CN102260081B - 一种导电电极的制备方法及由此获得的导电电极 - Google Patents

一种导电电极的制备方法及由此获得的导电电极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电电极的制备方法，包括：步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：包括粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦73％～80％，改质沥青20％～22％；步骤二、将配制好的原料混捏均匀；步骤三、晾料；步骤四、成型；步骤五、第一次焙烧；步骤六、第一次石墨化；步骤七、浸渍；步骤八、第二次焙烧；步骤九、第二次石墨化。使用本发明所述的制备方法最终制备出的导电电极适用于超高功率的电器设备，如艾奇逊炉，电解池，与普通电极相比该石墨电极的使用寿命至少可以延长一倍以上，有利于降低成本，促进企业发展，节约资源，保护环境。

Description

一种导电电极的制备方法及由此获得的导电电极
技术领域
本发明涉及炭素制品的生产领域，特别是一种使用寿命长的石墨导电电极的制备方法，还涉及由该制备方法而获得的应用于超高功率设备中的石墨导电电极。
背景技术
特种碳制品在机械、电子、化工、航空航天领域有着广泛的应用，每年的增长速度超过10％，另外，十二五期间国务院确定的七个新兴产业中，碳素新材料的应用涉及太阳能、核能、风能和新能源汽车产业等多个产业，特种碳制品和炭素新材料在未来几十年将会有广阔的发展前景。
但是在高功率特别是超高功率的电气设备中，我国的炭素制品的质量与国外发达国家还有一定差距，如艾奇逊石墨化炉的炉头电极在使用时通过的电流最高可达24万安培，国产的石墨电极一般很难承受如此大的电流，使用时电极容易发热、氧化、断裂一般使用15～20次就将报废。为了提高电极的品质，延长电极的使用寿命，中国专利CN 101445233A，公开日期2009年6月3日，公开了一种Φ550mm及以上超高功率石墨电极的制造方法，该方法中原料的粒度较大，石墨化过程中很难保证均一稳定，最终导致电极在使用过程中容易氧化报废。通常石墨电极的价格高昂，所以延长石墨电极的使用寿命，对于降低成本，促进企业发展，节约资源，保护环境都有着重要的意义。
发明内容
为了解决高功率特别是超高功率电气设备中石墨电极容易老化报废的技术问题，本发明提供了一种使用寿命长的导电电极的制备方法，还提供了由该制备方法而获得的应用超高功率设备中的导电电极，该导电电极的使用寿命比普通的石墨电极至少延长一倍。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种导电电极的制备方法，包括：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：包括粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦73％～80％，改质沥青20％～22％；
步骤二、将配制好的原料混捏均匀；
步骤三、晾料；
步骤四、成型；
步骤五、第一次焙烧；
步骤六、第一次石墨化；
步骤七、浸渍；
步骤八、第二次焙烧；
步骤九、第二次石墨化。
原料中骨料石油煅后焦的粒度越均匀细小，可使电极在生产的过程中减少气孔增加体密度，避免杂质在晶粒之间析出聚集而导致的局部电阻过大容易发热开裂，还有利于电极均匀彻底石墨化。骨料的粒度减小，有利于进一步减小气孔。
优选在步骤一中，粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的石油煅后焦为35％～45％；
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石油煅后焦为20％～30％；
0.5mm＜粒度≤1mm的石油煅后焦为15％～25％；
1mm＜粒度＜2mm的石油煅后焦为10％～15％。
优选在步骤一中，粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的石油煅后焦为35％～40％；
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石油煅后焦为25％～30％；
0.5mm＜粒度≤1mm的石油煅后焦为20％～25％；
1mm＜粒度＜2mm的石油煅后焦为10％～15％。
优选在步骤一中，原料还包括按照重量百分比粒度大于0mm并且小于2mm的石墨碎屑0％～5％。
优选在步骤一中，粒度大于0mm并且小于2mm的石墨碎屑中按照重量百分比：
0mm＜粒度≤0.075mm的石墨碎屑为35％～40％；
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石墨碎屑为20％～30％；
0.5mm＜粒度≤1mm的石墨碎屑为15％～25％；
1mm＜粒度＜2mm的石墨碎屑为10％～15％。
优选在步骤二中，首先将干料混捏，混捏温度110℃～130℃，混捏时间20～30分钟，然后加入改质沥青混捏，混捏温度150℃～165℃，混捏时间30～45分钟。
优选在步骤六中，第一次石墨化的温度为2600℃～2800℃。
优选改质沥青为改质煤沥青。
优选在步骤九中，第二次石墨化的温度为2200℃～2400℃。
根据上述方法得到的导电电极，其特征是：导电电极的性能参数为：
电阻率为6.2μΩ·m～7.0μΩ·m；
抗折强度为18.5Mpa～22.5Mpa；
弹性模量为7.6Gpa～8.8Gpa；
体积密度为1.78g/cm3～1.88g/cm3；
热膨胀系数≤2.0 10-6/℃；
灰份≤0.2％。
本发明的有益效果是，使用本发明所述的制备方法最终制备出的导电电极使用寿命可以延长至少一倍，有利于降低成本，促进企业发展，节约资源，保护环境。
具体实施方式
实施例1
依次按照下述步骤制备导电电极：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表1
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
改质沥青为改质煤沥青；
步骤二、将配制好的原料混捏均匀；优选首先将干料混捏，混捏温度110℃～130℃，混捏时间20～30分钟，然后加入改质沥青混捏，混捏温度150℃～165℃，混捏时间30～45分钟。
步骤三、晾料；
步骤四、成型；
步骤五、第一次焙烧；
步骤六、第一次石墨化，第一次石墨化的温度为2600℃～2800℃；
步骤七、浸渍；
步骤八、第二次焙烧，第一次石墨化的温度为2200℃～2400℃；
步骤九、第二次石墨化。
最后机加工得到成品。
实施例2
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表2
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   78   22
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例3
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表3
粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)   石墨碎屑(％)
0＜粒度＜2   73   22   5
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表4
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
表4中石油煅后焦的具体组成如下：
表5
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   30   25 10
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表6
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
表6中石油煅后焦的具体组成如下：
表7
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   25   25 10
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表8
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
表8中石油煅后焦的具体组成如下：
表9
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   20   25 15
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表10
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
表10中石油煅后焦的具体组成如下：
表11
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   30   15   15
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表10
  粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)
  0＜粒度＜2   80   20
表10中石油煅后焦的具体组成如下：
表11
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表12
粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)   石墨碎屑(％)
0＜粒度＜2   73   22   5
表12中石油煅后焦的具体组成如下：
表13
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
表12中石墨碎屑的具体组成如下：
表14
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例10
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表15
粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)   石墨碎屑(％)
0＜粒度＜2   76   21   3
表15中石油煅后焦的具体组成如下：
表16
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
表15中石墨碎屑的具体组成如下：
表17
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   20   25 15
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例11
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表18
粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)   石墨碎屑(％)
0＜粒度＜2   76   21   3
表18中石油煅后焦的具体组成如下：
表19
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
表18中石墨碎屑的具体组成如下：
表20
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   25   25 10
其余步骤与实施例1完全相同。
实施例12
本实施例中制备导电电极的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：
表21
粒度(mm)   石油煅后焦(％)   改质沥青(％)   石墨碎屑(％)
0＜粒度＜2   73   22   5
表21中石油煅后焦的具体组成如下：
表22
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   35   25   25 15
表21中石墨碎屑的具体组成如下：
表23
  粒度(mm)   0＜粒度≤0.075   0.075＜粒度≤0.5   0.5＜粒度≤1 1＜粒度＜2
  重量(％)   40   30   15 15
其余步骤与实施例1完全相同。
检测实施例1至3中最后制备的导电电极的性能参数为：
表24
  性能   数值   单位
  电阻率   6.5～7.0   μΩ·m
  抗折强度   18.5～20.3   Mpa
  弹性模量   7.6～8.2   Gpa
  体积密度   1.78～1.81   g/cm3
  热膨胀系数   ≤2.0   10-6/℃
  灰份   ≤0.2   ％
检测实施例4至12中最后制备的导电电极的性能参数为：
表24
  性能   数值   单位
  电阻率   6.2～6.6   μΩ·m
  抗折强度   19.8～22.5   Mpa
  弹性模量   8.0～8.8   Gpa
  体积密度   1.83～1.88   g/cm3
  热膨胀系数   ≤2.0   10-6/℃
  灰份   ≤0.2   ％
将实施例1至12中最后制备的导电电极在艾奇逊石墨化炉的炉头中使用，以检测其使用寿命，电极通电使用48～53次发现氧化严重、并带有明显裂纹。一般普通的石墨炉头电极使用15～20次就会因氧化严重而报废，与普通的炉头电极本发明所述的方法制备出的石墨炉头电极的使用寿命明显提高。
使用本发明所述的制备方法最终制备出的导电电极适用于超高功率的电器设备，如艾奇逊炉，电解池，该导电电极的使用寿命可以延长至少一倍，有利于降低成本，促进企业发展，节约资源，保护环境。

Claims (5)

1.一种导电电极的制备方法，包括： 
步骤一、按照重量百分比筛分并配比原料如下：包括粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦73%～80%，改质沥青20%～22%，石墨碎屑0%～5%； 
步骤二、将配制好的原料混捏均匀：首先将干料混捏，混捏温度110℃～130℃，混捏时间20～30分钟，然后加入改质沥青混捏，混捏温度150℃～165℃，混捏时间30～45分钟； 
步骤三、晾料； 
步骤四、成型； 
步骤五、第一次焙烧； 
步骤六、第一次石墨化：第一次石墨化的温度为2600℃～2800℃； 
步骤七、浸渍； 
步骤八、第二次焙烧； 
步骤九、第二次石墨化； 
其中，在步骤一中，粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦中按照重量百分比： 
0mm＜粒度≤0.075mm的石油煅后焦为35%～45%； 
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石油煅后焦为20%～30%； 
0.5mm＜粒度≤1mm的石油煅后焦为15%～25%； 
1mm＜粒度＜2mm的石油煅后焦为10%～15%； 
粒度大于0mm并且小于2mm的石墨碎屑中按照重量百分比： 
0mm＜粒度≤0.075mm的石墨碎屑为35%～40%； 
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石墨碎屑为20%～30%； 
0.5mm＜粒度≤1mm的石墨碎屑为15%～25%； 
1mm＜粒度＜2mm的石墨碎屑为10%～15%。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：在步骤一中，粒度大于0mm并且小于2mm的石油煅后焦中按照重量百分比： 
0mm＜粒度≤0.075mm的石油煅后焦为35%～40%； 
0.075mm＜粒度≤0.5mm的石油煅后焦为25%～30%； 
0.5mm＜粒度≤1mm的石油煅后焦为20%～25%； 
1mm＜粒度＜2mm的石油煅后焦为10%～15%。 
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：改质沥青为改质煤沥青。 
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：在步骤九中，第二次石墨化的温度为2200℃～2400℃。 
5.由权利要求1～4中任何一项所述的方法得到的导电电极，其特征是：导电电极的性能参数为： 
电阻率为6.2μΩ·m～6.6μΩ·m； 
抗折强度为19.8MPa～22.5MPa； 
弹性模量为8.0Gpa～8.8Gpa； 
体积密度为1.83g/cm3～1.88g/cm3； 
热膨胀系数≤2.010-6/℃； 
灰份≤0.2%。 
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