CN102295964A - 一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法:称取70份的萘或者萘酚并加热,滴加70-75份的浓硫酸,升温并于150-170℃保温1.5-3.5h,加入木质素,混合物的温度降至60-85℃后滴加40-50份的36%甲醛水溶液,升温并于90-110℃保温3-6小时,降温至50-80℃,调节pH至7-10后出料。该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体,固含量为25-35%,pH为7-10,密度为1.12-1.22g/cm3,粘度为50-300mPa.s。较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强,具有成本低、分散性能好,稳定期长等优点。

Description

一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水煤浆领域,具体涉及一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法。
背景技术
萘系磺酸盐缩聚物分散剂对煤粒的分散性好,又与煤种匹配性好,是水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂。但此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差,制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。科研人员为利用萘系分散剂分散性能好的特点,又解决稳定性差的缺点,摸索出以下两种解决方案。
1)与其他分散剂或稳定剂复配使用。萘系分散剂一般与木质素磺酸钠按一定的比例复配使用,虽然可使水煤浆放置期延长,但由于析水率大,放置稳定期仍然不理想。
2)与其他亲水或疏水单体进行缩聚反应,得到相应功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。如萘系磺酸盐、甲醛进行缩聚磺化反应合成出性能良好的水煤浆分散剂,结果表明其添加量较低,可显著降低分散剂的成本;如用萘系磺酸盐与聚羧酸共聚反应,合成出新型高分子聚合物,为水煤浆分散剂的发展提供了新途径;如南京大学等用亚甲基萘磺酸、马来酸盐和苯乙烯磺酸进行缩聚反应制得NDF分散剂,其制浆分散稳定效果均好,在市场上得到广泛应用,但由于成本较高,应用受到限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散效果好、成本低廉的萘系水煤浆分散剂及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用了以下技术方案:
萘系水煤浆分散剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取70质量份的萘或萘酚并加热至130℃,向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸盐;
(2)将萘磺酸盐降温至110-130℃后加入20-35质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至25-30%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶1-4,搅拌的温度控制在70-90℃;
(3)待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时,保温后降温至50-80℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8-10后出料。
所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。
所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂,该分散剂是一种黄褐色的液体,固含量为25-35%,pH为8-10,密度为1.12-1.22g/cm3,粘度为50-300mPa.s。
本发明所制备的萘系水煤浆分散剂,充分发挥了萘磺酸缩合物分散性能好的优势,并结合了改性木质素盐类稳定性好的作用;由于在萘系合成中加入了天然木质素,较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强,具有成本低、分散性能好,稳定期长等优点,特别适合用于气化水煤浆和锅炉燃料水煤浆的制备,在水煤浆领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃,向加热后的萘中滴加70质量份的质量分数为93%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于150℃保温1.5h得萘磺酸盐;(2)将萘磺酸盐降温至110℃后加入20质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至25%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶1,搅拌的温度控制在70℃;(3)待混合物的温度降至60℃后向混合物中滴加40质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于90℃保温3小时,保温后降温至50℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8后出料,所述萘的来源为精萘,所述木质素为碱木素。
实施例2
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃,向加热后的萘中滴加75质量份的质量分数为98%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于170℃保温3.5h得萘磺酸盐;(2)将萘磺酸盐降温至130℃后加入35质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至30%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶4,搅拌的温度控制在90℃;(3)待混合物的温度降至85℃后向混合物中滴加50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于110℃保温6小时,保温后降温至80℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至10后出料,所述萘的来源为粗萘,所述木质素为木质素磺酸钠。
实施例3
(1)称取70质量份的萘酚并加热至130℃,向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于160℃保温2.5h得萘磺酸盐;(2)将萘磺酸盐降温至120℃后加入30质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至29%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶3,搅拌的温度控制在80℃;(3)待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于100℃保温4.5小时,保温后降温至65℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至9后出料,所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠任意比例的混合物。
实施例4
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃,向加热后的萘中滴加71质量份的质量分数为98%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于165℃保温1.5h得萘磺酸盐;(2)将萘磺酸盐降温至115℃后加入30质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至28%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶4,搅拌的温度控制在85℃;(3)待混合物的温度降至65℃后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于105℃保温2小时,保温后降温至75℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至9后出料,所述萘的来源为工业萘,所述木质素为碱木素。
实施例5
(1)称取70质量份的萘酚并加热至130℃,向加热后的萘酚中滴加74质量份的质量分数为93%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于155℃保温3.5h得萘磺酸盐;(2)将萘磺酸盐降温至125℃后加入22质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至26%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶2,搅拌的温度控制在75℃;(3)待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加41质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于92℃保温4小时,保温后降温至55℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8后出料,所述木质素为木质素磺酸钠。
采用上述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂,该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体,固含量为25-35%,pH为8-10,密度为1.12-1.22g/cm3,粘度为50-300mPa.s。
在下列测试条件:用神华煤配制相同浓度(质量分数63%)、相同粒度分布(按德士古水煤浆气化的粒径分布要求,在以下目数的筛子通过率分别为:14目,100%;20目98%;40目92%,120目70%,200目45%,325目25%)的水煤浆600g,分散剂加入总量为0.25%(wt%)后,实验球磨机磨浆7min后常温测粘度,发明实施的分散剂对神华煤的制浆性能测定结果如下表1所示,由表1可以看出,本专利申请所述萘系水煤浆分散剂在24小时,48小时,72小时,7天,以及14天的分散效果稳定,并且效果优于现有分散剂产品。
表1
Figure BDA0000077362780000051
Figure BDA0000077362780000061

Claims (4)

1.萘系水煤浆分散剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取70质量份的萘或萘酚并加热至130℃,向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸,所述浓硫酸在30min内滴加完,滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸盐;
(2)将萘磺酸盐降温至110-130℃后加入20-35质量份的水,加水后保温0.5h,保温后用硫酸调节酸度至25-30%,然后加入木质素并进行搅拌得混合物,木质素与萘磺酸盐的质量比为1∶1-4,搅拌的温度控制在70-90℃;
(3)待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料,所述甲醛水溶液在1h内滴加完,将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时,保温后降温至50-80℃,降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8-10后出料。
2.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法,其特征在于:所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
3.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法,其特征在于:所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂,其特征在于:该分散剂是一种黄褐色的液体,固含量为25-35%,pH为8-10,密度为1.12-1.22g/cm3,粘度为50-300mPa.s。
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