CN102352008B - 一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法 - Google Patents
一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法：称取70份的萘或者萘酚并加热，滴加70-75份的浓硫酸，升温于150-170℃保温1.5-3.5h，加入烷基酚聚氧乙烯醚，温度降至60-85℃后滴加40-50份的甲醛水溶液，升温于90-110℃保温3-6小时，降温至50-80℃，调节pH至7-10后出料。该分散剂是一种淡黄至褐色的粘稠状液体，固含量为25-35％，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为60-250mPa.s，与萘磺酸盐缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚简单混合使用相比效果大大增强，具有分散性能好，稳定期长等优点。
Description
技术领域
本发明属于水煤浆领域，具体涉及一种烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法。
背景技术
萘系磺酸盐缩聚物分散剂对煤粒的分散性好，又与煤种匹配性好，是水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂。但此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差，制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。科研人员为利用萘系分散剂分散性能好的特点，又解决稳定性差的缺点，摸索出以下两种解决方案。
1)与其他分散剂或稳定剂复配使用，萘系分散剂一般与木质素磺酸钠按一定的比例复配使用，虽然可使水煤浆放置期延长，但由于析水率大，放置稳定期仍然不理想。
2)与其他亲水或疏水单体进行缩聚反应，得到相应功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。如采用萘系磺酸盐与甲醛进行缩聚磺化反应合成出性能良好的水煤浆分散剂，结果表明其添加量较低，可显著降低分散剂的成本；用萘系磺酸盐与聚羧酸共聚反应，合成出新型高分子聚合物，为水煤浆分散剂的发展提供了新途径；南京大学等用亚甲基萘磺酸、马来酸盐和苯乙烯磺酸进行缩聚反应制得NDF分散剂，其制浆分散稳定效果均好，在市场上得到广泛应用，但由于合成步骤多、操作稳定性差、成本偏高而应用受到一定限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散效果好的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取70质量份的萘或者萘酚并加热至130℃，向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸盐；
(2)将萘磺酸盐降温至110-130℃后加入20-35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29-30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶1-9，搅拌的温度控制在70-90℃；
(3)待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为35-37％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时，保温后降温至50-80℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至7-10后出料。
所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或者辛基酚聚氧乙烯醚。
所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-10、NP-16或者NP-20。
所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP-10、TX-7、TX-15或者TX-25。
所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，该分散剂是一种淡黄至褐色的液体，固含量为25-35％，pH为7-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为60-250mPa.s。该分散剂用于各种水煤浆的制备。
本发明所制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，充分发挥了萘磺酸缩合物的分散性能好的优势，并结合了烷基酚聚氧乙烯醚类分散剂稳定性好的作用，与萘磺酸盐缩合物和烷基酚聚氧乙烯醚简单混合使用相比效果大大增强，具有分散性能好，稳定期长等优点，特别适合用于气化水煤浆和锅炉燃料水煤浆的制备，在水煤浆领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加70质量份的质量分数为93％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150℃保温1.5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至110℃后加入20质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶1，搅拌的温度控制在70℃；(3)待混合物的温度降至60℃后向混合物中滴加40质量份的质量分数为35％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90℃保温3小时，保温后降温至50℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至7后出料，所述萘的来源为精萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP-10。
实施例2
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加75质量份的质量分数为98％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于170℃保温3.5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至130℃后加入35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶9，搅拌的温度控制在90℃；(3)待混合物的温度降至85℃后向混合物中滴加50质量份的质量分数为37％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于110℃保温6小时，保温后降温至80℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至10后出料，所述萘的来源为粗萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX-25。
实施例3
(1)称取70质量份的萘酚并加热至130℃，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160℃保温2.5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至120℃后加入30质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29-30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶5，搅拌的温度控制在80℃；(3)待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于100℃保温4.5小时，保温后降温至65℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至8后出料，所述烷基酚聚氧乙烯醚为，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX-15。
实施例4
(1)称取70质量份的萘酚并加热至130℃，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160℃保温2.5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至120℃后加入30质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29-30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶5，搅拌的温度控制在80℃；(3)待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于100℃保温4.5小时，保温后降温至65℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至9后出料，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚，所述辛基酚聚氧乙烯醚为TX-7。
实施例5
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加71质量份的质量分数为98％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165℃保温1.5h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至128℃后加入34质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶8，搅拌的温度控制在85℃；(3)待混合物的温度降至62℃后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于105℃保温3.5小时，保温后降温至55℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至8后出料。所述萘的来源为工业萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-10。
实施例6
(1)称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加74质量份的质量分数为93％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于155℃保温3h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至112℃后加入22质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶2，搅拌的温度控制在75℃；(3)待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加41质量份的质量分数为35％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于95℃保温3.5小时，保温后降温至80℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至7后出料。所述萘的来源为粗萘，所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-16。
实施例7
(1)称取70质量份的萘酚并加热至130℃，向加热后的萘酚中滴加74质量份的质量分数为96％的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165℃保温3h得萘磺酸盐；(2)将萘磺酸盐降温至115℃后加入29质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29-30％，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1∶4，搅拌的温度控制在81℃；(3)待混合物的温度降至76℃后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36％的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于98℃保温4小时，保温后降温至80℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至9后出料。所述烷基酚聚氧乙烯醚壬基酚聚氧乙烯醚，所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-20。
烷基酚聚氧乙烯醚是一种烷基苯酚与环氧乙烷缩合的系列产品，其商品名为TX系列、NP系列或OP系列，分子结构通式如下：
分子式中R为CnH2n+1，且n＝1-9；m＝1-35。
采用上述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，该分散剂是一种淡黄至褐色的粘稠状液体，固含量为25-35％，pH为7-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为60-250mPa.s。该分散剂用于各种水煤浆的制备。
在下列测试条件：用神华煤配制相同浓度(质量分数63％)、相同粒度分布(即按德士古水煤浆气化的粒径分布要求，在以下目数的筛子通过率分别为：14目，100％；20目98％；40目90％，120目60％，200目45％，325目30％)的水煤浆600g，分散剂加入总量为0.25％(wt％)后，实验球磨机磨浆7min后常温测粘度，发明实施的分散剂对神华煤的制浆性能测定结果如下表1所示，由表1可以看出，本专利申请所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂在24小时，48小时，72小时，7天，以及14天的分散效果稳定，并且效果优于现有分散剂产品。
Claims (6)
1.烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取70质量份的萘或者萘酚并加热至130℃，向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸盐；
（2）将萘磺酸盐降温至110-130℃后加入20-35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29-30%，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚并进行搅拌得混合物，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐的质量比为1:1-9，搅拌的温度控制在70-90℃；
（3）待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为35-37%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时，保温后降温至50-80℃，降温后用氢氧化钠水溶液调节pH至7-10后出料。
2.根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
3.根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚或者辛基酚聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述壬基酚聚氧乙烯醚为NP-10、TX-7、TX-15或者NP-20。
5.根据权利要求3所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述辛基酚聚氧乙烯醚为OP-10。
6.根据权利要求1所述烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂的制备方法制备的烷基酚聚氧乙烯醚缩合物水煤浆分散剂，其特征在于：该分散剂是一种淡黄至褐色的液体，固含量为25-35%，pH为7-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为60-250mPa·s。
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