CN1022607C - 钴-钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐硫一氧化碳变换催化剂的制备方法。该催化剂为Co-Mo系催化剂，是在载体上如γ-Al2O3等，以可溶性钴盐、钼酸铵和碱金属可溶性盐用氨水溶解后进行共浸。浸渍后的物料凉干或在阳光下晒干后直接经H2S或CS2进行硫化，比传统的制备方法省去烘干、焙烧工序，而且其活性及机械强度稍有提高。

Description

本发明涉及钴-钼系耐硫一氧化碳变换催化剂的制备方法，它是对中国专利CN87107892所述催化剂制备方法进行了改进。
目前中小合成氨厂采用的油或煤制成的原料气中，H2S及有机硫含量通常为1.5克/标准米3左右，有的多达5克/标准米3，由于通常的Cu-Zn系低温变换催化剂耐硫性差（要求硫含量（0.1ppM）无法使用，Fe-Cr系中温变换催化剂因活性温度高，变换反应进行不完全，消耗蒸汽量大，所以也不适用。为节能增产，需要研制活性温度低的耐硫一氧化碳变换催化剂。
近年来U.S.Pat NO3，850，840，U.S.Pat NO3，957，962，U.S.Pat NO4，153，580和U.S.Pat NO4，166，101报导了以Al2O3为载体的Co-Mo系耐硫一氧化碳变换催化剂，亦有较低的活性温度，CN87107892报导的耐硫变换催化剂具有更优异的低温活性及机械强度。
上述各专利研制的Co-Mo-K（或其它碱金属）一氧化碳变换催化剂的制法，大体上是将可溶性的钴盐（如Co（NO3）2、CoCl2、Co（AC）2、CoC2O4、CoSO4等盐类），钼酸铵，碱金属（一般都用K）的可溶性盐类分别用共浸或分浸在Al2O3载体上。然后在100-150℃下烘干，400-700℃下进行焙烧1-3小时而成。烘干、焙烧耗能费时，且有损催化剂的活性。
本发明的目的是提供一种负载型Co-Mo系耐硫一氧化碳变换催化剂的制备方法，该方法制得的变换催化剂组成同CN87107892的催化剂，但其制备工序短，效率高，能耗少，产品活性好。
本发明的目的是采用下述方法实现的，将活性载体如γ-Al2O3用可溶性钴盐（如选Co（NO3）2、CoCl2、Co（AC）2、CoC2O4、CoSO4等中一种），钼酸铵，选用一种碱金属（Na、K、Cs）的硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐等在氨水溶液中进行共浸、浸渍液浓度同CN87107892中所述浓度，浸渍后在室温或阳光下进行凉干或晒干即制得产品。产品催化剂中含CoO3-7%，MoO315-22%，一种5-20%碱金属（Na、K、Cs）氧化物。由于无焙烧工序，避免了组份中的二价Co在空气中被氧化成难以还原的Co2O3，同时也避免了一次“热涨冷缩”过程，减少了破损，提高了强度，增加了活性，缩短了工序、节省能耗，单位时间产率提高50%左右。
催化剂活性测试是在原粒度（3-5mm）的测试装置中进行的，条件是：反应管内径为32毫米，催化剂体积为30毫升（原粒度），空速500时-1，汽气比0.5，半水煤气、温度190℃，活性以一氧化碳的变换率表示。
实施例1
取不同工艺方法制备的Co-Mo系耐硫一氧化碳变换催化剂，采用上述测试条件，测得的活性及强度数值见表1。
表1
性能
催化剂
活性    强度（30颗平均值）
CN87107892催化剂    85%    6.7公斤/颗
本发明方法制备的催化剂    87%    7.2公斤/颗
实施例2
取5M3Co-Mo系耐硫一氧化碳变换催化剂装于氮肥厂的低变炉内，采用CN87107892硫化方法，以H2S或CS2为硫化剂、硫化剂浓度1-4%、在温度250-450℃下硫化3.5-4.5小时，其结果见表2。
表2    催化剂的工业应用效果
氮肥厂厂名    制备方法    低变炉进口温度    出口CO%
甲    CN87107892    180℃    1.2
乙    本方法    180℃    1.0
注：甲乙两厂操作工艺条件相同，系统压力8.5kg/cm2，空速1800时-1，进入系统反应汽气比皆为0.5，其出口CO%为一月内的统计平均值。

Claims (1)

1、一种Co-Mo系耐硫一氧化碳变换催化剂的制备方法，它是将球形活性载体Y-Al2O3，用一种选自Co(NO3)2、Co(AC)2、CoC2O4的可溶性钴盐、钼酸铵、及选自一种碱金属(Na、K、Cs)的硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐，在氨水溶液中进行共浸，浸后干燥得催化剂产品，其特征是每次浸后不用高温烘干、焙烧、而采用在室温下或阳光下凉干或晒干。
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