CN102292474B - 粒子的粘附固定方法以及粒子粘附固定体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是使粒子(32)粘附固定在形成于基体(12)上的第1电极(14)上的粘附固定方法，包括：至少在第1电极(14)上形成粒子层(30)的形成工序；在第1电极(14)上形成粒子层(30)、使配置在与上述第1电极相对位置上的相对电极(39)与第1电极(14)相对的状态下，将基体(12)浸渍在含有能够电解聚合的单体的单体溶液(40)中，在第1电极(14)和相对电极(39)之间设置电位差，使单体在第1电极(14)上电解聚合、将粒子层(30)粘附固定在第1电极(14)上的粘附固定工序。
Description
技术领域
本发明涉及粒子的粘附固定方法和粒子粘附固定体的制造方法。
背景技术
以往，有人提出如下方法：通过Langmuir-Blodgett法(兰缪尔-布洛杰特法；LB法)将具有易于粘附固定在基板上的化学基的膜形成于该基板上，在形成于所述基板的膜上进一步层压多层不同物质的膜，由此制作不易与基板剥离的层压膜(例如参考专利文献1)。此外，也有人提出这样的方法：在分散有聚合性单体和磁性体微粒子的溶液中插入电极，通过将该单体电解聚合，从而在磁性体微粒子分散在聚合物中的状态下，在电极上形成聚合物(例如参照专利文献2)。该方法可以形成密度小柔软性好的薄膜。
【专利文献1】日本专利特开2006-150661号公报
【专利文献2】日本专利特开平6-338432号公报
发明内容
但是，例如，有时希望粒子层只形成在形成于基板上的电极上，因此还要通过其后的工序等进行处理，有时希望粒子强固地粘附固定在该电极上。这样的情况下，专利文献1的方法中，电极以外的基板上也有膜状的粒子层形成，有必要进行在基板上不形成粒子层的其他的方法，例如用掩膜形成图案或用蚀刻形成图案等。此外，形成在基板或膜上的化学基等选择范围窄。另外，LB膜上的粘附固定基本上是分子间力的结合，结合力弱，尤其当粒径在亚微米以上时，粒子无法充分强固地粘附固定在电极上。此外，专利文献2的方法中，虽然在电极上形成聚合物层，但那是柔软性好的聚合物层形成在电极上，而不是粒子强固地粘附固定在电极上。
本发明为解决上述课题而成。主要目的在于提供一种粒子能够更容易且更强固地粘附固定在电极上的粒子的粘附固定方法以及粒子粘附固定体的制造方法。
本发明者为达到上述主要目的，进行了努力研究，发现：在形成有电极的基板上形成粒子层，利用该电极，通过电解聚合，使聚合物在该电极上生成，可以使粒子更容易且更强固地粘附固定在电极上，并最终完成了本发明。
即，本发明的粒子的粘附固定方法是使粒子粘附固定在形成于基体上的第1电极上的粘附固定方法，包括：
至少在上述第1电极上形成粒子层的形成工序；
在上述第1电极上形成粒子层、使配置在与上述第1电极相对位置上的相对电极与上述第1电极相对的状态下，将上述基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合，粘附固定上述粒子层的粘附固定工序。
此外，本发明的粒子粘附固定体的制造方法是使粒子粘附固定在形成于基体上的第1电极上的粒子粘附固定体的制造方法，包括：
至少在上述第1电极上形成粒子层的形成工序；
在上述第1电极上形成粒子层、在使配置在与上述第1电极相对位置上的相对电极与上述第1电极相对的状态下，将上述基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合，粘附固定上述粒子层的粘附固定工序。
本发明的粒子的粘附固定方法和粒子粘附固定体的制造方法中，粒子通过电解聚合的聚合物而机械地粘附固定在第1电极上，因此，可以更强固地粘附固定粒子。此外，即使粒子层形成在第1电极以外的基体上，由于化学物质在第1电极中电解聚合，在第1电极以外的部分，粒子不会强固地粘附固定，因此不进行以往的用掩膜形成图案或用蚀刻形成图案等，也能够简单地除去形成在第1电极以外的表面上的粒子层。因此，可以将粒子更容易且更强固地粘附固定在电极上。
附图说明
【图1】表示本实施方式的粒子粘附固定体10的制造方法的一例的说明图。
【图2】表示本实施方式的粒子粘附固定体10的制造方法的另一例的说明图。
【图3】制造层压体50的工序的说明图。
【图4】粒子粘附固定体10的其他例子的说明图，图4(a)是立方体粒子的多层形成图案例、图4(b)是立方体粒子的单层形成图案例、图4(c)是通过烧结陶瓷粒子而一体化的例、图4(d)是通过电极图案而对粘附固定层34形成图案的例子。
具体实施方式
使用附图说明实施本发明的方式。图1和图2是表示本实施方式的粒子粘附固定体10的制造方法的一例的说明图。粒子粘附固定体10如图1的下半部分所示，具有基体12、形成在基体12上的第1电极14、通过树脂42将形成在第1电极14上的粒子32粘附固定的粘附固定层34。该粒子粘附固定体10也可以作为例如在基体上形成电极的元件的中间体(部件)制作。粒子粘附固定体10也可以使具有压电特性、强电介质特性、磁特性、热电特性、离子传导性、光学特性等特征的粒子粘附固定在电极上。即，元件可以例举压电/电致伸缩元件、强电介质元件、磁元件、热电变换元件、离子传导元件、光学元件等。此外，所述粒子粘附固定体10可以就那样直接使用，也可以制成例如在粘附固定层34上进一步形成电极的元件的中间体。即，也可以是，用电极夹持由粒子构成的层这样的结构的元件，例如，可以例举压电/电致伸缩元件、强电介质元件、热电变换元件、离子传导元件等。此时，可以将基体12上形成的第1电极14直接用于元件。
基体12只要是表面具有绝缘性、能够在表面上形成导电性的电极就没有特别限定，例如，可以例举玻璃或单晶、陶瓷、树脂、予绝缘涂层的金属等中的1种以上。玻璃基体可以例举例如，石英、无碱玻璃等。单晶基体可以例举例如，硅、砷化镓、碳化硅、氧化铝等。陶瓷基体可以例举例如，稳定性的氧化锆、氧化铝、氧化镁、富铝红柱石、氮化铝和氮化硅等。树脂基体可以例举环氧系树脂、聚酯系树脂等。绝缘涂层的金属基体可以例举在不锈钢或铝等金属上涂布绝缘性树脂而得到的金属基体等。
第1电极14由导电性的材料形成。所述第1电极14的材质可以例举选自铂、钯、钌、金、银以及它们的合金、导电性高分子中的至少1种以上。当在后面烧结粒子粘附固定体10时，出于烧结时耐热性高这一点，所述第1电极14优选铂以或铂为主成分的合金。此外，第1电极14的图案形成方法可以是蒸镀、溅射、筛网印刷、非电解电镀、单体的界面聚合等中的任一种。
粒子32可以是玻璃、陶瓷、树脂、予绝缘涂层的金属等。为了使树脂42的单体的电解聚合发生在第1电极14的界面处，优选所述粒子32为绝缘性。所述粒子32更优选例如，通过在第1电极14上整列·定向从而特性提高的粒子。这样的话，通过本发明的粒子 的粘附固定方法可以更加提高在粘附固定层34上的特性。粒子32可以例举例如，具有压电特性的粒子、具有强电介质特性的粒子、具有磁特性的粒子、具有热电特性的粒子、具有离子传导性的粒子、具有光学特性的粒子、使用它们中的1种以上的粒子等。具有这些特性的粒子，可以使得到的粒子粘附固定体10或元件等也具有同样的特性。具有压电特性的粒子可以例举例如，锆钛酸铅(PZT:Pb(Zr，Ti)O3)、铌酸锂(LiNbO3)、钽酸锂(LiTaO3)、水晶(SiO2)、氧化锌(ZnO)、四硼酸锂(Li2B4O7)、兰克赛(La3Ga5SiO14)、氮化铝(AlN)、聚偏氟乙烯(PVDF)等的粒子。具有强电介质特性的粒子可以例举例如，BaTiO3、Pb(Zr，Ti)O3(PZT)、SrBi2Ta2O9(SBT)、(Bi，La)4Ti3O12(BLT)、BaBi4Ti4O14等的粒子。具有磁特性的粒子可以例举例如，铁酸盐(FeO·Fe2O3、MnO·Fe2O3、NiO·Fe2O3、CoO·Fe2O3等的粒子。具有热电特性的粒子可以例举例如，铋·碲化合物、铅·碲合金、硅·锗合金、钴·锑化合物、锌·锑化合物等的粒子。具有离子传导性的粒子可以例举例如，稳定化锆、β氧化铝、全氟磺酸系聚合物等。具有光学特性的粒子可以例举例如，Zn-In-Sn-O系材料、Zn-In-O系材料、In-Sn-O系材料、Zn-In-Sn-O系材料等含有氧化铟、氧化锌、氧化锡的任一种的粒子等。所述粒子32的形态可以是球状、立方体、正四面体、正八面体、棒状、板状等各种形态。其中，球状、立方体、正四面体、正八面体可以提高粒子的填充率，能够形成致密体，因此合适。
树脂42是通过电解聚合形成的树脂，可以是例如，苯乙烯、N-乙烯基咔唑等的乙烯基单体类；苯胺、苯酚等的芳香环化合物；吡咯、噻吩、呋喃等杂环化合物等的聚合物。所述电解聚合是经由自由基阳离子或自由基阴离子引起聚合反应，共存的支持电解质或添加剂被氧化或还原、生成阳离子或阴离子、游离基等反应活性种、引起聚合反应，此外，可以例举由于单体的种类引起连锁聚合或逐次聚合等。其中，树脂42合适的是吡咯、烷基吡咯、氨基吡咯或、苯胺、噻吩、烷基噻吩、噻吩衍生物等的聚合物。此外，为了诱发电解聚合，树脂42中也可以加入对甲苯磺酸钠或乙基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等的烷基苯磺酸盐等作为氧化剂使其聚合。
接着，说明粒子粘附固定体10的制造方法。粒子粘附固定体10的制造方法，例如如图1所示，可以包括：(1)在基体12上形成第1电极14的第1电极形成工序、(2)在第1电极14上形成粒子层30的粒子层形成工序、(3)将粒子层30粘附固定在第1电极14上的粘附固定工序、(4)对粘附固定在第1电极14以外的基体12上的粒子32进行清洗的清洗工序。或者，如图2所示，包括：(1)电极形成工序、(2)将基体12浸渍在含有粒子32和树脂42单体的浆液单体溶液44中、形成粒子层30的粒子层形成工序、(3)在 浆液单体溶液44中使树脂42在第1电极14上电解聚合的粘附固定工序、(4)清洗工序和(5)粘附固定工序后清洗工序前、将粘附固定工序后的基体12浸渍在含有能够电解聚合单体的单体溶液40中、进一步使树脂42在第1电极14上电解聚合的再聚合工序。
(1)第1电极形成工序
首先，在基体12上进行形成第1电极14的处理(图1的第1阶段)。作为配设第1电极14的基体12可以适宜使用上述玻璃或单晶、陶瓷、树脂、予绝缘涂层的金属等中的任一种。第1电极14可以使用上述具有导电性的金属、氧化物等无机化合物、高分子中的任何1种以上。作为第1电极14的形成方法可以通过例如上述电极材料的蒸镀或溅射、单体的聚合反应等形成。此外，第1电极14可以通过以下方式形成：配制上述电极材料的糊、通过刮刀刀片法或筛网印刷法等将所述糊涂布在基体12上；通过进行非电解电镀等在基体12上形成希望的图案。第1电极14的形状、厚度可以适宜选择。
(2)粒子层形成工序
接着，在形成了第1电极14的基体12上的至少第1电极14上形成粒子32的层即粒子层30。使用的粒子32可以是上述玻璃、陶瓷、树脂、予绝缘涂层的金属等中的任何一个。此外，可是使用具有压电/电致伸缩特性的粒子、具有强电介质特征的粒子、具有磁特性的粒子、具有热电特性的粒子、具有离子传导性的粒子、具有光学特性的粒子等中的任何一种。粒子层30的形成方法，只要是能够进行其后的粘附固定工序的方法则无特别限定，可以如图1的第2阶段所示，不将基体12浸渍在溶液中而直接形成粒子层30，也可以如图2的第2阶段所示，使基体12浸渍在含有粒子32的溶液(浆液)中在第1电极上形成粒子层30。前者的方法可以例举例如，利用喷射进行涂布的方法、旋涂法、刮刀刀片法等中的1种以上。后者的方法可以例举例如，将基体12浸渍·静置在分散有粒子32的浆液中使粒子32沉降的方法、将使粒子32排列并浸渍在液相界面的基体12向上提起的LB法、电泳法、浸渍法等中的1种以上。这样的话，可以比较容易地在第1电极14上形成粒子层30。其中，将基体12浸渍在浆液中使粒子32沉降的方法，由于在其后的粘附固定工序(聚合物的电解聚合)中容易转移，因此适宜使用。形成所述粒子层30时，可以通过附加机械振动、声波、热、光、磁场等，填充得更加致密。此外，由于在粘附固定工序中将粒子层30浸渍在溶液中，因此也可以在形成粒子层30后进行干燥、加热，给粒子层30赋予强度。
(3)粘附固定工序
接着，进行如下处理，在第1电极14上形成粒子层30、使相对电极39与第1电极14相对的状态下，将基体12浸渍在含有能够电解聚合的化学物质(单体)的单体溶液40中，在第1电极14和相对电极39之间设置电位差，使单体在第1电极14上电解聚合、形成粘附固定有粒子层30的粘附固定层34。通过使单体在第1电极14上电解聚合，可以使粒子32仅仅粘附固定在第1电极14上。此时，例如图2所示，在粒子层形成工序中，将基体浸渍在含有粒子32和能够电解聚合的单体的浆液单体溶液44中形成粒子层30后，在所述粘附固定工序中，在所述浆液单体溶液44中，使单体在第1电极14上电解聚合，通过聚合的树脂42粘附固定粒子层30。这样的话，粒子层30形成后，可以直接进行粘附固定工序，粘附固定处理更容易，故而优选。此外，例如，粒子层形成工序中，在使相对电极39与第1电极14相对的状态下，通过将基体12浸渍在使粒子32以膜状浮在溶液表面的浆液单体溶液44中并向上提起，在第1电极14上形成粒子层30，所述粘附固定工序中，向上提起基体12时，也可以在第1电极14和相对电极39之间设置电位差、使单体在第1电极14上电解聚合，通过聚合的树脂42粘附固定粒子层30。这样的话，粒子层30的形成和粒子32的粘附固定可以大致同步进行，可以得到比较薄的粒子层。这里，单体溶液40也可以是通过电解聚合使能够聚合物化的单体溶解和/或分散的单体溶液。所述单体，如上所述，可以是乙烯基单体类、芳香环化合物、杂环化合物等，优选例如，吡咯、烷基吡咯、氨基吡咯、苯胺、噻吩、烷基噻吩、噻吩衍生物等。溶剂可以根据单体适宜选择水或有机溶剂。其中，优选水吡咯溶液，因为它作为溶剂可以处理。此外，为了诱发电解聚合，也可以在溶液中添加对甲苯磺酸钠或乙基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等的烷基苯磺酸盐作为氧化剂。电解聚合这样进行即可：在单体溶液40中配置相对的电极、根据欲粘附固定的粒子的直径、粒子层的厚度、尺寸控制电的条件(电压、电流)和处理时间等。这样，可以通过电解聚合生成的树脂42在第1电极14上形成粘附固定有粒子32的粘附固定层34。由于以在粒子32之间插入树脂42的状态机械地粘附固定粒子32，因此可以更强固地在第1电极14上形成所述粘附固定层34。
(4)清洗工序
接着，进行对在形成有粘附固定层34的基体12的第1电极14以外的表面上形成的粒子层30进行除去的操作。没有被由电解聚合生成的树脂42粘附固定的粒子可以通过流水清洗或超声波清洗除去。这样，可以更容易地除去通过树脂42将粒子32粘附固定在第1电极14上而形成的粒子粘附固定体10。
(5)再聚合工序
这里，也可以如图2的第4阶段所示，在粘附固定工序之后、清洗工序之前，将形成有粒子层30的基体12浸渍在不含粒子32而含有单体的溶液中，在第1电极14和相对电极39之间设置电位差，进行使单体在第1电极14上再度电解聚合的处理。这样的话，粘附固定层34上进一步生成聚合物，能够更容易地除去粒子32的上位层，得到具有粒子32的单层形成在第1电极14上的粘附固定层34的粒子粘附固定体10。例如，将从亚微米至数微米大小的粒子32粘附固定在导电性聚合物时等，通过在导电性单体溶液中再度电解聚合处理，可以得到单层的粒子层即粘附固定层34。可以在所述再聚合工序之后进行上述清洗工序，也可以在所述再聚合工序的前后进行上述清洗工序。
以上详述的本实施方式的粒子粘附固定体10的制造方法中，通过由树脂42的电解聚合生成的树脂42而使粒子32机械粘附固定，因此，粘附固定层34更强固，可以扩大基体12、第1电极14和粒子32的种类的选择范围。此外，通过使用电解聚合，可以不进行例如以往的利用掩膜形成图案或利用蚀刻形成图案等，通过更容易的处理只在第1电极14上形成粘附固定层34。进而，由于是在第1电极14上形成粒子层30后通过电解聚合形成粘附固定层34，因此可以制作密度更高的粘附固定层34。此外，与将第1电极14用于粘附固定层34的形成一起，其后，在例如用多个电极将粘附固定层34夹持的元件的情况下也可以使用第1电极14。另外，本实施方式中，通过说明粒子粘附固定体10的制造方法，本发明的粒子的粘附固定方法的一例也清楚了。
当然，本发明并不限于上述实施方式，只要是在本发明的技术范围内，可以以各种方式实施。
例如，上述实施方式是在第1电极14上形成粘附固定层34的粒子粘附固定体10的制造方法，也可以是如图3所示，包括：(6)在粒子粘附固定体10的粘附固定层34上形成第2电极16的第2电极形成工序、(7)对形成有第2电极16的粒子粘附固定体10进行烧结的烧结工序。即，用第1电极14和第2电极16夹住形成层36的层压体50(元件)的制造方法。图3是制造层压体50的工序的说明图。所述第2电极形成工序可以使用与上述第1电极形成工序同样的处理。此外，所述烧结工序中，在符合基体12、第1电极14、粒子32、树脂42等的特性的条件下进行烧结处理。例如，所述烧结工序中，在粒子32的烧结温度或树脂42由于烧结而消失的温度下烧结，与之相应地，考虑耐热性实现对基体12或第1电极14的材质进行选择即可。此外，烧结工序可以在第1电极14形成后进行，也可以在粘附固定层34形成后进行，也可以在第2电极16形成后进行，也可以在上述这些中的1个以上工序之后适宜进行烧结工序。另外，上述第1电极形成工序中，通 过在能烧结的基体12上形成导电性高分子的第1电极14，设置了能够烧结的粘附固定层34的层在其后烧结，第1电极14由于烧结而消失，在基体12上形成直接形成层36，得到没有第1电极14的层压体。
上述实施方式中可以包括电极形成工序、粒子层形成工序、粘附固定工序、清洗工序和再聚合工序，但作为粒子粘附固定体10的制造方法包括粒子层形成工序、粘附固定工序即可。
上述实施方式中，就图1、2对粒子粘附固定体10进行了说明，但也可以是图4所示的各种方式。图4是粒子粘附固定体10的其他例的说明图，图4(a)是立方体粒子的多层形成图案例，图4(b)是立方体粒子的单层形成图案例，图4(c)是通过烧结陶瓷粒子而一体化的例，图4(d)是通过电极图案将粘附固定层34形成图案的例。如上所述，粒子32也可以是矩形的结构，单层或多层均可，可以通过烧结形成陶瓷层，例如可以是梳齿状等形成图案。
【实施例】
以下对本发明的粒子粘附固定体10的具体制作例进行说明。
[实施例1]
通过筛网印刷在尺寸30mm×30mm、厚150μm的氧化锆基板上形成宽1mm、长40mm、厚10μm的铂成形体，用电炉在1350℃烘烤，由此在基板上形成铂电极(第1电极)。此外，在30ml的纯水中添加十二烷基苯磺酸钠和吡咯使其浓度为0.01mol/l，配制吡咯水溶液。将配制的水溶液装入烧杯中，向所述水溶液中放入用水热合成法制作的粒径3μm的立方体形状PZT粒子1重量％，配制用匀化器分散处理的悬浊液(浆液单体溶液)。接着，在装入了所述溶液的烧杯底部放置上述氧化锆基板，静置10分钟至PZT粒子沉降堆积。接着，与电极间隔1mm设置SUS制的相对电极以使其与基板平行，接通电源，使基板上的铂电极为负极、相对电极为正极，以峰电压5V外加2Hz的三角波30次，在铂电极上合成聚吡咯。在水溶液中摇动形成有聚吡咯膜的基板，粗除去多余的粒子，然后，在纯水中用超声波清洗，除去附着在铂电极以外的PZT粒子。这样，得到只在铂电极上具有以膜状粘附固定PZT粒子的粘附固定层的粒子粘附固定体，将其作为实施例1。PZT粒子的粒径是指以スペクトリス公司(公司名称)生产的动态散射式粒度分布测定装置ゼ一タサイザ一ナノnano-ZS(商品名)、以水作为分散介质测定的中值径(D50)。此外，除去PZT粒子时的超声波清洗使用超声波清洗机(シヤ一プ(公司名称)生产的UT-106)，在40kHz、1分钟的条件下进行。
[实施例2]
与实施例1同样地在铂电极上合成聚吡咯，粘附固定PZT粒子，在水溶液中摇动基板、粗除去多余的粒子后，将所述基板和与该基板上的第1电极相对的相对电极浸渍在没有悬浊PZT粒子的其他的吡咯水溶液中，再以峰电压5V施加2Hz的三角波30次，进一步在粒子粘附固定体上合成聚吡咯。用纯水清洗合成后的基板，可以除去附着在铂电极以外的PZT粒子以及粘附固定在铂电极上的粒子上堆积的粒子，得到只在第1电极上以膜状粘附固定1层PZT粒子的粒子粘附固定体，将其作为实施例2。
[实施例3]
通过DC溅射法在尺寸30mm×30mm、厚2mm的玻璃基板上形成宽1mm、长40mm、厚150nm的金电极(第1电极)。此外，在30ml的纯水中添加十二烷基苯磺酸钠和吡咯使其为0.01mol/l，制作吡咯水溶液。将制作的水溶液放入烧杯中，向所述水溶液中放入粒径200nm的球状聚苯乙烯珠(モリテツクス製3200A)1体积％，配制用匀化器分散处理的悬浊液(浆液单体溶液)。接着，在装入了所述溶液的烧杯底部放置上述玻璃基板，静置10分钟至聚苯乙烯粒子沉降堆积。与电极间隔1mm设置SUS制的相对电极以使其与基板平行，接通电源，使基板上的金电极为负极、相对电极为正极，以峰电压5V外加2Hz的三角波30次，在铂电极上合成聚吡咯。在水溶液中摇动形成有聚吡咯膜的基板，粗除去多余的粒子，然后，与实施例1同样地在纯水中用超声波清洗，除去粘附固定在金电极以外的聚苯乙烯粒子。这样，得到只在金电极上以膜状粘附固定球状聚苯乙烯珠的粒子粘附固定体，将其作为实施例3。
[实施例4]
通过DC溅射法在尺寸30mm×30mm、厚2mm的玻璃基板上形成以梳歯状相对的一对厚150nm的金电极(第1电极、相对电极)。在30ml纯水中添加十二烷基苯磺酸钠和吡咯使其为0.01mol/l，配制吡咯水溶液。使粒径200nm的球状聚苯乙烯珠分散在1体积％异丙醇中，使其滴入吡咯水溶液中。由此，异丙醇溶于水，可以使聚苯乙烯珠浮在吡咯水溶液面上。将玻璃基板和相对电极浸渍在水溶液中向斜上方提起的话，聚苯乙烯珠与基板一起被提起(LB法)。接通电源使基板上的1对金电极中的一个为负极、另一个为正极，向上提起基板，此时，通过以峰电压5V施加2Hz的三角波，球状聚苯乙烯珠以膜状仅仅粘附固定在梳歯状的金电极上。用纯水清洗合成后的基板，除去附着在金电极以外的PZT粒子以及粘附固定在金电极上的粒子上堆积的粒子，将得到的粒子粘附固定体作为实施例4。
[比较例1]
在用水热合成法制作的粒径3μm立方体形状PZT粒子的表面进行乳胶涂层，将所述涂层后的PZT粒子悬浊在异丙醇中，然后，将其滴入纯水中，使所述PZT粒子浮在水面。接着，将与实施例4同样制作的形成金电极的玻璃基板从水面上浮着PZT粒子的溶液中向上提起(LB法)、得到堆积有PZT粒子的基板。将得到的基板作为比较例1。
(剥离试验)
对实施例1～4和比较例1进行评价粘着力的试验。试验是评价剥离率的试验，求出相对于进行剥离处理前的第1电极上的粒子覆盖率，剥离处理后的覆盖率如何变化。剥离处理使用上述超声波清洗机，在水中以40kHz处理1分钟。此外，用扫描型电子显微镜(日本电子制JSM-7000F)观察形成有粘附固定层的第1电极的表面，通过图像解析将每单位面积电极的粒子覆盖面积数值化，从而求出覆盖率(每单位面积电极上覆盖的粒子的比例)。此外，将剥离处理前第1电极上的粒子的覆盖率设为A、剥离处理后的覆盖率设为B，用(A-B)/A×100(％)这个公式求出剥离率。
(实验结果)
实施例1～4和比较例1中剥离处理前第1电极上的粒子覆盖率(％)、剥离处理后的覆盖率(％)和剥离率(％)示于表1。由表1可以清楚地看出，比较例1的剥离严重、无法粘附固定，反之，实施例中每个样品都显示高覆盖率，同时，极难剥离。此外，可知，在第1电极上形成粒子，可以使粒子沉降在电极上，也可以使用LB法，使用哪种方法均可。此外，可知，在实施例1～4的通过电解聚合将粒子粘附固定在电极上的方法中，无需选择粒子、基板和电极的材质就可以强固地粘附固定。进而，形成粘附固定层之后进行电解聚合的话，可以容易地得到单层的粘附固定层。
【表1】
本申请以2009年2月2日申请的日本国专利申请第2009-21840号为基础主张优先权，通过引用将其全部内容包含在本说明书中。
【产业上的可利用性】
本发明能够用于使粒子粘附固定在电极上的领域，例如陶瓷的制造领域。
Claims (18)
1.一种粒子的粘附固定方法，是使粒子粘附固定在形成于基体上的第1电极上的粘附固定方法，包括：
至少在上述第1电极上形成粒子层的形成工序，所述形成工序采用选自喷涂法、旋涂法、刮刀刀片法、将所述基体浸渍并静置在分散有所述粒子的浆液中使粒子沉降的方法、将使所述粒子排列并浸渍在液相界面的基体向上提起的兰缪尔-布洛杰特法、电泳法中的至少一种方法；
在上述第1电极上形成粒子层、使配置在与上述第1电极相对位置上的相对电极与上述第1电极相对的状态下，将上述基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合，粘附固定上述粒子层的粘附固定工序。
2.如权利要求1记载的粒子的粘附固定方法，其中，形成所述粒子层时，通过附加机械振动、声波、热、光或磁场的方法，使其填充得致密。
3.如权利要求1记载的粒子的粘附固定方法，其中，在形成所述粒子层后进行干燥、加热，给粒子层赋予强度。
4.如权利要求1记载的粒子的粘附固定方法，其中，所述粒子是具有压电特性的粒子、具有强电介质特性的粒子、具有磁特性的粒子、具有热电特性的粒子、具有离子传导性的粒子、具有光学特性的粒子中的一种以上的粒子。
5.如权利要求1记载的粒子的粘附固定方法，其中，所述粒子为球状、立方体、正四面体或正八面体。
6.如权利要求1记载的粒子的粘附固定方法，上述形成工序中，使上述基体浸渍在含有上述粒子的溶液中，在上述第1电极上形成粒子层。
7.如权利要求6记载的粒子的粘附固定方法，上述形成工序中，使上述基体浸渍在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中，形成上述粒子层，
上述粘附固定工序中，在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中，使该化学物质在上述第1电极上电解聚合从而粘附固定上述粒子层。
8.如权利要求7记载的粒子的粘附固定方法，上述形成工序中，通过在使上述相对电极与上述第1电极相对的状态下使上述基体浸渍在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中并向上提起，从而在上述第1电极上形成粒子层，
上述粘附固定工序中，向上提起上述基体时，在上述第1电极和相对电极间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合。
9.如权利要求1～8的任一项记载的粒子的粘附固定方法，包括：
在上述粘附固定工序之后，将粘附固定有上述粒子的基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差、使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合的再聚合工序。
10.一种粒子粘附固定体的制造方法，是使粒子粘附固定在形成于基体上的第1电极上的粒子粘附固定体的制造方法，包括：
至少在上述第1电极上形成粒子层的形成工序，所述形成工序采用选自喷涂法、旋涂法、刮刀刀片法、将所述基体浸渍并静置在分散有所述粒子的浆液中使粒子沉降的方法、将使所述粒子排列并浸渍在液相界面的基体向上提起的兰缪尔-布洛杰特法、电泳法中的至少一种方法；
在上述第1电极上形成粒子层、使配置在与上述第1电极相对位置上的相对电极与上述第1电极相对的状态下，将上述基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合，粘附固定上述粒子层的粘附固定工序。
11.如权利要求10记载的粒子粘附固定体的制造方法，其中，形成所述粒子层时，通过附加机械振动、声波、热、光或磁场的方法，使其填充得致密。
12.如权利要求10记载的粒子粘附固定体的制造方法，其中，在形成所述粒子层后进行干燥、加热，给粒子层赋予强度。
13.如权利要求10记载的粒子粘附固定体的制造方法，其中，所述粒子是具有压电特性的粒子、具有强电介质特性的粒子、具有磁特性的粒子、具有热电特性的粒子、具有离子传导性的粒子、具有光学特性的粒子中的一种以上的粒子。
14.如权利要求10记载的粒子粘附固定体的制造方法，其中，所述粒子为球状、立方体、正四面体或正八面体。
15.如权利要求10记载的粒子粘附固定体的制造方法，上述形成工序中，使上述基体浸渍在含有上述粒子的溶液中，在上述第1电极上形成粒子层。
16.如权利要求15记载的粒子粘附固定体的制造方法，上述形成工序中，使上述基体浸渍在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中，形成上述粒子层，
上述粘附固定工序中，在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中，使该化学物质在上述第1电极上电解聚合从而粘附固定上述粒子层。
17.如权利要求16记载的粒子粘附固定体的制造方法，上述形成工序中，通过在使上述相对电极与上述第1电极相对的状态下使上述基体浸渍在含有上述粒子和上述能够电解聚合的化学物质的溶液中并向上提起，从而在上述第1电极上形成粒子层，
上述粘附固定工序中，向上提起上述基体时，在上述第1电极和相对电极间设置电位差，使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合。
18.如权利要求10～17的任一项记载的粒子粘附固定体的制造方法，包括：
在上述粘附固定工序之后，将粘附固定有上述粒子的基体浸渍在含有能够电解聚合的化学物质的溶液中，在上述第1电极和上述相对电极之间设置电位差、使上述化学物质在上述第1电极上电解聚合的再粘附固定工序。
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