JP5330002B2 - 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 - Google Patents
粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5330002B2 JP5330002B2 JP2009021940A JP2009021940A JP5330002B2 JP 5330002 B2 JP5330002 B2 JP 5330002B2 JP 2009021940 A JP2009021940 A JP 2009021940A JP 2009021940 A JP2009021940 A JP 2009021940A JP 5330002 B2 JP5330002 B2 JP 5330002B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrode
- particles
- layer
- electrodeposition material
- particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
基体上に形成された第1電極上に粒子を固着させる固着方法であって、
前記第1電極上に対向電極を対向させた状態で熱可塑性電着物質を含む溶液に前記基体を浸漬し、前記第1電極と前記対向電極との間に電位差を設けて前記熱可塑性電着物質の層である電着材層を前記第1電極に形成する電着材層形成工程と、
少なくとも前記第1電極の電着材層上に粒子層を形成する粒子層形成工程と、
前記粒子層が形成された電着材層を加熱し該加熱された前記電着材層により前記粒子層を固着する固着工程と、を含むものである。
基体上に形成された第1電極上に粒子が固着した粒子固着体の製造方法であって、
前記第1電極上に対向電極を対向させた状態で熱可塑性電着物質を含む溶液に前記基体を浸漬し、前記第1電極と前記対向電極との間に電位差を設けて前記熱可塑性電着物質の層である電着材層を前記第1電極に形成する電着材層形成工程と、
少なくとも前記第1電極の電着材層上に粒子層を形成する粒子層形成工程と、
前記粒子層が形成された電着材層を加熱し該加熱された前記電着材層により前記粒子層を固着する固着工程と、を含むものである。
まず、基体12上に第1電極14を形成する処理を行う(図1の1段目参照)。第1電極14を配設する基体12としては、上述したガラスや単結晶、セラミックス、樹脂、予め絶縁コートされた金属などのうちいずれかを適宜用いることができる。第1電極14としては、上述した導電性を有する金属、酸化物などの無機化合物、高分子のいずれか1以上を用いることができる。第1電極14の形成方法としては、例えば、上記電極材料の蒸着やスパッタリング、モノマーの重合反応などにより形成することができる。また、第1電極14は、上記電極材料のペーストを調製し、このペーストを基体12上へドクターブレード法やスクリーン印刷法などにより塗布したり、無電解めっきを行うことなどにより基体12上へ所望のパターンで形成することができる。第1電極14の形状や厚さは適宜選択することができる。
次に、第1電極14上に対向電極39を対向させた状態で熱可塑性電着材を含む熱可塑性電着材液41に基体12を浸漬し、第1電極14と対向電極39との間に電位差を設けて熱可塑性電着材の層である電着材層45を第1電極14上のみに形成する処理を行う(図1の2段目参照)。熱可塑性電着材液41に含まれる熱可塑性電着材としては、上述のように、例えば、エポキシ樹脂・ポリイミド樹脂・ポリアミドイミド樹脂・アクリル樹脂等の炭素系高分子化合物、シリコーン樹脂等のケイ素系高分子化合物、表面に分散剤を吸着させ帯電させたアルミナ等の酸化物のナノ粒子等を用いることができる。熱可塑性電着材液41には、熱可塑性電着材を溶媒に溶解させた溶液及び熱可塑性電着材を分散媒に分散させた分散液のいずれも使用することができる。熱可塑性電着材液41は、熱可塑性電着材が正に帯電しているカチオン型及び熱可塑性電着材が負に帯電しているアニオン型のいずれであってもよい。この熱可塑性電着材がカチオン型かアニオン型かにより、第1電極14の電位を定めるものとする。溶媒又は分散媒の例としては、水等の無機溶媒、アルコール等の有機溶媒を挙げることができる。このうち、水系電着塗料は取り扱いが簡便であるため好適に用いられる。なお、熱可塑性電着材液41がブロック化イソシアネート等の硬化剤やスズ化合物等の触媒を含んでいてもよい。熱可塑性電着材液41に基体12を浸漬させて、第1電極14へ電流を流すと、第1電極14の表面に電着材層45が形成される。
第1電極14上へ電着材層45を形成したあと、基体12を洗浄・乾燥する(図1の3段目参照)。第1電極14上に塗膜のように電着材層45が形成されており、洗浄によっても電着材層45は剥がれにくい。この乾燥では、電着材層45の材質にあわせた温度で行うのが好ましい。基体12の乾燥は、例えば、ヒーター38上で行うものとしてもよいし(図1の3段目)、乾燥機中で行ってもよい。
次に、第1電極14を形成した基体12上の少なくとも第1電極14上(電着材層45上)へ粒子32の層である粒子層30を形成する(図1の4段目参照)。用いる粒子32は、上述したガラス、セラミックス、樹脂、金属、金属酸化物などのうちいずれかを用いることができる。また、圧電/電歪特性を有する粒子、強誘電特性を有する粒子、磁気特性を有する粒子、熱電特性を有する粒子、イオン伝導性を有する粒子、光学特性を有する粒子などのうちいずれかを用いることができる。粒子層30の形成方法は、その後の固着工程に供せられる方法であれば特に限定されず、図1の4段目に示すように、基体12を溶液へ浸漬させずに直接粒子層30を形成するものとしてもよいし、図2の4段目に示すように、粒子32を含む溶液(スラリー)に基体12を浸漬させて第1電極上に粒子層30を形成するものとしてもよい。前者の方法としては、例えば、スプレーにより塗布する方法、スピンコート法、ドクターブレイド法などのうち1以上の方法が挙げられる。後者の方法としては、例えば、粒子32が分散したスラリーに基体12を浸漬・静置して粒子32を沈降させる方法や、粒子32を液相界面に整列させ浸漬させた基体12を引き上げるLB法、電気泳動法、ディップ法などのうち1以上の方法が挙げられる。こうすれば、比較的容易に第1電極14上へ粒子層30を形成することができる。この粒子層30の形成の際に、機械振動、音波、熱、光、磁場などを付加することで、より緻密に充填させることもできる。
次に、粒子層30が形成された電着材層45を加熱しこの加熱された電着材層45により粒子層30を固着させた固着層34を形成する処理を行う(図1の5段目参照)。この固着工程の熱処理は、電着材層45が溶ける又は溶ける前の温度で行うことが好ましい。加熱の方法は、ヒーター38で基体12側から加熱するものとしてもよいし、基体12をオーブンなどに入れて加熱するものとしてもよいし、電着材層45へ電磁波を照射するものとしてもよい。熱可塑性電着材42を加熱することにより、熱可塑性電着材42が粒子32の間に入り込んだ状態になる。このように、この固着層34は、粒子32の間に熱可塑性電着材42が入り込んだ状態で粒子32を機械的に固着するため、より強固に第1電極14上に形成される。
次に、固着層34が形成された基体12の第1電極14以外の表面に形成された粒子層30を除去する処理を行う。熱可塑性電着材42により固着されていない粒子は、流水洗浄や超音波洗浄で容易に除去することができる。こうして、熱可塑性電着材42により第1電極14上で粒子32が固着した粒子固着体10を、より容易な処理で得ることができる。
ここで、電着塗料被膜の表面性状によってスラリー溶液43が撥水される場合は、電着材層45の表面を親水化させてもよい。例えば、粒子層形成工程で水溶液のスラリー溶液43を用いて粒子層30の形成を行う場合に、図2の3段目に示すように、粒子層形成工程の前に、形成された電着材層45を親水化処理するものとしてもよい。こうすれば、電着材層45の表面に粒子32がより付着しやすくなる。親水化処理としては、表面をプラズマ処理するものとしてもよいし、界面活性剤を用いるものとしてもよい。なお、この親水化工程は、洗浄・乾燥工程のあと親水化工程を行うものとしてもよい。
サイズ30mm×30mm、厚さ150μmのジルコニア基板上に幅1mm、長さ40mm、厚さ10μmの白金成形体をスクリーン印刷により形成し、電気炉を用い1350℃で焼付けることにより基板上に白金電極(第1電極)を形成した。次に、水性のアニオン型で、被覆材料としてポリイミド樹脂となる熱可塑性電着材液を準備し、ビーカーの底に前述のジルコニア基板を置き、基板に対して平行になるようにSUS製の対向電極を電極間隔1mmで設置し、基板上の白金電極をプラス極、対向電極をマイナス極となるように電源に接続して、ピーク電圧5Vで2Hzの三角波を30回印加して熱可塑性電着材被膜(電着材層)を白金電極上に形成し、100℃に熱したホットプレート上で乾燥した。さらにPZT懸濁液(スラリー)に基板を浸漬し、PZT粒子が沈降堆積するまで10分間静置した。粒子が堆積した状態のまま基板を引き上げて、300℃のホットプレート上で5分間加熱処理した後、純水中で超音波洗浄して、電極以外に付着したPZT粒子を除去することにより、電極上のみにPZT粒子が固着した粒子固着体が得られた。これを実施例1とした。なお、PZT粒子の粒径は、スペクトリス社製動的散乱式粒度分布測定装置ゼータサイザーナノnano−ZSを用い、水を分散媒として測定したメディアン径(D50)である。また、PZT粒子の除去時の超音波洗浄は、超音波洗浄機(シャープ製UT−106)を用い、40kHz、1分間の条件で行った。
実施例1と同様に電着材層を白金電極上に形成し、100℃で乾燥した後、180℃のオーブンで30分間硬化処理を行った。さらに、Arガス雰囲気下でプラズマ処理し、熱可塑性電着材の表面を親水化処理した。このプラズマ処理では、プラズマドライクリーナー(サムコインターナショナル研究所製PX−1000)を用いて1kWで3分間の処理を行った。親水化処理のあと、実施例1と同様の工程を経てPZT粒子を電着材層上へ堆積させ、熱処理を行いこれを固着させた。得られた粒子固着体を実施例2とした。
実施例1と同様にジルコニア基板上に白金電極を形成した。次に、水性のカチオン型で、熱可塑性電着材としてエポキシ樹脂となる熱可塑性電着材液を準備し、ビーカーの底に前述のジルコニア基板を置き、基板に対して平行になるようにSUS製の対向電極を電極間隔1mmで設置し、基板上の白金電極をマイナス極、対向電極をプラス極となるように電源に接続して、ピーク電圧5Vで2Hzの三角波を30回印加して熱可塑性電着材被膜(電着材層)を白金電極上に形成し、100℃に熱したホットプレート上で乾燥した。さらにPZT懸濁液に基板を浸漬し、PZT粒子が沈降堆積するまで10分間静置した。粒子が堆積した状態のまま基板を引き上げて、300℃のホットプレート上で5分間加熱処理した後、純水中で超音波洗浄して、電極以外に付着したPZT粒子を除去することにより、電極上のみにPZT粒子が固着した粒子固着体が得られた。これを実施例3とした。
サイズ30mm×30mm、厚さ2mmのガラス基板上へ櫛歯状に厚さ150nmの金電極(第1電極)をDCスパッタリングにより形成した。次に、水熱合成法で作製した粒径3μmの立方体形状のPZT粒子の表面にラテックスコーティングを行い、このコーティングしたPZT粒子をイソプロピルアルコールに懸濁したあと、純水に滴下してこのPZT粒子を水面に浮かせた。次に、前述の金電極を形成したガラス基板を、水面にPZT粒子が浮かぶ溶液から引き上げ(LB法)、PZT粒子を堆積した基板を得た。得られた基板を比較例1とした。
実施例1〜3及び比較例1について、付着力を評価する試験を行った。試験は剥離率を評価するものであり、剥離処理を行う前の第1電極上の粒子の被覆率に対して、剥離処理後の被覆率がどのように変化するかを求めた。剥離処理として、上記超音波洗浄機を用い、水中で40kHz、1分間の処理を行った。また、被覆率(電極の単位面積あたりに被覆している粒子の割合)は、固着層を形成した第1電極の表面を走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM−7000F)で観察し、画像解析により電極面積あたりの粒子の被覆面積を数値化して求めた。また、剥離率は、剥離処理前の第1電極上の粒子の被覆率をA、剥離処理後の被覆率をBとすると、(A−B)/A×100(%)という式を用いて求めた。
実施例1〜3及び比較例1の剥離処理前の第1電極上の粒子の被覆率(%)、剥離処理後の被覆率(%)及び剥離率(%)を表1に示す。表1より明らかであるが、比較例1の剥離が激しく、固着できていないのに対して、実施例ではどのサンプルでも高い被覆率を示すと共に、極めて剥離しにくいことがわかった。また、親水化処理を行った実施例2では、より高い被覆率が得られた。第1電極上への粒子の形成は、電極上へ粒子を沈降させてもよいし、LB法を用いてもよいし、どのような方法を用いてもよいものと推察された。また、実施例1〜4の熱可塑性電着材により粒子を電極上へ固着する方法では、粒子、基板及び電極の材質を選ばずに強固に固着することができることが明らかとなった。
Claims (2)
- 基体上に形成された第1電極上に粒子を固着させる固着方法であって、
前記第1電極上に対向電極を対向させた状態で熱可塑性電着物質を含む溶液に前記基体を浸漬し、前記第1電極と前記対向電極との間に電位差を設けて前記熱可塑性電着物質の層である電着材層を前記第1電極に形成する電着材層形成工程と、
前記形成された電着材層を親水化処理する親水化工程と、
前記粒子を含む水溶液に前記基体を浸漬させ、少なくとも前記第1電極の電着材層上に粒子層を形成する粒子層形成工程と、
前記粒子層が形成された電着材層を加熱し該加熱された前記電着材層により前記粒子層を固着する固着工程と、
を含む粒子の固着方法。 - 基体上に形成された第1電極上に粒子が固着した粒子固着体の製造方法であって、
前記第1電極上に対向電極を対向させた状態で熱可塑性電着物質を含む溶液に前記基体を浸漬し、前記第1電極と前記対向電極との間に電位差を設けて前記熱可塑性電着物質の層である電着材層を前記第1電極に形成する電着材層形成工程と、
前記形成された電着材層を親水化処理する親水化工程と、
前記粒子を含む水溶液に前記基体を浸漬させ、少なくとも前記第1電極の電着材層上に粒子層を形成する粒子層形成工程と、
前記粒子層が形成された電着材層を加熱し該加熱された前記電着材層により前記粒子層を固着する固着工程と、
を含む粒子固着体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009021940A JP5330002B2 (ja) | 2009-02-02 | 2009-02-02 | 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009021940A JP5330002B2 (ja) | 2009-02-02 | 2009-02-02 | 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010172886A JP2010172886A (ja) | 2010-08-12 |
JP5330002B2 true JP5330002B2 (ja) | 2013-10-30 |
Family
ID=42704339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009021940A Expired - Fee Related JP5330002B2 (ja) | 2009-02-02 | 2009-02-02 | 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5330002B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101849694B1 (ko) | 2016-06-28 | 2018-04-17 | 한국항공대학교산학협력단 | 전기장을 이용한 입자 코팅 방법 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102012105318A1 (de) * | 2012-06-19 | 2013-12-19 | Epcos Ag | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Bauelements und ein keramisches Bauelement |
JP2016024838A (ja) | 2014-07-24 | 2016-02-08 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2851181B1 (fr) * | 2003-02-17 | 2006-05-26 | Commissariat Energie Atomique | Procede de revetement d'une surface |
JP2004344873A (ja) * | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Hiroshi Mori | 薄膜層、薄膜層を形成するための方法、薄膜層形成装置及び薄膜デバイス |
JP4878111B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2012-02-15 | 日本碍子株式会社 | セル駆動型圧電/電歪アクチュエータ及びその製造方法 |
JP2010126735A (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-10 | Fukuoka Prefecture | ナノ粒子薄膜の製造方法、ナノ粒子薄膜及びそれを用いた電子デバイス |
-
2009
- 2009-02-02 JP JP2009021940A patent/JP5330002B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101849694B1 (ko) | 2016-06-28 | 2018-04-17 | 한국항공대학교산학협력단 | 전기장을 이용한 입자 코팅 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2010172886A (ja) | 2010-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102792476B (zh) | 压电和/或热电固体合成材料及其制备方法和应用 | |
JP5500173B2 (ja) | 圧電体、超音波トランスデューサー、医療用超音波診断装置および非破壊超音波検査装置 | |
JP5859370B2 (ja) | エネルギ変換素子およびその製造方法 | |
CN105789432B (zh) | 一种基于铁电薄膜和自组装磁性纳米颗粒结构的微纳米磁电耦合器件 | |
JP5676148B2 (ja) | 結晶配向セラミックス複合体及び圧電/電歪素子 | |
JP5330002B2 (ja) | 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 | |
JP5676279B2 (ja) | 粒子の固着方法及び粒子固着体の製造方法 | |
WO2013026125A1 (en) | Porosity control in piezoelectric films | |
Zhu et al. | Lift‐off PMN–PT thick film for high‐frequency ultrasonic biomicroscopy | |
JP5657044B2 (ja) | 微細寸法セラミック厚膜素子アレイ、高精細形状セラミック厚膜素子アレイ及び高アスペクト比セラミック厚膜素子アレイの形成方法 | |
Sachdeva et al. | Effect of sol composition on dielectric and ferroelectric properties of PZT composite films | |
US9115031B2 (en) | Ceramic, and piezoelectric/electrostriction element | |
JP5523166B2 (ja) | セラミックス及び圧電/電歪素子 | |
Lin et al. | Electrolytic deposition of PZT on carbon fibers for fabricating multifunctional composites | |
CN111916556A (zh) | 压电复合薄膜及其制备方法和压电器件 | |
Fei et al. | Modification of microstructure on PZT films for ultrahigh frequency transducer | |
Fuentes-Fernandez et al. | Fabrication of relaxer-based piezoelectric energy harvesters using a sacrificial poly-Si seeding layer | |
Zhou et al. | Improvement electrical properties of sol–gel derived lead zirconate titanate thick films for ultrasonic transducer application | |
Hida et al. | High-productive fabrication method of flexible piezoelectric substrate | |
JP2004281711A (ja) | 機能素子、機能素子を用いた装置、および機能素子の製造方法 | |
JP2005252130A (ja) | 機能性薄膜の製造方法およびそれを用いた機能素子 | |
JPH08306985A (ja) | 配向性強誘電体膜の製法及び圧電素子の製法 | |
Zhou et al. | Fabrication of MEMS tonpilz transducers | |
Das et al. | Large $ d_ {33} $ Piezoelectric-Polymer Composites For RF Acoustic Resonators | |
Cao et al. | Processing and characteristics of piezoelectric microcantilevers without substrate |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111124 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120824 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120828 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121010 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130709 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130725 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5330002 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |