CN102260906B - 一种制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，包括如下步骤：(1)在Si基片上溅射一层Au薄膜；(2)在水平管式炉中部放置蒸发源，将水平管式炉抽至一定真空度后，充入载气使炉管内维持一定的内压；(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处，并对水平管式炉中部进行加热至预定温度；(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至预定温度后，进行一定时间的保温；(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持一定的真空度，进行自然降温。本发明利用气相沉积的方法在特定的工艺下，可稳定的获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构。
Description
技术领域
本发明属于电子功能材料与器件领域，具体涉及一种采用气相沉积制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法。
背景技术
相变存储器(PCM)主要是利用某些材料在特定的电流脉冲之下会具有快速且可逆的相变化效应，进而导致材料在某些特性上的稳定改变來达到存储效果，此外其最终的状态并不会随着外加能量的消失而改变，因此具有非挥发性的特点。PCM技术凭借其在读取速度、可靠度、非破坏性读取、非挥发性、尺寸微小化以及成本方面的优势，已被公认为最有潜力取代传统的DRAM技术及Flash闪存技术成为主流的存储器技术之一。此外，随着信息技术产业对相变存储器产品需求的日益增加，实现PCM cell与现有CMOS工艺集成是非常关键的，因此，也就急需进一步降低PCM cell的操作功耗。由于具有一维纳米结构的材料的熔点与其块体材料相比一般会降低20～40％，如果将相变存储材料制备成一维纳米线结构，这就有利于大大降低其读，写及擦除时的操作功耗。同时，可以极大的提高单元密度，满足大密度集成化的要求。因此，制备相变存储材料的一维纳米线就成为目前相变存储器研究的一个重要方面。
目前已有大量关于一维相变存储材料纳米线制备的研究报道。如文献Jin Seok Lee et.al.，Vapor-Liquid-Solid and Vapor-Solid Growth of Phase-Change Sb2Te3 Nanowires andSb2Te3/GeTe Nanowire Heterostructures，J.AM.CHEM.SOC.2008，130，6252-6258公开的Sb2Te3纳米线与Sb2Te3/GeTe纳米线异质结；文献Yeonwoong Jung et.al.，Phase-Change Ge-SbNanowires：Synthesis，Memory Switching，and Phase-Instability，Nano Lett.，Vol.9，No.5，2009，2013-2018公开的Ge-Sb纳米线；Hee-Suk Chung et.al.，Epitaxial Growth and Ordering of GeTeNanowires on Microcrystals Determined by Surface Energy Minimization，Nano Lett.，Vol.9，No.6，2009，2395-2401公开的有序生长的GeTe纳米线；Jun-Ku Ahn et.al.，Phase-Change InSbTeNanowires Grown in Situ at Low Temperature by Metal Organic-Chemical Vapor Deposition，Nano Lett.2010，10，472-477公开地采用有机金属化学气相沉积制备的InSbTe合金纳米线。
虽然目前关于相变存储材料的纳米线研究是相变存储器研究的一个热点之一，且已有大量的研究报道，但采用气相沉积使用单一合金源一步获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构的方法尚未见到报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用气相沉积使用单一合金源一步获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法。
本发明的发明人经过大量的实验研究，发现在合适的工艺条件下，可以一步获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结。
本发明所提供的一种制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，包括如下步骤：
1)在Si基片上溅射一层Au薄膜；
2)在水平管式炉的炉管中部放置蒸发源GeTe合金粉，将水平管式炉抽真空后，充入载气使炉管内维持内压为650～1100Pa；
3)将步骤1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向处，并对水平管式炉中部的蒸发源进行加热至495-505℃，保温；
4)保温结束后，停载气并维持炉管内压为110～130Pa，进行自然降温。
步骤1)中，所述Au薄膜可采用直流溅射法获得，优选溅射电流为25mA，溅射时间为18～180s。所获得的Au薄膜的厚度为1.5～15nm；优选为1.5nm。
步骤2)中，所述水平管式炉的炉管中部放置的蒸发源GeTe合金粉的质量为0.01～0.025g。所述水平管式炉抽真空至120～150Pa。
所述GeTe合金粉中，Ge和Te的摩尔比为1∶1。
步骤2)中，所述载气为氩气和氢气的混合气体，其中所述氢气占所述载气体积总量的4.9-5.1％。
步骤3)中，所述水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向处是指，沿载气的流动方向，所述溅射有Au薄膜的Si基片位于所述蒸发源的下方。较佳的，所述溅有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体边缘为3.5～4cm处。
步骤3)中，当炉中部管温升至495-505℃后，控制所述溅射有Au薄膜的Si基片的温度为353～390℃。
步骤3)中，所述保温过程为：先保温3.5-4.5min，然后将炉管整体向下风向拖动2.9-3.1cm，再保温25.5-26.5min。
步骤4)中，降温时采用停气降温的办法，用机械泵维持管内压力在110～130Pa。
本发明的有益效果：本发明提供了一种采用气相沉积使用单一合金源一步获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构的方法。该方法简单易行，为获得相变存储材料一维异质结结构提出了一种可行的方法。
附图说明
图1为Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构场发射扫描电镜照片。
图2为Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构透射电镜照片，插图为高分辨透射电镜照片。
图3为Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构的元素分析。(Ge：54.48％，Te：45.52％)
图4为Ge纳米管场发射扫描电镜照片。
图5为Ge纳米管透射电镜照片。
图6为Ge纳米管的元素分析。(Ge：97.83％，Te：2.17％)
图7为本发明所使用的水平管式炉的结构示意图。
具体实施方式
图7为本发明所使用的水平管式炉的结构示意图，图中：1为炉体，2为炉管，3为蒸发源，4为溅射有Au薄膜的Si基片，箭头方向代表载气流动方向。下列各实施例及对比例中所采用的炉体型号为ZF3K2-3-12，上海祖发科技生产。
实施例1
Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的制备：
(1)采用直流溅射在Si基片上溅射一层厚度为1.5nm的Au薄膜；溅射电流为25mA，溅射时间为18s；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源GeTe(Ge和Te的摩尔比为1∶1)，质量为0.02g，将水平管式炉抽至150Pa，充入载气(Ar和H2的混合气体，其中H2占载气总体积的5％)，充入载气后管内压为1100Pa；
(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处距炉体边缘3.5cm处，并对水平管式炉中部进行加热500℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至500℃时，此时基片处的温度约为353℃，先进行第一阶段为时4min的保温过程，此后将炉管整体向下风向拖动3cm，进行第二阶段为时26min的保温过程；
(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持130Pa真空度，进行自然降温，获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结。
所制备的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构场发射扫描电镜照片如图1所示，其透射电镜照片与元素分析如图2、3所示。由元素分析可知，所获得的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结中，Ge：54.48％，Te：45.52％(原子数百分比)。
由图1、2可知，所制备的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结结构纳米线的长度为10-100μm，直径为100-200nm。
实施例2
Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的制备：
(1)采用直流溅射在Si基片上溅射一层厚度为15nm的Au薄膜；溅射电流为25mA，溅射时间为180s；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源GeTe(Ge和Te的摩尔比为1∶1)，质量为0.02g，将水平管式炉抽至120Pa，充入载气(Ar和H2的混合气体，其中H2占载气总体积的5％)，充入载气后管内压为650Pa；
(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处距炉体边缘4cm处，并对水平管式炉中部进行加热505℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至505℃时，此时基片处的温度约为390℃，先进行第一阶段为时3.5min的保温过程，此后将炉管整体向下风向拖动3cm，进行第二阶段为时26.5min的保温过程；
(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持110Pa真空度，进行自然降温，获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结。
所制备的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结经发射扫描电镜、透射电镜及元素分析可知：所获得的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结中，Ge：51.92％，Te：48.08％(原子数百分比)。其长度为10-100μm，直径为70-150nm。
实施例3
Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的制备：
(1)采用直流溅射在Si基片上溅射一层厚度为1.5nm的Au薄膜；溅射电流为25mA，溅射时间为18s；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源GeTe(Ge和Te的摩尔比为1∶1)，质量为0.02g，将水平管式炉抽至150Pa，充入载气(Ar和H2的混合气体，其中H2占载气总体积的5％)，充入载气后管内压为1100Pa；
(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处距炉体边缘4cm处，并对水平管式炉中部进行加热495℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至495℃时，此时基片处的温度约为390℃，先进行第一阶段为时4.5min的保温过程，此后将炉管整体向下风向拖动3cm，进行第二阶段为时25.5min的保温过程；
(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持130Pa真空度，进行自然降温，获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结。
所制备的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结经发射扫描电镜、透射电镜及元素分析可知：所获得的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结中，Ge：54.48％，Te：45.52％(原子数百分比)。其长度为10-100μm，直径为100-200nm。
实施例4
Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的制备：
(1)采用直流溅射在Si基片上溅射一层厚度为1.5nm的Au薄膜；溅射电流为25mA，溅射时间为18s；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源GeTe(Ge和Te的摩尔比为1∶1)，质量为0.02g，将水平管式炉抽至150Pa，充入载气(Ar和H2的混合气体，其中H2占载气总体积的5％)，充入载气后管内压为650Pa；
(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处距炉体边缘3.5cm处，并对水平管式炉中部进行加热500℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至500℃时，此时基片处的温度约为353℃，先进行第一阶段为时4min的保温过程，此后将炉管整体向下风向拖动3cm，进行第二阶段为时26min的保温过程；
(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持130Pa真空度，进行自然降温，获得Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结。
所制备的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结经发射扫描电镜、透射电镜及元素分析可知：所获得的Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结中，Ge：51.92％，Te：48.08％(原子数百分比)。其长度为10-100μm，直径为70-150nm。
对比例：Ge纳米管的制备
(1)采用直流溅射在Si基片上溅射一层厚度为1.5nm的Au薄膜；溅射电流为25mA，溅射时间为18～180s；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源GeTe(Ge和Te的摩尔比为1∶1)，质量为0.02g，将水平管式炉抽至150Pa，充入载气(Ar和H2的混合气体，其中H2占载气总体积的5％)，充入载气后管内压为460Pa；
(3)将步骤(1)中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉下风向处距炉体边缘6cm处，并对水平管式炉中部进行加热500℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至500℃时，此时基片处的温度约为455℃，先进行第一阶段为时4min的保温过程，此后将炉管整体向下风向拖动3cm，进行第二阶段为时26min的保温过程；
(5)保温时间结束后，停载气，利用机械泵维持130Pa真空度，进行自然降温，获得Ge纳米管。
所制备的Ge纳米管的场发射扫描电镜照片如图4所示，其透射电镜照片与元素分析如图4、5所示。由元素分析可知，所获得的Ge纳米管中，Ge：97.83％，Te：2.17％(原子数百分比)。
由图4、5可知，所制备的Ge纳米管的长度为10-50μm，外径为100-200nm，内径为70-170nm，管壁厚度约为30nm。
Claims (5)
1.一种制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，包括如下步骤：
1)在Si基片上溅射一层Au薄膜；
2)在水平管式炉的炉管中部放置蒸发源GeTe合金粉，将水平管式炉抽真空后，充入载气使炉管内维持内压为650～1100Pa；
3)将步骤1）中制备的溅射有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向处，并对水平管式炉中部的蒸发源进行加热至495-505℃，保温；
4)保温结束后，停载气并维持炉管内压为110～130Pa，进行自然降温；
步骤3）中，所述溅有Au薄膜的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体边缘为3.5～4cm处；步骤3）中，所述保温过程为：先保温3.5-4.5min，然后将炉管整体向下风向拖动2.9-3.1cm，再保温25.5-26.5min。
2.如权利要求1所述的制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，其特征在于，步骤1）中，所述Au薄膜的厚度为1.5～15nm。
3.如权利要求1所述的制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，其特征在于，步骤2）中，所述水平管式炉抽真空至120～150Pa。
4.如权利要求1所述的制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，其特征在于，步骤2）中，所述载气为氩气和氢气的混合气体，其中所述氢气占所述载气体积总量的4.9-5.1%。
5.如权利要求1所述的制备Ge包覆GeTe纳米线同轴异质结的方法，其特征在于，步骤3）中，当炉中部管温升至495-505℃后，控制所述溅射有Au薄膜的Si基片的温度为353～390℃。
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