CN102260593A - 动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置 - Google Patents

Abstract

动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置，属于生产鸢尾根油的蒸馏装置。包括加热釜、蛇管冷凝器及油水分离器，加热釜外设置再沸器，再沸器的喷口低于釜内液面。对蒸馏装置抽真空，使釜内水沸腾时釜内温度＜90℃。空塔节上的回水口与油水分离器的夹套上缘相水平或略低于夹套上缘。该釜体为立式圆锥体。本发明产品色泽清亮，香气纯正，收率可提高50%。

Description

动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置

技术领域

本发明属于生产鸢尾根油的蒸馏装置。

背景技术

鸢尾(1risPallida)的花瓣形如鸢鸟尾，鸢尾根油是采集生长3年以上的鸢尾的地下根茎，用水洗净切片晒干后打包，在干燥通风处贮存3—5年使其中的葡萄甙化合物（配糖体）分解，游离出紫罗兰香的鸢尾酮等物质，再经水蒸气蒸馏而制得的乳白色或浅黄色蜡状固体。鸢尾根油的香气柔和甜美、清新纯正，广泛用于配制高级紫罗兰花香、鸢尾花香香精，鸢尾根油的市场价格20-50余万元/公斤，极其昂贵。工业化生产中，水蒸气蒸馏法提取鸢尾根油，是鸢尾根油漫长生产过程的最后一道工序。传统的水蒸气蒸馏提取装置为夹套式加热方式，为了避免真空下釜内水解物暴沸冲锅，一般在常压下蒸馏。但另一方面，鸢尾根茎中有大量的淀粉，在高温水中容易水解而糊化，导致泡沫甚多，难以蒸馏，鸢尾根油得率低，色黄，且带有药气而严重影响产品质量，甚至根本蒸不出鸢尾根油，从而将之前的一切投入付之东流，损失惨重。因此，适当的水蒸气蒸馏装置成为鸢尾根油生产的关键设备。

专利文献通常涉及从鸢尾中分离纯化单体化合物鸢尾苷元，包括甲醇或其它极性溶剂初提，乙酸乙酯溶液萃取，浓缩浸膏以及进一步分离纯化等，取得鸢尾苷元。如公开号CN101906091A“高速逆流色谱法一步制备分离鸢尾中鸢尾苷元的方法”及CN1844115“一种鸢尾甙元的制备方法”。

发明内容

本发明的目的是解决水蒸气蒸馏法提取鸢尾根油在常压下蒸馏与鸢尾根茎中的淀粉在高温水中水解糊化的矛盾，并针对目前夹套式加热水蒸气蒸馏所导致的暴沸冲锅缺陷，提供一种动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置，提高鸢尾根油的收率和质量。

本发明通过以下方式实现：

包括水蒸气蒸馏加热釜（100）以及从蒸馏液中收集鸢尾根油的蛇管冷凝器（103）、油水分离器（104），并且：

（1）在水蒸气蒸馏加热釜（100）外设置一个再沸器（101），再沸器（101）的喷口位置（101-C）低于釜（100）内液面位置（100-D）；     

（2）通过油水分离器（104）的真空管（104-G）对蒸馏装置抽真空，使得釜（100）内水沸腾时釜（100）内温度＜90℃。

所述装置的空塔节(102)上的回水口（102-E）与油水分离器（104）的夹套上缘（104-F）处相水平，或空塔节(102)上的回水口（102-E）低于夹套上缘（104-F）1～10cm。

所述装置的釜体（100）为立式圆锥体，方便排料。

本发明具有的效果是：

在真空条件下水蒸气蒸馏加工鸢尾，釜外再沸器加热时，釜内水因再沸器喷口形成的温度差使热量对流，同时构成的水压梯度使水流不断循环的搅拌装置，加热均匀，反应充分。在真空条件下，沸点温度降低，鸢尾根茎中的淀粉不会糊化。使用本发明的装置提取鸢尾凝脂，避免了淀粉糊化或暴沸冲锅现象，不会出现香气不佳的次品，收率可提高50%以上，产品质量明显提高一个档次，质量稳定，色泽清亮，香气纯正。

本发明与升膜式蒸馏塔形状相同，但升膜式蒸馏塔的再沸器喷口必须高于釜内液面。相反，本发明装置再沸器喷口必须低于釜内液面，解决了传统水蒸气蒸馏装置加热不均匀、常压蒸馏温度高、容易暴沸的难题。并且，采用回水蒸馏，上口取脂及进排料口气动设计，使得操作方便，收率高。

附图说明

图1是本发明装置示意图。图中包括：釜100、再沸器101、空塔节102、蛇管冷凝器103、油水分离器104、温度表105、真空泵106、气动盖A、气动盖B、可开启顶盖G、视镜J。

具体实施方式

在釜100外设置一个再沸器101，釜100与再沸器101之间通过法兰连接。工作时，蒸馏塔再沸器101的喷口位置101-C低于釜100内液面位置100-D，在水解液中形成循环水流。当釜内液面低于再沸器喷口时，通过进水管补水。如果蒸馏塔再沸器101的喷口位置101-C高于釜100内液面位置100-D，则喷出的是气体，而不是形成循环水流。釜体100为立式圆锥体形，比传统的锅形底更方便排料。从视镜100-J观察釜100内的水沸腾时对应的温度值，通过油水分离器104的真空管对整个蒸馏装置抽真空，在真空下釜100内水沸腾时釜温＜90℃，避免鸢尾根茎的淀粉糊化。

空塔节102为水蒸气及油混合气体的通道。空塔节102上的回水口102-E与油水分离器104的夹套上缘104-F处相水平或回水口102-E低于夹套上缘104-F处5～6cm。回水口102-E高于抽真空口位置104-G，抽真空时会将水抽出，过低又影响夹套的冷却效果且不方便收集鸢尾根油。蒸馏出的水中含有微量鸢尾根油，回水蒸馏既可节约用水，又可减少鸢尾根油的损失，提高收率。

蛇管冷凝器103通过调节冷却水进水阀103-H控制冷凝后的馏出液温度在50～63℃，保证蒸馏出的鸢尾根油以液体形式进入油水分离器104。冷却水进水量大，馏出液的温度低；冷却水进水量小，馏出液的温度高。通过调整蛇管冷凝器103的进水阀103-H控制。

具有夹套通入冷水冷却的油水分离器104，馏出液再次冷却，鸢尾根油形成凝脂，飘浮于水上，下层水经回流管回流入锅或放出，如此反复的蒸馏48小时，浮于水上的油层遇冷完全凝固，蒸馏完毕，取消真空后，取出鸢尾根油形成的凝脂。

以下是在鸢尾干片品质相同条件下三批实验对比情况：

实验1：水：鸢尾干片重量=3：1

序号	效果	传统方法	本发明方法
				1	糊化情况	有	无
2	香气	有焦味	纯正
				3	色泽	棕黄色，浑浊	浅黄色，清亮
4	收率（根油重量/鸢尾干片重量）	0.06%	0.15%

实验2：水：鸢尾干片重量=10：1

序号	效果	传统方法	本发明方法
				1	糊化	少许	无
2	香气	稍带有药气	纯正
				3	色泽	黄色，微浊	浅黄色，清亮
4	收率（根油重量/鸢尾干片重量）	0.1%	0.16%

实验3：水：鸢尾干片重量=（15～16）：1

序号	效果	传统方法	本发明方法
				1	糊化	无	无
2	香气	纯正	纯正
				3	色泽	浅黄色，清亮	浅黄色，清亮
4	收率（根油重量/鸢尾干片重量）	0.13%	0.18%

Claims (3)

1.动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置，包括水蒸气蒸馏加热釜（100）以及从蒸馏液中收集鸢尾根油的蛇管冷凝器（103）、油水分离器（104），其特征是：

（1）在水蒸气蒸馏加热釜（100）外设置一个再沸器（101），再沸器（101）的喷口位置（101-C）低于釜（100）内液面位置（100-D）；     

（2）通过油水分离器（104）的真空管（104-G）对蒸馏装置抽真空，使得釜（100）内水沸腾时釜（100）内温度＜90℃。

2.根据权利要求1所述的提取鸢尾根油装置，其特征是空塔节(102)上的回水口（102-E）与油水分离器（104）的夹套上缘（104-F）处相水平，或空塔节(102)上的回水口（102-E）低于夹套上缘（104-F）1～10cm。

3.根据权利要求1或2所述的提取鸢尾根油装置，其特征是釜体（100）为立式圆锥体，方便排料。