CN102249218B - 一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，它涉及纳米材料溶胶的分离干燥方法。在固含量浓度0.5～5％的纳米石墨溶胶液体中加入水溶性碱金属盐，均匀搅拌后静置，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分为纳米石墨与碱金属盐的正离子的结合物，固含量浓度超过10％的凝胶，经负压过滤，变为大块饼状固体，经常规加热烘干再由气流粉碎，即获得粒径为10～60nm的石墨粉末；能实现大规模工业化高产率、低能耗生产优质纳米石墨粉末，制备工艺简单，环保，能耗低。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米材料溶胶的分离干燥方法，具体涉及电解制备纳米石墨溶胶的沉淀分离、干燥方法。
背景技术：
纳米石墨的用途非常广泛，如用于新型化肥、电池电极材料、电发热材料、磁性记录材料等。但当石墨处以在纳米尺度时，具有强烈的选择吸附性，且带有负电性，极易发生团聚，难以分散，使得高分散性纳米石墨的制备和分离十分困难。
CN101092237公开了一种双石墨电极通脉冲直流偏置电流制备纳米石墨溶胶的方法，采用将两块石墨板平行并列放入装有电解质水溶液的电解槽中，两块石墨板分别连接脉冲直流偏置电源的正、负极，在室温下施加脉冲频率为20～50Hz，脉冲幅值为8～12V，偏置电压为2～5V，偏置电流密度为0.5～3mA/cm2的脉冲直流偏置电流，获得石墨溶胶的浓度0.1～1.5％、粒径为10～30nm的石墨溶胶。采用该方法获得的石墨溶胶粒度小、粒径分布均匀，溶胶稳定性高，长时间放置也不易发生分离沉淀。但由于溶胶中石墨浓度固含量低，直接加热喷雾干燥石墨溶胶需要蒸发大量的水分，且加热温度一般高于300℃，能耗高、生产效率低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，它能实现大规模工业化高产率、低能耗生产优质纳米石墨粉末，制备工艺简单，环保，能耗低。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：在固含量浓度0.5～5％的纳米石墨溶胶液体中加入水溶性碱金属盐，均匀搅拌后静置，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分为纳米石墨与碱金属盐的正离子的结合物，固含量浓度超过10％的凝胶，经负压过滤，变为大块饼状固体，经常规加热烘干再由气流粉碎，即获得粒径为10～60nm的石墨粉末。
所述水溶性碱金属盐可以为氯化钾、氯化纳、硫酸钾、硫酸纳、磷酸钾、碳酸纳、碳酸氢纳等，或氯化钾、氯化纳、硫酸钾、硫酸纳、磷酸钾等的任意比例混合物，碱金属盐质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量的3～10％。
所述的经负压过滤时，滤网的孔径为1-2μm，负压为1-5Pa，干燥时电加热空气，加热温度在60-100℃，经气流粉碎，获得粒径为10～60nm的高分散性石墨粉末。
本发明具有以下有益效果：能实现大规模工业化高产率、低能耗生产优质纳米石墨粉末，制备工艺简单，环保，能耗低，制备的纳米石墨颗粒，粒径在10～60nm，石墨颗粒分散性好。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：在固含量浓度0.5～5％的纳米石墨溶胶液体中加入水溶性碱金属盐，均匀搅拌后静置，使纳米石墨溶胶液体分层。下层部分为纳米石墨与碱金属盐的正离子的结合物，固含量浓度超过10％的凝胶，经负压过滤，变为大块饼状固体，经常规加热烘干再由气流粉碎，即获得粒径为10～60nm的石墨粉末。
所述水溶性碱金属盐还可以为氯化钾、氯化纳、硫酸钾、硫酸纳、磷酸钾、碳酸纳、碳酸氢纳，或氯化钾、氯化纳、硫酸钾、硫酸纳、磷酸钾的任意比例混合物，碱金属盐质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量的3～10％。
所述的经负压过滤时，滤网的孔径为1-2μm，负压为1-5Pa，干燥时电加热空气，加热温度在60-100℃，经气流粉碎，获得粒径为10～60nm的高分散性石墨粉末。
制备原理：由于在电解生成的纳米石墨溶胶具有强烈的选择吸附性，这些石墨颗粒会选择电解质水溶液中的负离子吸附，使负离子向纳米石墨颗粒聚集，这时纳米石墨颗粒呈负电性。由于纳米石墨颗粒表面都带有负电荷，在石墨溶胶中加入碱金属盐水解后，生成大量的钾离子或钠离子后会与纳米石墨颗粒表面负电荷发生相互作用，从而使浓度低的纳米石墨溶胶发生沉淀，静置后使纳米石墨溶胶液体分层，一定时间后溶胶液体下层部分获得固含量浓度超过10％的溶胶。另一方面，由于在电解石墨过程中加入了有机物表面活性剂，有机物分子会吸附在胶粒上，在胶粒之间产生空间位阻效应，在较低温度下干燥不会造成干燥颗粒团聚，提高了纳米石墨颗粒的分散性。
本具体实施方式能实现大规模工业化高产率、低能耗生产优质纳米石墨粉末，制备工艺简单，环保，能耗低，制备的纳米石墨颗粒，粒径在10～60nm，石墨颗粒分散性好。
实施例1：
1.在固含量浓度0.5％的纳米石墨溶胶液体中，加入质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量3％的氯化钾，均匀搅拌10分钟后静置2小时，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分获得固含量浓度约11％的溶胶，分离上层部分的水溶液。
2.采用电加热空气，将分离后的高浓度溶胶在温度150℃喷雾干燥，获得粒径为10～30nm的高分散性石墨粉末。
实施例2：
1.在固含量浓度1.5％的纳米石墨溶胶液体中，加入质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量5％的硫酸钾，均匀搅拌10分钟后静置1.5小时，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分获得固含量浓度约15％的溶胶，分离上层部分的水溶液。
2.采用电加热空气，将分离后的高浓度溶胶在温度200℃喷雾干燥，获得粒径为15～40nm的高分散性石墨粉末。
实施例3：
1.在固含量浓度2.5％的纳米石墨溶胶液体中加入质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量5％的氯化钠和磷酸钾混合物(质量比1∶3)，均匀搅拌10分钟后静置1.5小时，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分获得固含量浓度约19％的溶胶，分离上层部分的水溶液。
2.采用电加热空气，将分离后的高浓度溶胶在温度220℃喷雾干燥，获得粒径为20～50nm的高分散性石墨粉末。
实施例4：
1.在固含量浓度5％的纳米石墨溶胶液体中加入质量浓度为该纳米石墨溶胶总质量10％的硫酸钾和磷酸钾混合物(质量比1∶1)，均匀搅拌10分钟后静置1小时，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分获得固含量浓度约22％的溶胶，分离上层部分的水溶液。
2.采用电加热空气，将分离后的高浓度溶胶在温度250℃喷雾干燥，获得粒径为25～60nm的高分散性石墨粉末。
Claims (9)
1.一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征是在固含量浓度0.5～5％的纳米石墨溶胶液体中加入水溶性碱金属盐，均匀搅拌后静置，使纳米石墨溶胶液体分层，下层部分为纳米石墨与碱金属盐的正离子的结合物，经负压过滤，变为大块饼状固体，经常规加热烘干再由气流粉碎，即获得粒径为10～60nm的石墨粉末，其中所述碱金属盐的质量为所述纳米石墨溶胶质量的3～10％，所述纳米石墨与碱金属盐的正离子的结合物为固含量浓度超过10％的凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为氯化钾。
3.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为氯化纳。
4.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为硫酸纳。
6.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为磷酸钾。
7.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为碳酸纳。
8.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于所述的水溶性碱金属盐为碳酸氢纳。
9.根据权利要求1所述的一种快速沉淀和干燥纳米石墨溶胶的方法，其特征在于负压过滤时，滤网的孔径为1-2μm，负压为1-5Pa，干燥时电加热空气，加热温度在60-100℃，经气流粉碎，获得粒径为10～60nm的高分散性石墨粉末。
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