CN102295964B - 一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法：称取70份的萘或者萘酚并加热，滴加70-75份的浓硫酸，升温并于150-170℃保温1.5-3.5h，加入木质素，混合物的温度降至60-85℃后滴加40-50份的36％甲醛水溶液，升温并于90-110℃保温3-6小时，降温至50-80℃，调节pH至7-10后出料。该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体，固含量为25-35％，pH为7-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为50-300mPa.s。较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强，具有成本低、分散性能好，稳定期长等优点。
Description
技术领域
本发明属于水煤浆领域，具体涉及一种萘系水煤浆分散剂及其制备方法。
背景技术
萘系磺酸盐缩聚物分散剂对煤粒的分散性好，又与煤种匹配性好，是水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂。但此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差，制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。科研人员为利用萘系分散剂分散性能好的特点，又解决稳定性差的缺点，摸索出以下两种解决方案。
1)与其他分散剂或稳定剂复配使用。萘系分散剂一般与木质素磺酸钠按一定的比例复配使用，虽然可使水煤浆放置期延长，但由于析水率大，放置稳定期仍然不理想。
2)与其他亲水或疏水单体进行缩聚反应，得到相应功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。如萘系磺酸盐、甲醛进行缩聚磺化反应合成出性能良好的水煤浆分散剂，结果表明其添加量较低，可显著降低分散剂的成本；如用萘系磺酸盐与聚羧酸共聚反应，合成出新型高分子聚合物，为水煤浆分散剂的发展提供了新途径；如南京大学等用亚甲基萘磺酸、马来酸盐和苯乙烯磺酸进行缩聚反应制得NDF分散剂，其制浆分散稳定效果均好，在市场上得到广泛应用，但由于成本较高，应用受到限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种分散效果好、成本低廉的萘系水煤浆分散剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
萘系水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取70质量份的萘或萘酚并加热至130℃，向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸；
（2）将萘磺酸降温至110-130℃后加入20-35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至25-30%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:1-4，搅拌的温度控制在70-90℃；
（3）待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时，保温后降温至50-80℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8-10后出料。
所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。
所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，该分散剂是一种黄褐色的液体，固含量为25-35%，pH为8-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为50-300mPa.s。
本发明所制备的萘系水煤浆分散剂，充分发挥了萘磺酸缩合物分散性能好的优势，并结合了改性木质素盐类稳定性好的作用；由于在萘系合成中加入了天然木质素，较之萘磺酸盐缩合物和木质素复配简单混合使用效果大大增强，具有成本低、分散性能好，稳定期长等优点，特别适合用于气化水煤浆和锅炉燃料水煤浆的制备，在水煤浆领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加70质量份的质量分数为93%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150℃保温1.5h得萘磺酸；（2）将萘磺酸降温至110℃后加入20质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至25%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:1，搅拌的温度控制在70℃；（3）待混合物的温度降至60℃后向混合物中滴加40质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90℃保温3小时，保温后降温至50℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8后出料，所述萘的来源为精萘，所述木质素为碱木素。
实施例2
（1）称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加75质量份的质量分数为98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于170℃保温3.5h得萘磺酸；（2）将萘磺酸降温至130℃后加入35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至30%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:4，搅拌的温度控制在90℃；（3）待混合物的温度降至85℃后向混合物中滴加50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于110℃保温6小时，保温后降温至80℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至10后出料，所述萘的来源为粗萘，所述木质素为木质素磺酸钠。
实施例3
（1）称取70质量份的萘酚并加热至130℃，向加热后的萘酚中滴加73质量份的质量分数为96%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于160℃保温2.5h得萘磺酸；（2）将萘磺酸降温至120℃后加入30质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至29%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:3，搅拌的温度控制在80℃；（3）待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加45质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于100℃保温4.5小时，保温后降温至65℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至9后出料，所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠任意比例的混合物。
实施例4
（1）称取70质量份的萘并加热至130℃，向加热后的萘中滴加71质量份的质量分数为98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于165℃保温1.5h得萘磺酸；（2）将萘磺酸降温至115℃后加入30质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至28%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:4，搅拌的温度控制在85℃；（3）待混合物的温度降至65℃后向混合物中滴加48质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于105℃保温2小时，保温后降温至75℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至9后出料，所述萘的来源为工业萘，所述木质素为碱木素。
实施例5
（1）称取70质量份的萘酚并加热至130℃，向加热后的萘酚中滴加74质量份的质量分数为93%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于155℃保温3.5h得萘磺酸；（2）将萘磺酸降温至125℃后加入22质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至26%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:2，搅拌的温度控制在75℃；（3）待混合物的温度降至70℃后向混合物中滴加41质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于92℃保温4小时，保温后降温至55℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8后出料，所述木质素为木质素磺酸钠。
采用上述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，该分散剂是一种黄褐色的粘稠液体，固含量为25-35%，pH为8-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为50-300mPa.s。
在下列测试条件：用神华煤配制相同浓度（质量分数63%）、相同粒度分布（按德士古水煤浆气化的粒径分布要求，在以下目数的筛子通过率分别为：14目，100%；20目98%；40目92%，120目70%，200目45%，325目25%）的水煤浆600g，分散剂加入总量为0.25%（wt%）后，实验球磨机磨浆7min后常温测粘度，发明实施的分散剂对神华煤的制浆性能测定结果如下表1所示，由表1可以看出，本专利申请所述萘系水煤浆分散剂在24小时，48小时，72小时，7天，以及14天的分散效果稳定，并且效果优于现有分散剂产品。
表1
Claims (4)
1.萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取70质量份的萘或萘酚并加热至130℃，向加热后的萘或者萘酚中滴加70-75质量份的质量分数为93-98%的浓硫酸，所述浓硫酸在30min内滴加完，滴加完浓硫酸后升温并于150-170℃保温1.5-3.5h得萘磺酸；
（2）将萘磺酸降温至110-130℃后加入20-35质量份的水，加水后保温0.5h，保温后用硫酸调节酸度至25-30%，然后加入木质素并进行搅拌得混合物，木质素与萘磺酸的质量比为1:1-4，搅拌的温度控制在70-90℃；
（3）待混合物的温度降至60-85℃后向混合物中滴加40-50质量份的质量分数为36%的甲醛水溶液得反应物料，所述甲醛水溶液在1h内滴加完，将反应物料升温并于90-110℃保温3-6小时，保温后降温至50-80℃，降温后用氢氧化钠溶液调节pH至8-10后出料。
2.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述萘的来源为工业萘、精萘或者粗萘。
3.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述木质素为碱木素、木质素磺酸钠中的一种或两种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述萘系水煤浆分散剂的制备方法制备的萘系水煤浆分散剂，其特征在于：该分散剂是一种黄褐色的液体，固含量为25-35%，pH为8-10，密度为1.12-1.22g/cm3，粘度为50-300mPa.s。
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