CN102275907A - 一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法 - Google Patents

一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，涉及一种石墨烯材料的制备方法。步骤是，将荷包状铜箔置于真空管式炉或者真空气氛炉中，在除去真空腔内氧气的情况下，将氢气注入真空腔中，并升温至800-1100摄氏度，再将碳源气体注入真空腔中，即得沉积石墨烯的荷包状铜箔。本发明基于化学气相沉积法，在封闭的荷包状金属衬底（例如铜箔）外表面上高温裂解甲烷或其他碳氢气体，所沉积的碳原子在高温下透析到金属衬底内表面，在内表面形成石墨烯薄膜。该方法石墨烯的形成速度较慢，所形成的石墨烯晶粒较大，从而提供一种制备超大晶粒石墨烯薄膜的方法。

Description

一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。 作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子（电子和空穴）的行为必须用相对论量子力学(relativistic quantum mechanics)才能描绘。由于其高电子迁移率以及高透光率，石墨烯在可能被应用在各种信息技术领域，例如作为透明导电电极应用在平板显示器上，或者作为沟道层应用在高频/射频晶体管上。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630 m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料， 使得石墨烯材料有可能在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池得到应用。
目前有以下几种制备方法：
1. 轻微摩擦法或撕胶带发（粘贴HOPG）
    这种方法简单易行，容易得到高质量的石墨烯。但是产率极低，在一块Si衬底上通常只能得到若干片微米见方的石墨烯。因此这种方法只适用于实验室制备石墨烯，不适用于工业化大规模生产。
2. 加热 SiC法
该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶(0001) 面上分解出石墨烯片层。具体过程是：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热，除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后恒温1分钟到20分钟，从而形成极薄的石墨层，经过几年的探索，Berger等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。由于其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨
烯比较困难。
该方法可以实现大尺寸，高质量石墨烯制备，是一种对实现石墨烯器件的实际应用非常重要的制备方法，缺点是SiC过于昂贵，并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。
3. 化学分散法
氧化石墨是石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成的。氧化石墨同样是一层状共价化合物，层间距离大约为0.8nm（石墨为0.335nm）依制备方法而异。一般认为，氧化石墨中含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基团。和石墨不同，由于极性基团的存在，氧化石墨片层具有较强的亲水或极性溶剂的特性。因此，氧化石墨在外力，如超声波的作用下在水中或其它极性溶剂中可以发生剥离，形成单层氧化石墨烯（graphene oxide）。制得氧化石墨烯后，再通过化学还原使所制氧化石墨烯脱氧重新石墨化，保持其几何形貌时可恢复部分其导电性。
该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积（>700 m2/g），且过程相对简单，因此该方法比较适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性（破坏了石墨烯本身的高电子迁移率）。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有石墨烯制备方法的缺陷，提供了一种制备超大面积单层或者多层石墨烯薄膜的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，步骤如下：
（1）取一定尺寸的矩形铜箔，对折后，将开口的三面密封起来，形成一个荷包状铜箔；再用有机溶剂清洗压焊后残留的污染物；（2）将荷包状铜箔置于真空管式炉或者真空气氛炉中，在除去真空腔内氧气的情况下，将氢气注入真空腔中，并升温至800-1100摄氏度，再将碳源气体注入真空腔中，即得沉积石墨烯的荷包状铜箔。
进一步地，除去真空腔内氧气的方法是：
（1）将管式炉或气氛炉的气压抽至极限真空状态4～8×10-2 Torr；
（2）以气体流量1-100 sccm将纯度高于99.99%的惰性气体注入到真空腔中；
（3）关闭惰性气体进气阀门，将管式炉或气氛炉的气压抽至极限4～8×10-2 Torr；
（4）重复操作步骤（2）和步骤（3）2～3次，直至将管式炉或气氛炉内的残余氧气除至氧气分压小于1×10-6Torr。
取出沉积石墨烯的荷包状铜箔的方法是：关闭氢气和碳源气体阀门、真空泵，用惰性气体将管式炉或气氛炉气压充满到一个大气压状态，然后取出沉积石墨烯的荷包状铜箔。
氢气和碳源气体的流速为1-100 sccm，纯度高于99.99%。
所述碳源气体为只含碳氢原子的有机气体，优选的碳源气体为甲烷。
本发明基于化学气相沉积法，在封闭的荷包状金属衬底（例如铜箔、镍箔、镍铜合金等）外表面上高温裂解甲烷或其他碳氢气体，所沉积的碳原子在高温下透析到金属衬底内表面，在内表面形成石墨烯薄膜。该方法石墨烯的形成速度较慢，所形成的石墨烯晶粒较大，从而提供一种制备超大晶粒石墨烯薄膜的方法。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
（1）所得石墨烯产品具有极高晶体质量，晶体尺寸（晶畴）可以达到500微米；（2）所得石墨烯产品具有极好的透光性（透射率优于97%）；（3）所得石墨烯的厚度从单层到多层可控。本方法得到的产品可应用于多个技术领域，包括平板显示、高频/射频晶体管。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的金属衬底的制作示意图；
图2是本发明实施例1-3采用的反应装置的结构示意图；
图3是本发明实施例3所的石墨烯扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图2所示，该反应装置是由惰性气体流量计1、氢气流量计2、碳源气体流量计3、石英管4、管式炉5、真空计6、衬底7组成的化学气相沉积系统，石英管4置于管式炉5中，石英管4的一侧通过惰性气体流量计1、氢气流量计2、碳源气体流量计3分别与惰性气体、氢气和碳源气体气瓶相连，石英管4的另一侧依次与真空计6和真空泵相连。
当然，石英管和管式炉可以换成一个具有较大空间的气氛炉，其操作步骤与上述管式炉相同。
图1所示，金属铜箔尺寸为100毫米见方。对折后，用压焊机将三边密封起来。
实施例1
通过化学气相沉积法在荷包状铜箔内表面上制备石墨烯薄膜，包括以下制备步骤：
1.取上述制备的荷包状铜箔衬底7置于石英管4中；
2.打开真空泵将石英管4的气压抽至极限真空状态4×10-2 托（Torr）；
3. 惰性气体流量计1设定为5 sccm，将氩气注入到真空腔中；
4. 5分钟后，关闭惰性气体流量计1阀门，将管式炉5的气压抽至极限8×10-2 托（Torr）；
5. 重复步骤（3）和步骤（4）的操作步骤3次；直到将石英管4的残余氧气驱赶干净至氧气分压小于1×10-6Torr；
6. 氢气流量计2设定为5 sccm，将氢气注入到真空腔中；
7. 将管式炉5的温度升高到1000摄氏度；
8. 碳源气体流量计3设定5 sccm，将甲烷注入到真空腔中；
9. 将管式炉5的温度降至室温。
10. 关闭氢气流量计2、碳源气体流量计3阀门以及真空泵。惰性气体流量计1设定为50sccm，用氩气将石英管4气压充满到一个大气压状态；
11. 打开石英管4真空接口，取出，并剪开封口，得到在内表面已沉积石墨烯的铜箔衬底7。
实施例2
通过化学气相沉积法在荷包状铜箔内表面上制备石墨烯薄膜，包括以下制备步骤：
1.取上述制备的荷包状铜箔衬底7置于石英管4中；
2.打开真空泵将石英管4的气压抽至极限真空状态8×10-2 托（Torr）；
3. 惰性气体流量计1设定为50 sccm，将氦气注入到真空腔中；
4. 5分钟后，关闭惰性气体流量计1阀门，将管式炉5的气压抽至极限4×10-2 托（Torr）；
5. 重复步骤（3）和步骤（4）的操作步骤2次；直到将石英管4的残余氧气驱赶干净至氧气分压小于1×10-6Torr；
6. 氢气流量计2设定为50 sccm，将氢气注入到真空腔中；
7. 将管式炉5的温度升高到900摄氏度；
8. 碳源气体流量计3设定50 sccm，将乙烷注入到真空腔中；
9. 将管式炉5的温度降至室温。
10. 关闭氢气流量计2、碳源气体流量计3阀门以及真空泵。惰性气体流量计1设定为100 sccm，用氦气将石英管4气压充满到一个大气压状态；
11. 打开石英管4真空接口，取出，并剪开封口，得到在内表面已沉积石墨烯的铜箔衬底7。
实施例3
通过化学气相沉积法在荷包状铜箔内表面上制备石墨烯薄膜，包括以下制备步骤：
1.取上述制备的荷包状铜箔衬底7置于石英管4中；
2.打开真空泵将石英管4的气压抽至极限真空状态6×10-2 托（Torr）；
3. 惰性气体流量计1设定为100 sccm，将氮气注入到真空腔中；
4. 5分钟后，关闭惰性气体流量计1阀门，将管式炉5的气压抽至极限6×10-2 托（Torr）；
5. 重复步骤（3）和步骤（4）的操作步骤2次；直到将石英管4的残余氧气驱赶干净至氧气分压小于1×10-6Torr；
6. 氢气流量计2设定为100sccm，将氢气注入到真空腔中；
7. 将管式炉5的温度升高到800摄氏度；
8. 碳源气体流量计3设定100sccm，将乙烯注入到真空腔中；
9. 将管式炉5的温度降至室温。
10. 关闭氢气流量计2、碳源气体流量计3阀门以及真空泵。惰性气体流量计1设定为75 sccm，用氮气将石英管4气压充满到一个大气压状态；
11. 打开石英管4真空接口，取出，并剪开封口，得到在内表面已沉积石墨烯的铜箔衬底7。
图3为本实施例3所得石墨烯的扫描电子显微镜图像，为说明所制备石墨烯的晶体尺寸，采用亚单层石墨烯图片。图中灰度较深的区域为亚单层石墨烯，其周围为金属铜衬底，从图中可以看出所制备石墨烯的晶体尺寸（晶畴）约为0.5毫米。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤如下，
（1）取一定尺寸的矩形铜箔，对折后，将开口的三面密封起来，形成一个荷包状铜箔；再用有机溶剂清洗压焊后残留的污染物；
（2）将荷包状铜箔置于真空反应炉中，在除去真空腔内氧气的情况下，将氢气注入真空腔中，并升温至800-1100摄氏度，再将碳源气体注入真空腔中，同时保持氢气流量，1-100分钟后即得沉积石墨烯的荷包状铜箔。
2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：除去真空腔内氧气的方法是：
（1）将管式炉或气氛炉的气压抽至极限真空状态4～8×10-2 Torr；
（2）以气体流量1-100 sccm将纯度高于99.99%的惰性气体注入到真空腔中；
（3）关闭惰性气体进气阀门，将管式炉或气氛炉的气压抽至极限4～8×10-2 Torr；
（4）重复操作步骤（2）和步骤（3）2～3次，直至将管式炉或气氛炉内的残余氧气除至氧气分压小于1×10-6Torr。
3.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：取出沉积石墨烯的荷包状铜箔的方法是：关闭氢气和碳源气体阀门、真空泵，用惰性气体将管式炉或气氛炉气压充满到一个大气压状态，然后取出荷包状铜箔。
4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：氢气和碳源气体的流速为1-100 sccm，纯度高于99.99%。
5.根据权利要求1-4所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：所述碳源气体为只含碳氢原子的有机气体。
6.根据权利要求5所述的基于化学气相沉积的高温原子透析制备石墨烯的方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷。
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