离心；
4)甘露醇以沉淀形式与其它成分分离。
其中所述含有甘露醇的固形混合物选自药品、食品、化工产品，
其中所述溶剂，选用弱极性或非极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂选自醚类物质。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂选自醚类物质和醇类物质的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂中加入pH值调节剂。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂选自醚类物质，醇类物质和pH值调节剂的混合溶剂，其体积比为0-100％∶0-95％∶0-5％。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂由体积比为30∶70的醚类-醇类组成，或由体积比为30∶70∶3的醚类-醇类-PH调节剂组成。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述醚类选自：石油醚，乙醚或甲乙醚，醇类选自：甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或戊醇，PH调节剂选自酸或碱，其中酸类物质包括但不限于无机酸如硫酸、磷酸、硝酸，有机酸选自：羧酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸、甲酸或乙酸；碱类物质包括但不限于无机碱如氢氧化物、氨，有机碱选自：胺、季铵。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，其中所述溶剂醚类选自：石油醚，醇类选自：甲醇，PH调节剂选自：甲酸。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，分离过程如下：
取粉针制剂，研细，加入由体积比为30∶70∶3石油醚-无水甲醇-甲酸组成的混合溶剂溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇；
或取粉针制剂，研细，加入体积比为30∶70石油醚-无水甲醇组成的混合溶剂溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇；
或取粉针制剂，研细，加入石油醚溶解，密闭，超声，离心，沉淀为甘露醇。
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