CN102272878A - 样本厚度的测量和端点确定 - Google Patents

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Abstract

一种用于TEM样本产生的改进的方法。SEM-STEM检测器在双射束FIB/SEM中的使用允许使用FIB对样本进行薄化，同时使用STEM信号来监视样本厚度。本发明的优选实施例能够通过使用可再现且适合于自动化的精确端点检测方法来测量S/TEM样本的厚度或产生S/TEM样本。优选实施例还使得能够在TEM薄片产生过程中进行自动端点确定，并在手动薄化期间为用户提供关于样本厚度的直接反馈。本发明的优选实施例因此提供用于确定样本薄化的缺点的改进方法和将部分地或完全地使端点确定自动化以提高TEM样本产生的生产量和可再现性的方法。

Description

样本厚度的测量和端点确定
本申请要求于2008年10月31日提交的美国临时专利申请No. 61/110,394的优先权，其被通过引用结合到本文中。
技术领域
本发明涉及用于透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜的样本制备和分析方法。
背景技术
诸如集成电路制造的半导体制造通常伴随有光刻法的使用。用在被暴露于辐射时改变可溶性的诸如光致抗蚀剂的材料来涂敷正在其上面形成电路的半导体衬底（通常为硅晶片）。位于辐射源与半导体衬底之间的诸如掩模或掩模板（reticle）的平版印刷工具投射阴影以控制衬底的哪些区域被暴露于辐射。在曝光之后，从已曝光或未曝光区域去除光致抗蚀剂，在晶片上留下图案化的光致抗蚀剂层，其在后续的蚀刻或扩散过程期间保护晶片的各部分。
光刻法过程允许在每个晶片上形成也称为“芯片”的多个集成电路器件或机电器件。然后将晶片切割成单独的管芯，每个管芯包括单个集成电路器件或机电器件。最后，这些管芯经受另外的操作并被封装到单个的集成电路芯片或机电器件中。
在制造过程期间，曝光和焦点的变化要求连续地监视或测量由平版印刷过程逐渐形成的图案以确定图案的尺寸是否在可接受范围内。常常称为过程控制的此类监视的重要性随着图案尺寸变得更小而显著地增加，尤其是随着最小特征尺寸接近平版印刷过程可获得的分辨率的极限。为了实现越来越高的器件密度，要求越来越小的特征尺寸。这可以包括互联线的宽度和间距、接触孔的间距和直径以及诸如各种特征的拐角和边缘的表面几何结构。晶片上的特征是三维结构，并且完整的表征必须不仅描述诸如线或沟槽的顶部宽度的表面尺寸，而且描述特征的完整的三维轮廓。工艺工程师必须能够准确地测量此类表面特征的临界尺寸（CD）以对制造工艺进行微调并保证获得期望的器件几何结构。
通常，使用诸如扫描电子显微镜（SEM）的仪器进行CD测量。在扫描电子显微镜（SEM）中，原电子束被聚焦成扫描要观察的表面的微斑（fine spot）。在表面被原射束撞击时，从该表面发射出二次电子。检测二次电子，并形成图像，由在射束撞击表面上的相应斑点时检测的二次电子的数目来确定图像的每个点处的亮度。然而，随着特征变得越来越小，出现其中要测量的特征对于由普通SEM提供的分辨率而言太小的点。
透射电子显微镜（TEM）允许观察者看到极小的特征，在纳米量级。与仅对材料的表面进行成像的SEM相比，TEM还允许分析样本的内部结构。在TEM中，宽射束撞击样本且通过样本透射的电子被聚焦而形成样本的图像。样本必须足够薄以允许原射束中的许多电子通过样本行进并在相对侧离开。也称为薄片的样本通常小于100nm厚。
在扫描透射电子显微镜（STEM）中，原电子束被聚焦成微斑，并且跨越样本表面扫描该斑点。通过工件透射的电子被在样本远侧的电子检测器收集，并且图像上的每个点的强度对应于随着原射束撞击表面上的相应点而收集的电子的数目。本文中使用的术语“TEM”指的是TEM或STEM，并且对制备用于TEM的样本的引用应被理解为也包括制备用于在STEM上观看的样本。本文所使用的术语“S/TEM”也指的是TEM和STEM两者。
在S/TEM成像的背景下常常使用明场成像和暗场成像。可以通过从中央衍射斑点选择电子以形成图像来形成明场图像。换言之，通过检测在没有随着其通过样本而显著地散射的情况下通过样本的电子来形成明场图像。相比之下，可以通过使用某些或所有非中央（衍射）电子在S/TEM中形成暗场图像。通过检测随着其通过样本而散射的电子来获得暗场图像。
图1A和1B示出根据现有技术的对TEM样本进行薄化和成像的步骤。样本20通常被附着于TEM样本保持器24并使用聚焦离子束22（FIB）进行薄化。可以在如图1所示的TEM或STEM中用电子束25对样本进行成像。典型的双射束FIB/SEM具有与样本垂直地取向（以90度）的SEM列和以约52度的角取向的FIB列。常常期望使用SEM在铣削期间对样本进行成像。在样本薄化期间使用SEM或S/TEM的成像允许直接监视样本厚度和样本内的感兴趣特征的位置。通过以算术方式对角进行补偿，即使当样本表面与电子束成一定角度时（如同样本在铣削期间朝着离子束取向时的情况一样），也能够使用S/TEM成像。
由于样本必须非常薄以便用透射电子显微术（TEM或STEM）进行观察，所以样本的制备可能是精密、耗时的工作。准确地确定用于薄片产生的端点随着器件在复杂性方面的增加和尺寸的缩小而变得甚至更加困难。越小的样本特征可能要求越小且越薄的S/TEM样本。在许多情况下，使用聚焦离子束系统对样本进行薄化。常常非常难以确定样本何时已被充分地薄化。如果留下过厚的样本，则它们对于用于S/TEM分析的电子而言将不是充分透明的。另一方面，如果样本被过多地薄化，则要测量的特征或者甚至整个样本可能被损坏。即使对于在可接受厚度范围内的样本而言，样本之间的变化也是不期望的。
因此，用于薄片薄化的精确端点检测是非常重要的。在历史上，已使用手动操作的器具来执行TEM样本制备过程。试图确定用于样本薄化的精确端点（即，端点确定（endpointing））通常与实际计算的端点确定相比更多地是猜测。为此，成功的S/TEM样本制备通常要求使用经过高度培训且有经验的操作员和技术人员。尽管那样，非常难以满足再现性和生产量的任何合理标准。即使能够通过TEM分析发现的信息可能非常有价值，产生并测量TEM样本的整个过程在历史上是如此劳动密集和耗费时间的，以至于使用此类分析进行制造过程控制是不实际的。
所需的是精确地计算用于FIB样本薄化的端点以在TEM样本产生时使用的方法。所需的还有有助于自动化以增加生产量和再现性、使得能够将TEM测量结合到集成或原地度量衡学以进行过程控制的方法。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于TEM样本产生的改进的方法。本发明的优选实施例提供用于确定样本薄化的端点的改进方法和将部分地或完全地使端点确定自动化以提高TEM样本产生的生产量和再现性的方法。
前述内容已相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更透彻地理解随后的本发明的详细说明。下面将描述本发明的附加特征和优点。本领域的技术人员应认识到可以容易地利用所公开的概念和特定实施例作为用于修改或设计用于执行本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域的技术人员还应认识到的是此类等效构造不脱离如所附权利要求所阐述的本发明的精神和范围。
附图说明
为了更透彻地理解本发明及其优点，现在对结合附图进行的以下描述进行参考，在附图中：
图1A示出根据现有技术的聚焦离子束的样本薄化。
图1B示出根据现有技术的使用S/TEM的图1A的薄化样本的成像。
图2示出具有明场和暗场检测器的双射束FIB/S/TEM。
图3示出样本的S/TEM图像。
图4示出根据本发明的优选实施例的具有三个不同标准化曲线的对于BF信号的相对于样本厚度的相对对比度的曲线图。
图5A～5B示出对于两组样本薄化的样本厚度相对于FIB切片数目的曲线图。
图6示出对于样本中的三个不同材料的暗场信号对比度相对于扫描数目的曲线图。
附图并不意图按比例描绘。在附图中，用类似的附图标记来表示在各种图中举例说明的每个相同或几乎相同的部件。出于明了的目的，并不是在每个图中都标记了每个部件。
具体实施方式
本发明的优选实施例提供了用于薄片产生的改进的方法。SEM-S/TEM检测器在双射束FIB/SEM中的使用允许在使用S/TEM信号来监视样本厚度的同时使用FIB来薄化样本。通过将样本安装在绕轴旋转的载物台（substage）（“翻转台（flipstage）”）上，可以对样本进行定向以进行FIB薄化并随后对其进行定位以用于SEM-S/TEM成像而不破坏真空，使得能够快速地检验薄化的样本，并且甚至直接监视薄化过程。优选地，可以同时地（或间歇地）操作电子束和离子束，因此，在薄化过程中，可获得厚度测量。
本发明的优选实施例能够通过使用可再现且适合于自动化的精确端点检测方法来测量S/TEM样本的厚度或产生S/TEM样本。优选实施例还使得能够在TEM薄片产生过程中进行自动端点确定，并在手动薄化期间为用户提供关于样本厚度的直接反馈。
本发明的优选方法或设备具有许多新型方面，并且由于能够出于不同的目的在不同的方法或设备中具体实施本发明，所以不是每个方面都需要存在于每个实施例中。此外，所述实施例的许多方面可以是可单独获得专利的。
已知的自动薄化铣削规程通常局限于约250～500 nm厚的薄片的粗略铣削。通常手动地控制进一步的薄化以便实现100nm或以下的期望薄片厚度。本发明的优选实施例提供现有小双射束（SDB）和晶片工具薄化方案的改进。优选实施例提供关于适合于S/TEM薄片产生的自动端点确定并且还适合于手动薄化的样本厚度的直接反馈。使用S/TEM信号的薄片薄化的现有技术方法与实际计算的端点确定相比已经更多地是猜测。通过使端点确定基于实际信号值，样本制备变得更加可重复。在优选实施例中，操作员可以输入对于端点处的剩余薄片材料的期望厚度，并且由适当编程实现的过程的其余部分可以是完全自动化的。
根据本发明的一个优选实施例，可以在薄片产生期间使用S/TEM明场信号来确定铣削端点。如上所述，明场信号（BF）由在没有显著衍射的情况下通过样本的电子产生。单调关系将厚度与传送信号联系在一起，并且一旦针对特定材料理解了此关系，则这可以用来确定用于薄片薄化的端点。
本发明的优选实施例中的重要考虑因素是明场信号的标准化。如图2所示，在使用明场检测器的扫描期间，原电子束25被聚焦成扫描要观察的样本20的表面的微斑。通过样本的电子被TEM检测器收集，检测器28的明场部分或检测器的暗场部分（划分成环形暗场26和高角度暗场27）。检测明场电子30或暗场电子32，并且形成样本的图像，由在射束撞击在样本表面上的相应斑点时检测的电子的数目来确定图像的每个点处的亮度。根据本发明的优选实施例，可以在用FIB 23的样本薄化期间用S/TEM来对样本进行成像。
随着信号被收集，通过向扫描中的每个点（一般称为像素）处的信号强度分配视频“灰度级”来将其转换成电子显微镜图像。虽然可以改变灰度级分辨率（在图像中使用的灰度深浅度的数目），但通常使用256个灰度级，使得根据在电子束撞击在该点处的同时由电子检测器收集的电子的数目来给每个点分配从0（黑色）至255（白色）的值。用于每个像素的值被存储在存储器阵列中并用来产生靶表面的多级灰度图像。其中检测到相对低的电子数目的区域将在图像中看起来更暗，而其中检测到相对高的电子数目的区域将看起来更亮。在图3中示出了样本的典型S/TEM图像。
信号本身随着其被收集（或其后）经受特定类型的操作。例如，在视频显示器上，“亮度”指的是在视频黑和视频白水平之间的某个水平处的视频信号的偏置（垂直偏移）。“对比度”指的是在信号的“最黑”值与信号的“最白”值之间的信号范围。对于BF信号而言，其中电子通过样本的透射最高的区域将看起来更亮（更白），而其中透射最低的区域将看起来更暗。常见的是操作员随着产生扫描图像而调整亮度和对比度值以便改善样本图像。
在优选实施例中，可以将S/TEM BF信号“标准化”以提供适合于自动化或直接监视的更鲁棒的厚度测量和端点确定。薄片的S/TEM扫描将优选地包括其中样本或安装格栅（样本通常被附着到其上面）足够厚的区域，以便将存在非常低的BF信号或零BF信号（例如对于硅而言> 500 nm），因为很少的电子穿过样本。可以为此区域（或多个区域）分配0%的透射值。另外，扫描应包括其中射束错过样本、使得所有电子到达BF检测器的位置。可以为此区域（或多个区域）分配100%的透射值。在图像方面，“厚”区域将是图像中的最暗区域，并且100%透射位置将是最亮的。通过对已知0%透射区域与100%区域之间的感兴趣区域的原始信号进行标准化，可以在单个扫描内获得样本厚度的良好意见（idea），而不是如在现有技术中一样依赖于逐个图像地监视单个信号的趋势。因此本发明允许使用单信号图像来获得对比度/厚度信息（在校准之后）而不是要求随着样本被薄化比较多个连续图像。
此外，根据现有技术，在不损失比较图像和对比度按比例缩放的能力的情况下不能在薄化过程期间改变检测器设置或射束设置。通过使用100%透射和0%透射区域对信号进行标准化，与100%和0%区域相比，可以由通过薄片的透射来粗略地确定薄片的厚度。对于初始S/TEM扫描而言，可以在任何的任意设置下设置S/TEM检测器的亮度和对比度值。假设信号未被限幅或脱离所述标度，可以通过观察0%信号（或非常接近于0%的信号）和100%信号的标度内的硅对比度值来确定薄片厚度。例如，如果硅对比度值是到100%的路上的2/3，则检测器设置（亮度或对比度）的变化或射束电流将不影响满标度中的硅对比度的分数，即使实际对比度值本身可能改变。内部参考（在扫描图像内）的使用帮助将厚度确定与这些种类的检测器设置或射束电流变化隔绝。
校准S/TEM设备优选地包括使信号效率（透射）与表示已知厚度（和材料）的样本与检测信号之间的单调关系的曲线（优选是理想化的曲线）匹配或紧密地近似。对于最佳准确度而言，两种类型的校准是优选的。第一类型的校准可以例如由特定S/TEM系统的制造商来执行。重要的是将检测器几何结构、样本间距和特定S/TEM设计中的其它因素考虑在内。优选地，这借助于使用特定S/TEM设计的已知厚度的特定材料的广泛的实验校准样本或通过基于样本材料及检测器的几何结构和样本间距的用于S/TEM设计的特定检测器的收集效率（透射）和样本厚度的某种计算机建模来实现。在使用建模方法的情况下，即使在建模提供预期透射信号随着样本改变厚度的变化的良好意见之后，仍期望用已知厚度的至少一个实际实验样本来对系统进行校准。下面更详细地描述此类样本建模。此类对比度/厚度曲线（无论是用实验的方法开发的还是通过建模开发的）可以被存储在计算机存储器中，诸如在查找表或其它类型的储存器中。
图4示出根据本发明的对于各种厚度的样本的S/TEM BF扫描的样本厚度对比相对对比度的曲线图。针对0%透射使用图像内的最大硅厚度对线42进行标准化；线44使用由钨构成的样本区段作为0%透射；并且线46表示使用硅的0.5μm厚的区段作为具有0%透射来标准化的信号。申请人已经发现不是对于每个不同的S/TEM系统而言都需要将确定校准曲线的全局校准（即，确定如图4所示的各种信号处的样本厚度与信号之间的关系），即使在所有S/TEM系统之间存在检测器几何结构等的不可避免的变化。替代地，一旦已开发了用于给定材料的全局校准曲线，则针对其中正在制备样本的特定S/TEM系统来快速地执行有限局部校准。校准不同的S/TEM系统仅要求一个数据点（基于已知样本）以将用于新系统的曲线与全局校准曲线拟合。技术人员将认识到可以使用多个数据点来增加校准的准确度。一旦有限校准完成，则可以从单个S/TEM扫描在第二S/TEM系统上测量后续样本。因此，一旦已经针对给定材料产生了全局校准曲线，则可以通过使用对比度（透射）来确定相应的样本厚度而容易地进行不同样本上（不同S/TEM系统上）的后续测量。
应注意的是可以在任何期望范围内对信号进行标准化。例如，可以使用硅衬底（～0.5μm）的厚区段作为较低标度值，即使通过约5%的该区域仅存在一定的有限电子透射。在这种情况下（在图4中由线46示出），可以从5%至100%将信号标准化。如图4所示，在这种情况下，标准化之后的曲线对于具有较低透射的区域（被选用于标准化的区段）而言可能显示出负的透射。
因此，S/TEM建模工作使得能够随着执行薄化过程根据单个S/TEM扫描或根据许多扫描来预测厚度。图5A和5B示出使用两个不同射束电流进行样本薄化的厚度对比切片数目的曲线图（图5A中的94 pA和图5B中的48 pA）。在本发明的优选实施例中，操作员可以容易地输入期望的薄片厚度并具有基于特定对比度值自动地确定的端点。本领域的技术人员将认识到为了确定对比度值与厚度之间的关系（用实验的方法或通过建模）和为了使用该关系来确定样本的厚度（或铣削端点），不需要生成实际的以图形显示的曲线。
一旦确定了适当的标准化对比度值，则可以容易地且重复地薄化相同类型的样本，直至对于样本的标准化对比度值等于期望值（在样本上的特定预定位置处或在整个样本上）为止。计算机可以容易地将薄化期间的对于样本的标准化对比度值与存储的数据（在校准期间确定的）相比较并促使薄化过程在两个值匹配时停止。此外，可以将对比度值设置为最小值（即，在任何样本点处的对比度值达到存储的对比度值时停止薄化）或设置为最大值（即，当样本中的所有对比度值小于或等于存储的对比度值时停止薄化）。还可以使用其它变型，诸如针对样本或样本的区域确定平均对比度值。以这种方式，端点确定可以基于实际信号值，并且样本制备变得更加可重复。在优选实施例中，操作员因此可以输入对于端点处的剩余薄片材料的期望厚度，并且通过适当编程的过程的其余部分（包括根据用于给定样本材料的存储数据来确定适当的对比度值并将样本薄化期间的对比度值与存储的数据相比较）可以是完全自动化的。
以类似方式，还可以使用S/TEM暗场信号的变化来确定已知材料的厚度。取决于材料，暗场成像可能更敏感。如下文更详细地描述的，DF信号将不是可以与明场信号相同的方式“标准化的”，因此，测量过程将保持对检测器设置或电子电压的变化敏感。
在本发明的另一优选实施例中，可以使用S/TEM暗场信号来确定样本/薄片薄化期间的铣削端点。如上所述，通过随着通过样本而散射的电子（通常在环形暗场中）来获得暗场（DF）图像，但是还可以使用高角度暗场。在上文所述的明场检测实施例中，随着样本变得更薄，更多电子穿过样本，并且因此信号变得单调向上。然而，暗场信号表现不同。对于非常厚的样本而言，即使有也是很少的电子将穿透样本，因此DF信号将是非常低的。随着样本被薄化，DF信号将增加。然而，随着样本开始变得非常薄，DF信号将开始减小，因为没有太多的样本材料引起电子的散射。更多的电子将直接通过样本到达BF检测器而不是被偏转，使得它们撞击DF检测器。
对于不同材料而言，DF信号“峰值”将在不同的位置上。对于材料的混合物而言，峰值将相对于彼此移位。因此，在于同一曲线图上示出对于两个不同材料的DF信号的情况下，一般将存在交叉点，两个曲线在那里交叉。申请人已经发现对于由两个不同材料形成的薄片（诸如具有钨触点的硅片）而言，用于两个材料的DF信号将根据电子电压在特定样本厚度处交叉。
图6示出对于硅的区域（用线62示出）和对于由钨构成的两个不同区域（在顶部上的重叠层，如果用线64示出薄片并用线66示出钨触点）的DF对比度值（在30kV的电子电压下）对比图像数目（随着样本被薄化）的曲线图。作为图像数目的替代，可以针对其中使用已知校准样本的实际样本厚度绘制DF对比度值的曲线图。如曲线图所示，针对Si和W的曲线在点610处交叉或相交，该建模预测～65nm的样本厚度。当未知样本被逐渐地薄化直至达到交叉点时，将需要用其它手段来确定交叉点处的精确厚度。还可以用实验的方法容易地确定交叉点与样本厚度之间的关系。只要射束电压保持恒定，此交叉点将始终在同一样本厚度处发生。结果，可以使用此交叉点作为可靠且可重复的端点确定。可以在30kV下将Si和W样本薄化，并且当用于Si和W的DF对比度值相同时，样本在厚度上将约为65nm。显著地，此交叉参考点与源和检测器条件无关。
申请人还已发现交叉点在不同的电子电压下将对应于不同的样本厚度。因此，对于图6所示的曲线而言，如果电子电压被减小至20kV，交叉点处的样本厚度可能仅为50nm。对于给定的材料组合而言，可以用实验的方法或通过建模（或通过建模与少量实验的组合）来确定产生期望的样本厚度所需的电子电压。一旦确定了适当的电子电压，则可以容易地且可重复地将同一类型的样本薄化，直至用于不同材料的DF对比度水平相同为止。计算机可以容易地比较用于两个材料（例如硅和钨）的对比度值，并且促使薄化过程在用于两个材料区域的对比度值匹配时停止。由于本优选实施例在内部参考S/TEM图像内的对比度差，与现有技术方法相比，其更加鲁棒且独立于样本几何结构。
在某些优选实施例中，可以由用户来选择电子电压和期望的样本厚度，并且薄化过程然后可以自动地进行。可以使用图像识别来自动地选择要扫描的适当区域（例如，包含硅的区域或包含钨的区域），并且然后可以自动地对样本进行薄化，直至对比度水平相同（并且样本处于期望的厚度）为止。
在本发明的另一优选实施例中，可以使用SEM背散射信号在薄片产生期间确定铣削端点。使用背散射信号将由于更多的电子相互作用而导致更多的信号来自样本的厚区域。较薄的区域将产生较低的信号。结果，可以使用具有高信号（100%）和非常低的信号（0%）的区域对SEM背散射信号进行标准化。使用背散射信号的一个困难是有时难以将真实背散射电子与二次电子分离。在某些实施例中，可以使用SEM二次电子或背散射和二次电子的组合来确定铣削端点。然而，存在许多几何依赖性，其使得难以对包含二次电子的信号进行标准化。
由本发明提供的TEM样本薄化和制备的提高的生产量和再现性允许更容易地将基于TEM的度量衡学用于对半导体上的诸如集成电路的对象的在线过程控制。例如，可以在晶片制造设施中利用根据本发明产生的S/TEM样本来向工艺工程师提供快速的反馈以对过程进行故障排除和改进。使用现有技术TEM样本制备方法，用于只能由S/TEM来测量的非常小的特征的这种过程控制是不实际的。
样本对比度建模
下面是为了更好地理解在各种SEM-STEM模式下看到的预期对比度及其如何随着成像条件（诸如，样本厚度、电子束电压和不同的材料参数）而改变所采取的建模的一些示例。此类建模能够帮助解释在SEM-STEM图像内看到的对比度，并帮助使样本制备和成像条件最优化。
SEM-STEM检测器可用于许多不同类型的SEM和双射束FIB/SEM器具，包括使用整个晶片的系统以及操纵晶片块和封装部分的那些系统。此类STEM检测器添加用于在<0.8 nm分辨率下的高对比度、高分辨率成像的能力。各种STEM检测器的操作是类似的，然而样本-检测器几何结构和信号检测方法改变。
参考图2，STEM检测器42被放置在薄样本20下面某个距离处，使得能够使用例如与在背散射电子检测器中所使用的那些类似的固态二极管来检测透射的电子30、32。常常将检测器划分成能够每个被单独地或与其它区域一起用来形成最终图像的许多单独区域。明场（BF）图像由直接在入射射束下面离开样本并撞击检测器28的明场部分的电子形成，而暗场图像（ADF—环形暗场26；以及HADF—高角度暗场27）由更多散射电子形成。另外，在这里考虑的检测器中，HADF区域被划分成12个子段（类似于时钟面），使得能够从整个环形区域或其仅一部分（未示出）收集信号。
射束与样本的相互作用导致一系列的散射事件和产生沿着极34（与入射射束的角）和方位38（在检测器平面中的角）向具有某个强度角分布的发射射束的其它相互作用。方位角变化主要在考虑材料之间的界面时开始起作用，但是对于均匀的无定形材料而言，其可以被忽视并仅考虑极变化。
使用蒙特卡罗建模程序来执行初始研究以模拟进入的电子如何与各种材料和样本厚度相互作用。用于研究的程序是“MC-SET”。此程序允许基于所产生的日志文件中的数据来跟踪透射电子的轨迹。用给定厚度和材料组的样本来设立实验。该程序允许改变一个参数以产生一系列的结果文件，例如射束位置或射束能量。
用原子数目（Z）、原子量（A）和密度（D）（g/cm2）来表征样本中的每个区域。此数据对于元素而言一般是直接的，但是对于化合物而言，存在如何将各种A和Z值组合以给出用于该区域的总值的多种方法。计算总A和Z的两种主要方法是基于数目（原子）分数或按重量分数对值进行加权。将对一般的蒙特卡罗实验使用哪种方法看起来因应用而变，并且有时一个用于Z且一个用于A。对于这些测试而言，一般采用重量分数方法。并且，用于化合物的密度值可能不是众所周知的，或者可以由于沉积方法而不同于典型的块体值。另外，蒙特卡罗建模将材料视为无定形的，因此在当前建模中不考虑晶体效应。
对于每个实验而言，MC-SET产生包括关于通过样本的电子轨迹及透射和背散射电子的信息的一系列数据文件。由使得能够计算每个电子相对于入射射束的角度的一系列脚本来导入并分析传送的数据文件。然后可以将电子的角分布与样本至检测器的间距和检测器几何结构的知识组合以计算电子将撞击检测器的哪个部分，并因此计算电子将对哪种类型的图像（BF、ADF、HADF）有所贡献。对于某些透镜条件而言，还需要将磁性入侵场考虑在内，因为这将改变由每个检测器段收集的电子的有效角。
采取1度增量的这些极坐标角的直方图是用于每组条件的结果。然后可以通过将适当的角贡献求和由该直方图来计算用于特定检测器结构的信号。还可以计算方位角，使得能够考虑到高角度暗场检测器的不同扇区中的信号。如下所述，可以针对在实际样本上显示出位置对比度的SiO2-TiN-W界面对其进行调查。
每遍使用4000个电子来执行初始测试。使用附加电子可以获得更好的统计，尤其是在其中通常少数的电子被散射、但不会预期总体趋势将改变的较高角度下。后续测试使用50000个电子来改善统计。
测试结果显示在射束电压范围内的用于100nm厚的硅样本的计数的角度依赖关系。在约2.25kV以下，没有电子通过样本被透射。由于在其上面施加通量的消失的小区域，计数率在0°趋于零。计数率在某些角度下显示出峰值，其随着减小射束电压而在角度上增加并在值上减小，在射束电压低到根本没有电子通过样本被透射之前,最大峰值角约为600mrad（35°）。
存在用于如何考虑用于透射电子的角度计数率的某些模型。此模型用函数：exp(-b.sin(θ)).cos(θ).sin(θ)使用单个参数来描述计数率的总体形状。
针对环形SETM构造使用多种电子电压和样本厚度在一组6个材料上执行实验。
总体地，趋势是明场信号随着样本厚度减小而变大。在对于每个材料而言峰值在某个厚度处发生的情况下，ADF和HADF信号更加复杂。这由于当样本非常薄时存在很少的到暗场区域中的散射且在较大厚度处射束不使其通过材料而发生。ADF信号中的峰值在比HADF小的样本厚度处发生，这是将被预期的，因为需要较少的散射来使电子到达ADF区域。
针对BF、ADF和HADF模式将这些结果与典型的STEM结果相比较。构成ILD（层间电介质）的准确材料不是已知的，但是预期对比度类似于SiO2。对于存在的三个关键材料，如下所示，观察到相似的信号强度趋势：
BF (a)：ILD > Si > W
ADF (b)：Si > ILD > W
HADF (c)：W > Si > ILD
当检查以上结果时，应注意的是针对射束电压和厚度的某个组合获得非常类似的计数。例如，在30 kV的100 nm对于BF、ADF和HADF而言给出与在20 kV的50 nm相同的结果（在于蒙特卡罗中看到的统计变化内）。对于每个材料和对于其它厚度-kV组合确实如此。
总体上，对于给定材料而言，当（厚度/kV1.7）恒定时获得相同的计数。
此结果与K. Kanaya和S. Okayama在J. Phys. D: Appl. Phys, 5 (1972), pp. 43-58的“Penetration and energy-loss theory of electrons in solid targets”中证明的Kanaya-Okayama（KO）的最大范围模型一致。
此模型阐述了：
最大范围，RKO = 0.0276.A.E1.67 / (D.Z0.889)
其中，E以kV为单位且范围以μm为单位。
1.67和1.7的功率因数之间的差很好地在建模的统计误差内，因此对于后一种建模而言，为了一致性而使用来自KO范围的1.67的kV功率。
还用倾斜到“在铣削同时的STEM”位置（从顶部沿着STEM成像位置倾斜38°）的样本来执行某些实验。这些结果对于每个材料而言是一致的（除用于钨的HADF信号之外），样本仅仅厚了通过将厚度增加1/cos(38°)所预期的量。
这两个结果意味着对于样本厚度、倾斜和电子电压的组合而言在30kV下可以计算等效的样本厚度（或相反地计算用于固定样本厚度的等效射束电压，诸如100nm）。一旦此30 kV厚度是已知的，则可以预测各种成像模式下的相应对比度。
数据的进一步检查还显示出对于特定的材料-kV-厚度组合而言，可以发现用于类似的一组结果的用于100nm厚的硅样本的射束电压。如果针对任何一组样本射束条件将此等效性广义化，则将可以通过仅仅知道在一定射束电压范围内的用于硅的结果来预测角分布（和因此的检测器信号）。
第一模型使用以下因数，F：
F = (Dd.Zz/Aa)*(t/E1.67)
其中，d、z、a是模型参数且t是样本厚度，然后将
FMaterial = FSilicon
用于各条件，在所述条件中，角分布是相同的，然后可以计算某个标准厚度（在这种情况下100nm）下的用于Si的等效射束电压E。
当应用此模型时，发现要使用的最佳参数是：
z=1.0，a=0.5且d=1.0
应注意的是对应大多数材料而言，A～2.Z，因此，该因数对z和a两者一起的变化不太敏感，
例如变成z=1.1且a=0.6给出相似的结果。
这些给出用于6个材料的蒙特卡罗值与通过使用来自用于硅的计算等效射束电压的蒙特卡罗结果预测的值之间的合理一致。其中用于上文讨论的第一模型的拟合最不好的位置是在用于范围200nm和以上中的W的HADF信号中，其中，已经看到与用于W的蒙特卡罗数据相比，建模信号过于快速地下降。在这些条件下，用于硅的射束能量变得接近于其中每个电子被透射的截止电压（即，RKO接近于100nm的标准样本厚度）。为了克服这一点，使用以下因数：
F = (Dd.Zz/Aa)*(t/(E – E0)1.67)
其中E0是射束电压，其中，对于该材料而言，t＝RKO。这不改变用于给定材料的t和E的依赖关系（由于E0依赖于t的方式），但是意味着该因数有效地使用相对于通过样本且根本没有任何透射电子所需的而言“过多”的射束电压。
使用此修改因数，在整个厚度范围内，对于W而言拟合是较好的。给出与数据的最佳拟合的参数是：
z=1.9，a=1.0且d=1.0。
如上所述，可以同步地改变z和a并获得与实验数据的相似拟合。例如，使用z＝1.4和a＝0.5几乎与最终使用的值一样好。使用z＝1.9、a＝1.0、d＝1.0的吸引力是这些非常类似于具有附加Z因数（0.889 + 1 ~ 1.9）的KO等式中的因数，这将等式简化为：
F = Z / ((RKO/t)1/1.67 - 1)1.67。
适当地利用此模型，可以在不必执行进一步蒙特卡罗建模的情况下调查更广泛的样本条件。
下面表1列出调查的某些材料。其被按照参数[Dd.Zz/Aa]的增加值“DZ/A因数”的顺序布置。此因数是确定曲线形状（虽然RKO也是考虑因素）时的关键值，因此可简单地通过查看具有相似DZ/A值的已经绘图的值来估计其它材料。
可以针对表1中的用于材料的散射角对相对STEM信号进行建模。通过将对应于STEM检测器的每个区域的角求和，可以预测不同检测器模式内的对比度。
材料 成分 因数
低k电介质 SiOC 5.9
电介质 SiCN 8.3
氧化物 SiO2 9.9
硅/多晶Si Si 12.5
氮化硅 Si3N4 14.0
硅锗 SiGe 23.1
硅化物 NiSi 44.5
W阻挡 TiN 43.6
铜 Cu 84.5
Cu阻挡 TaN 247.7
钨 W 373.8
表1：用于一般在半导体样本中发现的多种材料的DZ/A因数。
此类建模能够帮助解释在SEM-STEM图像内看到的对比度，并帮助使样本制备和成像条件最优化。为了将建模与实际STEM图像相比较，识别样本中的不同材料的区域。
除了隔离地查看材料之外，还使用蒙特卡罗程序来执行界面的模拟。例如，由SiO2 – TiN – W夹层构成的100nm厚的样本，对10nm宽的TiN层进行成像。跨越此界面以1nm的步幅扫描电子束（采用零维电子束）。
结果与针对明场和环形暗场的情况考虑的建模图像匹配—明场信号在氧化物中更亮，并且然后在钨中下降至低水平；同时，环形暗视场信号在TiN膜中具有峰值。
界面处的性质比在不存在界面的情况下的性质更加复杂。现在，在信号水平从TiN-W界面离开约30nm之前在界面附近看到峰值。通过调查传送信号的方位环形分布，能够解释此峰值。针对检测器的两半考虑HADF传送信号—检测器的左半边仅在W层内部显示出高峰值，而右半边在此区域中显示出低得多的信号。
此性质归因于在W层内如何发生散射。在稠密W层内将发生多个散射事件，因此，如果这些中的任何一个导致离开W和到TiN/氧化物区中的电子散射，则与电子沿着相反的方向散射且在W层中存在更多散射事件的情况相比，存在其最后将使其离开样本并到达检测器的更高的概率。因此，在样本的氧化物侧的那一半HADF将看到增加的信号，而另一侧看到减小的信号。
除随着特征被薄化或从图像消除而观察特征之外，传送的信号（图像对比度）还将基于所使用的检测器几何结构和射束电压、样本倾斜等以可预测的方式随着样本被薄化而改变。因此，通过监视传送信号，能够经由建模数据来直接测量厚度。
除样本厚度的直接监视之外，此类方法还可以示出位置之间（诸如图3中的点301和302之间）的角度。已知正在产生夹角（例如图3中的0.3°）将允许操作员对FIB进行小的扫描旋转修改以使样本更加平行。还可以沿着垂直方向进行类似测量以便也检查沿着该方向的样本均匀度。
由此本发明的优选实施例提供一种产生样本的方法，该方法包括使用样本材料的S/TEM对比度信息来自动地将样本铣削至期望的厚度。本发明的优选实施例还提供一种产生样本的方法，该方法包括基于针对样本材料的S/TEM对比度数据使用FIB来将样本铣削至期望的厚度。该方法可以进一步包括确定对应于期望的样本厚度的S/TEM图像对比度值（数据）。优选地，当S/TEM对比度数据指示样本处于期望的厚度时停止FIB铣削。在优选实施例中，S/TEM对比度数据包括与样本材料的相应样本厚度相关联的S/TEM图像对比度值。该方法可以进一步包括确定对应于期望的样本厚度的S/TEM图像对比度值（数据）。在优选实施例中，从对比度/厚度曲线获得对比度数据。通过确定针对不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值来获得对比度/厚度曲线。
可以通过测量针对不同已知厚度的样本的S/TEM图像对比度值来确定不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值。还可以通过计算机建模来确定针对不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值。可以根据针对相同材料的校准样本的对比度数据对比样本厚度的校准曲线的数据点来确定对应于期望的样本厚度的S/TEM图像对比度值。
另外，根据本发明的优选实施例，一种用于确定样本薄化的端点以进行S/TEM分析的方法可以包括：
（a）将样本加载到双射束FIB和S/TEM设备中，S/TEM设备包括电子列和信号检测器；
（b）使用所述电子列对样本进行成像以在样本处指引电子束并使用信号检测器来检测通过样本的电子；
（c）通过向其中信号检测器未检测到或检测到相对少的射束电子的检测信号分配低传输值并向其中信号检测器检测到基本上所有射束电子的检测信号分配高传输值来对检测信号进行标准化，并对低传输值与高传输值之间的图像对比度值进行标准化；
（d）将样本的至少一部分的S/TEM图像对比度水平与存储的数据相比较；
（e）基于存储的数据与样本对比度值之间的关系来确定所述样本的所述至少一部分的厚度值；
（f）如果所确定的厚度值大于样本的期望厚度，则使用FIB铣削对样本进行薄化；
（g）重复步骤（b）至（e）直至所确定的厚度值等于期望厚度值为止。
根据本发明的优选实施例，存储的数据可以包括表明对于相同材料的校准样本的S/TEM图像对比度水平与样本厚度之间的关系的存储的校准数据。存储的数据可以包括对于相同材料的校准样本的对比度数据对比样本厚度的校准曲线的数据点。另外，存储的数据可以包括使对于S/TEM信号通过样本的信号传输与已知样本厚度对比针对样本材料的检测的信号传输的理想化曲线匹配的存储的校准。可以通过由样本材料制成的具有已知厚度的多个校准样本的S/TEM成像用实验的方法确定存储的数据。还可以通过计算机建模来确定存储的数据，包括通过基于样本材料和S/TEM检测器的几何结构通过S/TEM传输和样本厚度的计算机建模。
根据本发明的优选实施例，可以在第一S/TEM系统上或针对第一S/TEM系统确定存储的数据，而使用第二S/TEM系统对正在被薄化的样本进行成像。在这样的实施例中，该方法可以进一步包括，在将样本薄化之前，确定针对相同样本材料且具有已知厚度的校准样本的第二S/TEM系统上的S/TEM图像对比度水平；以及使用第二S/TEM系统上的针对校准样本的S/TEM图像对比度水平来使第二S/TEM系统的校准曲线与在第一S/TEM系统上确定的存储的数据匹配。
根据本发明的优选实施例，通过在厚到足以防止所有或几乎所有电子到达检测器的薄片的一个或多个区域上扫描电子束来执行分配低传输值；以及其中，通过在薄到足以允许所有或几乎所有电子到达检测器的薄片的一个或多个区域上扫描电子束来执行分配高传输值。优选地，分配低传输值可以包括分配在0～5%之间且包括0和5%的值；以及分配高传输值可以包括分配95～100%的值。更优选地，分配低传输值可以包括分配0%的值；以及分配高传输值可以包括分配100%的值。
一种用于确定样本薄化的端点以进行S/TEM分析的方法还可以包括：
● 通过确定针对不同厚度的校准样本的标准化S/TEM图像对比度值来获得校准数据，所述校准样本是与要薄化的样本相同的材料；
● 使用S/TEM对样本进行成像；
● 对样本图像的S/TEM图像对比度值进行标准化；
● 将样本图像的标准化S/TEM图像对比度值与校准数据相比较；
● 将样本薄化；以及
● 当样本图像的标准化S/TEM图像对比度值与校准数据的比较指示样本处于期望厚度时停止样本薄化。
根据本发明的优选实施例，对样本进行成像可以包括使用明场成像对样本进行成像。优选实施例还可以包括对双射束设备进行校准以使信号效率与校准曲线匹配。所述校准曲线还可以是特定双射束设计特有的。根据本发明的优选实施例，对双射束设备进行校准包括获取一个或多个数据点以使数据与建模曲线拟合。
根据本发明的优选实施例，确定（针对校准样本和正被薄化的样本两者）的标准化S/TEM图像对比度值可以包括：向其中信号检测器未检测到或检测到相对少的射束电子的检测信号分配低传输值，向其中信号检测器检测到基本上所有射束电子的检测信号分配高传输值，以及对低传输值与高传输值之间的校准样本图像的对比度值进行标准化。在优选实施例中，所述低传输值是0%且高传输值是100%。
根据本发明的优选实施例，所述标准化对比度值随着检测器和设备设置改变而保持不变。优选地，所述检测器和设备设置选自由工作距离、样本间距、射束电压、检测器几何结构、样本倾斜角、亮度和对比度构成的组。
本发明的优选实施例可以进一步包括由用户向机器执行代码中输入将由IFB铣削的期望样本厚度；通过FIB铣削对样本进行薄化；以及在确定已达到期望样本厚度时停止铣削。优选地，由执行计算机可读代码的机器与双射束设备通信地启动停止铣削的步骤。更优选地，由执行计算机可读代码的机器且在没有用户干预的情况下自动地执行停止铣削的步骤。
本发明的其他优选实施例进一步提供一种用于确定由第一材料和第二材料的混合物构成的样本的薄化的端点的方法，该方法包括：
● 通过随着校准样本被薄化针对校准样本确定在期望的电子束电压下的针对第一和第二样本材料的暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值来获得校准数据，所述校准样本是与要薄化的样本相同的第一材料和第二材料的混合物；
● 使用S/TEM在期望的电子束电压下对样本进行成像以确定针对样本的暗场信号；
● 将样本薄化；以及
● 在针对第一和第二材料的对比度值与针对处于期望厚度的校准样本的暗场交叉点匹配时停止样本薄化。
还可以通过在针对不同厚度的校准样本的多个不同电子束电压下确定针对第一和第二样本材料的暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值来获得校准数据。该方法然后可以进一步包括选择期望的电子束电压（根据期望的厚度）并对于该电子束电压确定针对暗场信号交叉点的对比度值。
根据本发明的优选实施例，确定针对暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值包括获得针对第一和第二材料的暗场信号对比度值对比样本厚度的曲线并确定第一和第二材料的对比度值相等时的样本厚度。
一种执行上述方法的操作的设备也将在本发明的范围内。因此，本发明的优选实施例提供一种设备，包括：
● S/TEM，用于获得样本的对比度信息；
● FIB，用于将样本铣削至期望的厚度；以及
● 控制器，用于基于对比度信息来控制FIB将样本铣削至期望的厚度。
一种根据本发明的用于将样本薄化以进行S/TEM分析的优选设备还可以包括：
● FIB列；
● S/TEM列和检测器；以及
● 计算机可读存储器，其存储针对样本材料的校准数据，所述存储的数据包括对应于样本材料的样本厚度的S/TEM图像对比度值。
这样的设备可以进一步包括将基于样本的S/TEM图像对比度值与存储的校准数据的比较来控制FIB将样本薄化至期望厚度的控制器。
优选地，根据这些优选实施例的控制器可以使得FIB在对比度信息指示与期望的厚度相关联的对比度值时停止铣削。控制器还可以识别与期望的厚度相关联的对比度值。可以根据对比度/厚度曲线信息来识别对比度值。优选设备还可以包括用于存储表示对比度/厚度曲线的查找表数据的存储器。
虽然本发明的以上说明主要针对用于端点样本薄化和产生的方法，但应认识到执行该方法的操作的设备将进一步在本发明的范围内。此外，应认识到可以通过计算机硬件或软件或两者的组合来实现本发明的实施例。根据本说明书中所描述的方法和附图，可以使用标准编程技术在计算机程序中实现所述方法—包括配置有计算机程序的计算机可读存储介质，其中，这样配置的存储介质促使计算机以特定和预定义的方式进行操作。可以以高级面向程序或对象编程语言来实现每个程序以与计算机通信。然而，如果需要，可以以汇编或机器语言来实现程序。在任何情况下，语言可以是编译或解释语言。此外，程序可以在专用集成电路上运行，该专用集成电路出于该目的而被编程。
此外，可以在任何类型的计算平台中实现方法，包括但不限于个人计算机、微型计算机、主机、工作站、联网或分布式计算环境、单独、被集成到带电粒子工具或其它成像设备或与之通信的计算机平台等。可以以存储在存储介质或器件上的机器可读代码来实现本发明的各方面，无论其是可移动的还是被集成到计算机平台，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等，使得其可被可编程计算机读取，以便在由计算机读取存储介质或器件以执行本文所述程序时配置和操作计算机。此外，可以通过有线或无线网络来传送机器可读代码或其各部分。本文所述的发明包括这些及其它各种类型的计算机可读存储介质（当此类介质包含用于与微处理器或其它数据处理器相结合地实现上述步骤的指令或程序时）。本发明还包括根据本文所述的方法和技术被编程时的计算机本身。
可以将计算机程序应用于输入数据以执行本文所述的功能并从而对输入数据进行变换以产生输出数据。输出信息被应用于诸如显示监视器的一个或多个输出设备。在本发明的优选实施例中，变换数据表示物理和有形对象，包括在显示器上产生物理和有形对象的特定可视描述。
本发明的优选实施例具有广泛的适用性，并且能够提供如以上示例所述和所示的许多益处。本实施例将根据特定的应用而大大地改变，并且不是每个实施例都提供可由本发明实现的所有益处并达到所有目的。例如，在优选实施例中，使用镓液态金属离子源来产生S/TEM薄片样本以产生被聚焦成亚微米斑点的一束镓离子。此类聚焦离子束系统可从例如本申请的受让人FEI公司处购买到。然而，即使大部分前述说明都针对FIB铣削和成像的使用，但用来处理期望的S/TEM样本的铣削射束可以包括例如电子束、激光束或来自液态金属离子源或等离子体离子源的聚焦或成形离子束或任何其它带电粒子束。
本发明的优选实施例还利用诸如FIB或SEM的粒子束设备以便使用一束粒子对样本进行成像。用来对样本进行成像的此类粒子固有地与样本相交互，导致一定程度的物理转变。此外，遍及本说明书，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“生成”、“检测”、“形成”等术语的讨论还指的是计算机系统或类似电子设备的操纵被表示为计算机系统内的物理量的数据并变换成被同样地表示为计算机系统或其它信息存储、传输或显示设备内的物理量的其它数据的动作和过程。
虽然大部分前述说明是针对半导体晶片，但本发明可以应用于任何适当的衬底或表面。并且，本发明不一定局限于S/TEM样本，而是可以用于其中期望将样本薄化至电子透明并使得端点确定被精确地控制的任何样本。
此外，每当在本文中使用术语“自动”、“自动化”或类似术语时，那些术语将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的手动发起。在以下讨论和权利要求中，以可扩充方式来使用术语“包括”和“包含”，因此应将其解释为意指“包括但不限于…”。术语“集成电路”指的是在微芯片的表面上被图案化的一组电子部件及其互连（共同地为内部电路元件）。术语“半导体器件”一般指的是可以被集成到半导体晶片、从晶片单体化或被封装以在电路板上使用的集成电路（IC）。术语“FIB”或“聚焦离子束”在本文中用来指示任何准直离子束，包括被离子光学装置聚焦的射束和成形离子束。在本说明书中未具体地定义任何数目的程度上，意图是对术语给定其普通且平常的意义。附图意图帮助理解本发明，并且除非另外指明，并不按比例描绘。
虽然已详细地描述了本发明及其优点，但应当理解的是在不脱离由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下可以对本文所述的实施例进行各种变更、替换和修改。此外，本申请的范围并不意图局限于本说明书中所述的物体、装置、方法和步骤的过程、机器、制造、构成的特定实施例。如本领域的技术人员将容易地从本发明的公开认识到的，根据本发明，可以利用执行与本文所述的相应实施例基本上相同的功能或实现基本上相同的结果的目前存在或稍后将开放的物体、装置、方法或步骤的过程、机器、制造、构成。因此，所附权利要求意图在其范围内包括物体、装置、方法或步骤的此类过程、机器、制造、构成。

Claims (46)

1. 一种用于确定样本薄化的端点以进行S/TEM分析的方法，包括：
（a）将样本加载到双射束FIB和S/TEM设备中，S/TEM设备包括电子列和信号检测器；
（b）使用所述电子列对样本进行成像以在样本处指引电子束并使用信号检测器来检测通过样本的电子；
（c）通过向其中信号检测器未检测到或检测到相对少的射束电子的检测信号分配低传输值并向其中信号检测器检测到基本上所有射束电子的检测信号分配高传输值来对检测信号进行标准化，并对低传输值与高传输值之间的图像对比度值进行标准化；
（d）将样本的至少一部分的S/TEM图像对比度水平与存储的数据相比较；
（e）基于存储的数据与样本对比度值之间的关系来确定所述样本的所述至少一部分的厚度值；
（f）如果所确定的厚度值大于样本的期望厚度，则使用FIB铣削对样本进行薄化；
（g）重复步骤（b）至（e）直至所确定的厚度值等于期望厚度值为止。
2. 权利要求1的方法，其中，存储的数据包括表明对于相同材料的校准样本的S/TEM图像对比度水平与样本厚度之间的关系的存储的校准数据。
3. 权利要求1的方法，其中，存储的数据包括对于相同材料的校准样本的对比度数据对比样本厚度的校准曲线的数据点。
4. 权利要求1的方法，其中，存储的数据包括使对于S/TEM信号通过样本的信号传输与已知样本厚度对比针对样本材料的检测的信号传输的理想化曲线匹配的存储的校准。
5. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，通过由样本材料制成的具有已知厚度的多个校准样本的S/TEM成像用实验的方法确定存储的数据。
6. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，通过计算机建模来确定存储的数据。
7. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，基于样本材料和S/TEM检测器的几何结构通过S/TEM传输和样本厚度的计算机建模来确定存储的数据。
8. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，在第一S/TEM系统上确定存储的数据，并且使用第二S/TEM系统对正在被薄化的样本进行成像，所述方法还包括：
在将样本薄化之前，确定针对相同样本材料且具有已知厚度的校准样本的第二S/TEM系统上的S/TEM图像对比度水平；以及
使用第二S/TEM系统上的针对校准样本的S/TEM图像对比度水平来使第二S/TEM系统的校准曲线与在第一S/TEM系统上确定的存储的数据匹配。
9. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，对样本进行成像包括使用明场成像对样本进行成像。
10. 前述权利要求中的任一项的方法，还包括对双射束设备进行校准以使信号效率与校准曲线匹配。
11. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述校准曲线是特定双射束设计特有的。
12. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，通过在厚到足以防止所有或几乎所有电子到达检测器的薄片的一个或多个区域上扫描电子束来执行分配低传输值；以及其中，通过在薄到足以允许所有或几乎所有电子到达检测器的薄片的一个或多个区域上扫描电子束来执行分配高传输值。
13. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，分配低传输值包括分配在0～5%之间且包括0和5%的值；以及其中，分配高传输值包括分配95～100%的值。
14. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，分配低传输值包括分配0%的值；以及其中，分配高传输值包括分配100%的值。
15. 权利要求10的方法，其中，对双射束设备进行校准包括获取一个或多个数据点以使数据与建模曲线拟合。
16. 前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述标准化对比度值随着检测器和设备设置改变而保持不变。
17. 权利要求16的方法，其中，所述检测器和设备设置选自由工作距离、样本间距、射束电压、检测器几何结构、样本倾斜角、亮度和对比度构成的组。
18. 前述权利要求中的任一项的方法，还包括：
由用户向机器执行代码中输入将由IFB铣削的期望样本厚度；
通过FIB铣削对样本进行薄化；以及
在确定已达到期望样本厚度时停止铣削。
19. 权利要求18的方法，其中，由执行计算机可读代码的机器与双射束设备通信地启动停止铣削的步骤。
20. 权利要求18的方法，其中，由执行计算机可读代码的机器且在没有用户干预的情况下自动地执行停止铣削的步骤。
21. 一种用于产生样本的方法，该方法包括使用针对样本材料的S/TEM对比度信息来自动地将样本铣削至期望厚度。
22. 一种产生样本的方法，该方法包括基于针对样本材料的S/TEM对比度数据使用FIB来将样本铣削至期望的厚度。
23. 权利要求22的方法，还包括在S/TEM对比度数据指示样本处于期望厚度时停止FIB铣削。
24. 权利要求23的方法，还包括确定对应于期望样本厚度的S/TEM图像对比度值。
25. 权利要求22的方法，其中，所述S/TEM对比度数据包括与样本材料的相应样本厚度相关联的S/TEM图像对比度值。
26. 权利要求22的方法，其中，从对比度/厚度曲线获得对比度数据。
27. 权利要求26的方法，其中，通过确定针对不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值来获得对比度/厚度曲线。
28. 权利要求27的方法，其中，确定针对不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值包括测量针对不同已知厚度的样本的S/TEM图像对比度值。
29. 权利要求27的方法，其中，通过计算机建模来确定针对不同厚度的样本的S/TEM图像对比度值。
30. 权利要求24的方法，其中，根据针对相同材料的校准样本的对比度数据对比样本厚度的校准曲线的数据点来确定对应于期望样本厚度的S/TEM图像对比度值。
31. 一种用于确定样本薄化的端点以进行S/TEM分析的方法，包括：
通过确定针对不同厚度的校准样本的标准化S/TEM图像对比度值来获得校准数据，所述校准样本是与要薄化的样本相同的材料；
使用S/TEM对样本进行成像；
对样本图像的S/TEM图像对比度值进行标准化；
将样本图像的标准化S/TEM图像对比度值与校准数据相比较；
将样本薄化；以及
当样本图像的标准化S/TEM图像对比度值与校准数据的比较指示样本处于期望厚度时停止样本薄化。
32. 权利要求31的方法，其中，确定针对不同厚度的校准样本的标准化S/TEM图像对比度值包括：向其中信号检测器未检测到或检测到相对少的射束电子的检测信号分配低传输值，向其中信号检测器检测到基本上所有射束电子的检测信号分配高传输值，以及对低传输值与高传输值之间的校准样本图像的对比度值进行标准化。
33. 权利要求32的方法，其中，所述低传输值是0%且高传输值是100%。
34. 权利要求31的方法，其中，对样本图像的S/TEM图像对比度值进行标准化包括向其中信号检测器未检测到或检测到相对少的射束电子的检测信号分配低传输值，向其中信号检测器检测到基本上所有射束电子的检测信号分配高传输值，以及对低传输值与高传输值之间的样本图像的对比度值进行标准化。
35. 权利要求34的方法，其中，所述低传输值是0%且高传输值是100%。
36. 一种设备，包括：
S/TEM，用于获得样本的对比度信息；
FIB，用于将样本铣削至期望的厚度；以及
控制器，用于基于对比度信息来控制FIB将样本铣削至期望的厚度。
37. 权利要求36的设备，其中，所述控制器将使得FIB在对比度信息指示与期望的厚度相关联的对比度值时停止铣削。
38. 权利要求36或权利要求37的设备，其中，所述控制器将识别与期望的厚度相关联的对比度值。
39. 权利要求38的设备，其中，所述控制器根据对比度/厚度曲线信息来识别对比度值。
40. 权利要求36至39中的任一项的设备，还包括将存储表示对比度/厚度曲线的查找表数据的存储器。
41. 一种用于将样本薄化以进行S/TEM分析的设备，包括：
FIB列；
S/TEM列和检测器；以及
计算机可读存储器，其存储针对样本材料的校准数据，所述存储的数据包括对应于样本材料的样本厚度的S/TEM图像对比度值。
42. 权利要求41的设备，还包括将基于样本的S/TEM图像对比度值与存储的校准数据的比较来控制FIB将样本薄化至期望厚度的控制器。
43. 一种用于确定由第一材料和第二材料的混合物构成的样本的薄化的端点的方法，该方法包括：
通过随着校准样本被薄化针对校准样本确定在期望的电子束电压下的针对第一和第二样本材料的暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值来获得校准数据，所述校准样本是与要薄化的样本相同的第一材料和第二材料的混合物；
使用S/TEM在期望的电子束电压下对样本进行成像以确定针对样本的暗场信号；
将样本薄化；以及
在针对第一和第二材料的对比度值与针对处于期望厚度的校准样本的暗场交叉点匹配时停止样本薄化。
44. 权利要求43的方法，其中，通过随着校准样本被薄化针对校准样本确定在期望的电子束电压下的针对第一和第二样本材料的暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值包括随着样本被薄化获得第一和第二材料的暗场对比度值并确定第一和第二材料的对比度值相等时的样本厚度。
45. 一种用于确定由第一材料和第二材料的混合物构成的样本的薄化的端点的方法，该方法包括：
通过针对不同厚度的校准样本确定在不同的电子束电压下的针对第一和第二样本材料的暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值来获得校准数据，所述校准样本是与要薄化的样本相同的第一材料和第二材料的混合物；
选择期望的电子束电压并确定针对该电子束电压的暗场信号交叉点的对比度值；
使用S/TEM在期望的电子束电压下对样本进行成像以确定针对样本的暗场信号；
将样本薄化；以及
在第一和第二材料的对比度值与针对处于期望厚度的校准样本的暗场交叉点匹配时停止样本薄化。
46. 权利要求43或权利要求45的方法，其中，确定针对暗场信号交叉点的S/TEM成像对比度值包括获得针对第一和第二材料的暗场信号对比度值对比样本厚度的曲线并确定针对第一和第二材料的对比度值相等时的样本厚度。
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