CN1022484C - 橡胶防焦剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备N-环己基硫代酞酰亚胺(橡胶防焦剂C.T.P)的方法。本方法采用C4～C10直链或支链是C1～C2的烷烃类混合溶剂体系，氯化和缩合反应在同一反应器中完成，经机械过滤，干燥处理直接得到产品。该方法使工艺简化，生产周期短，生产效率提高，收率提高了60%。
Description
本发明涉及一种用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备N-环己基硫代酞酰亚胺的方法。简称橡胶防焦剂（C.T.P）。
目前有若干生产防焦剂的方法，例如：美国专利US4，377，700中描述了以酞酰亚胺和环己基硫代次磺酰氯为原料，在碱金属或碱土金属氢氧化物水溶液存在下，制备N-环己基硫代酞酰亚胺的方法。该方法以水作为溶剂或反应介质，加入乳化剂、戊烷，以利反应。其中碱作为反应中盐酸的接受体。该方法以一定的产率制备产品，但溶剂体系成份较多，产品分离后须用溶剂洗，才能保证纯度。
根据Chemical Abstracts Vo198：107158h记载的方法，用二环己基二硫代物和酞酰亚胺钾为原料，在CCl4溶液中和Cl反应制备产品。
另外，目前国内使用的方法亦采用二环己基二硫化物和酞酰亚胺钠盐，在甲苯溶液中进行氯化、缩和反应制备产品。
在上述的两种方法中，由于反应产物C.T.P溶解在CCl4或甲苯溶液中，所以产品的分离较困难，需进一步进行浓缩、析出，并用汽油沉淀才能得到产品。特别是国内使用的方法，生产周期长，工艺复杂，所用设备多，生产效率低，收率在50%左右。
本发明的目的：通过改变反应过程的溶剂体系得到一种用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备防焦剂的简化的工艺方法，进而提高生产效率和产率。
本发明的要点：将二环己基二硫化物和氯气在C4～C10的直链和/或侧基是C1～C2的支链烷烃混合溶剂体系中进行氯化反应，反应温度：5℃-20℃，得到环己基次磺酰氯。反应式如下：
然后加入酞酰亚胺盐，在0℃-10℃温度下进行缩合反应，得到N-环己基硫代酞酰亚胺。由于产物C.T.P不溶于烷烃类混合溶剂体系，因此边缩合反应边析出产物，得到固液两相体系。反应式如下：
将上述的固液两相休系进行机械过滤、干燥后直接得到产品-防焦剂。
上述的混合溶剂最好是C6～C8的直链和/或支链烷烃类混合溶剂。
上述的酞酰亚胺盐可用酞酰亚胺钠或酞酰亚胺钾。
本发明的效果：由于本发明采用了烷烃类混合溶剂体系，使得用二环己基二硫化物和酞酰亚胺盐制备防焦剂的工艺大大简化，去掉了浓缩、析出、回收溶剂等工艺步骤，缩短了生产周期，由20小时/周期，缩短到4小时/周期。产品收率提高了60%。
此外，本方法所用设备也因工艺的简化而减少，全部反应仅在一个反应器内完成。
实施例1：
在一带搅拌的反应器中，按重量比加入：
己烷30份
丁烷7份
二环己基二硫化物10份
混合后通入氯气3份，在7℃-8℃温度下反应3-6分钟，边搅拌边加入
酞酰亚胺钠40份
在3℃-5℃温度下，搅拌30分钟，然后进行机械过滤，干燥产品。
产品收率85%，以所用的酞酰亚胺钠盐和二环己基二硫化物计。
实施例2：
在一带搅拌的反应器中，按重量比加入：
异戊烷22份
庚烷15份
二环己基二硫化物10份
混合后通入氯气3份，在13℃-15℃温度下反应3-6分钟，边搅拌边加入
酞酰亚胺钠40份
在7℃-8℃温度下，搅拌30分钟，沉淀后进行机械过滤，干燥产品。
产品收率86%，以所用的酞酰亚胺钠和二环己基二硫化物计。
实施例3
在一带搅拌的反应器中，按重量比加入：
庚烷15份
辛烷22份
二环己基二硫化物40份
混合后通入氯气3份，在18℃-19℃温度下反应3-6分钟，边搅拌边加入
酞酰亚胺钾40份
在9℃-10℃温度下，搅拌30分钟，沉淀后进行机械过滤，干燥产品。
产品收率85%，以所用的酞酰亚胺钾和二环己基二硫化物计。
Claims (3)
1、一种用二环已基二硫化物和酞酰亚胺盐为原料制备N-环已基硫代酞酰亚胺的方法，其特征在于：将二环已基二硫化物和氯气在C4～C10的直链和/或侧基是C1～C2的支链烷烃类混合溶剂中进行氯化反应，反应温度5℃-20℃，然后在同一溶剂体系中加入酞酰亚胺盐进行缩合反应，反应温度0℃-10℃。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的烷烃类混合溶剂体系最好是C6～C8的直链和/或侧基是C1～C2的支链烷烃类混合溶剂。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：酞酰亚胺盐为酞酰亚胺钠或酞酰亚胺钾。
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