CN102247513A - 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 - Google Patents
一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102247513A CN102247513A CN2011101877464A CN201110187746A CN102247513A CN 102247513 A CN102247513 A CN 102247513A CN 2011101877464 A CN2011101877464 A CN 2011101877464A CN 201110187746 A CN201110187746 A CN 201110187746A CN 102247513 A CN102247513 A CN 102247513A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- trillium tschonoskii
- tschonoskii maxim
- steroid saponin
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,方法是将延龄草粉碎,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,收集总甾体皂苷萃取物,加热水分散,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩成浸膏,低温干燥即得产品。本发明采用超临界CO2萃取和大孔树脂柱分离,是一种高效、环保的提取方法,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,具体是一种利用超临界CO2萃取从延龄草中提取延龄草总甾体皂苷的方法。
背景技术
延龄草,又名头顶一颗珠,是百合科植物Trillium tschonoskii Maxim的根茎,味甘,性平;有小毒,是传统的名贵中药。主产于西藏、云南、四川、陕西、甘肃、湖北、河南等地,生于海拔1000-3200米阴湿处。具有镇静安神、祛风活血、延年益寿的功效。主治头晕目眩、失眠、跌打损伤、外伤出血、神经衰弱、高血压、脑震荡后遗症等疾病等,是土家族四大名药之一。肖本见等报道了延龄草具有抗炎活性和免疫调节作用,黄丽亚等研究表明延龄草有促进学习记忆和提高抗氧化酶表达作用,Masateru Ono et al.研究了吉林延龄草中某些单体化合物消除氧自由基DPPH活性,发现它们均有很强的消除DPPH作用,邹坤等研究了延龄草的2个单体化合物抗环氧化酶COX-2的活性,发现它们显著抑制由磷脂多糖(LPS)刺激产生的COX-2。延龄草含有多种甾体皂苷,黄酮和萜类成分。已有报道从延龄草属植物中分离得到偏诺皂苷、延龄草皂苷、薯蓣皂苷、克里托皂苷、甾醇苷5类甾体皂苷。至今未见提取分离延龄草甾体皂苷的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,本发明方法萃取延龄草皂苷,方法简单、工艺条件容易控制、产率较高、质量稳定可控。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将延龄草粉碎,加入萃取釜中,以药用酒精为夹带剂,采用超临界CO2萃取,收集总甾体皂苷萃取物,加热水分散,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩成浸膏,加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥即得产品。
所述超临界CO2萃取条件为:萃取温度为22-55℃,萃取压力为13-35MPa,CO2流量为20-32L/h,萃取时间为2-6h,分离釜Ⅰ温度为31-60℃,压力为10-15MPa,分离釜Ⅱ温度为20-50℃,压力为4-8MPa。
所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。
所述大孔树脂洗脱,依次以水、30%-40%乙醇、65%-80%乙醇洗脱,收集65%-80%乙醇洗脱部分。
本发明具有如下有益效果:
(1)采用超临界CO2萃取,较传统溶剂法有较大提高,且提取时间短、无溶剂残留,是一种环保的提取方法。
(2)采用大孔树脂富集分离,大孔树脂可多次利用,降低了生产成本。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
称取500g延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为55℃,萃取压力为20MPa,分离釜Ⅰ温度为60℃,压力为12MPa,分离釜Ⅱ温度为45℃,压力为4.5MPa,达到上述参数后,以CO2流量为21L/h,并夹带药用乙醇,萃取5h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附,依次用水、30%乙醇、65%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为3%,其中甾体皂苷含量为84%。
实施例2:
称取500g延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为47℃,萃取压力为35MPa,分离釜Ⅰ温度为52℃,压力为15MPa,分离釜Ⅱ温度为50℃,压力为4.0MPa,达到上述参数后,以CO2流量为30L/h,并夹带药用乙醇,萃取3h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入HPD100大孔树脂柱吸附,依次用水、35%乙醇、75%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为4%,其中甾体皂苷含量为80%。
实施例3:
称取1kg延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为38℃,萃取压力为19MPa,分离釜Ⅰ温度为49℃,压力为12MPa,分离釜Ⅱ温度为33℃,压力为6.3MPa,达到上述参数后,以CO2流量为32L/h,并夹带药用乙醇,萃取2h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附,依次用水、40%乙醇、80%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为4%,其中甾体皂苷含量为78%。
实施例4:
称取1kg延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为52℃,萃取压力为14MPa,分离釜Ⅰ温度为58℃,压力为13MPa,分离釜Ⅱ温度为43℃,压力为8.0MPa,达到上述参数后,以CO2流量为26L/h,并夹带药用乙醇,萃取4h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附,依次用水、35%乙醇、65%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为3%,其中甾体皂苷含量为81%。
实施例5:
称取2kg延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为22℃,萃取压力为26MPa,分离釜Ⅰ温度为35℃,压力为10MPa,分离釜Ⅱ温度为27℃,压力为7.6MPa,达到上述参数后,以CO2流量为24L/h,并夹带药用乙醇,萃取6h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附,依次用水、30%乙醇、80%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为4%,其中甾体皂苷含量为73%。
实施例6:
称取2kg延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为43℃,萃取压力为33MPa,分离釜Ⅰ温度为50℃,压力为14MPa,分离釜Ⅱ温度为38℃,压力为5.0MPa,达到上述参数后,以CO2流量为28L/h,并夹带药用乙醇,萃取4h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入HPD-100大孔树脂柱吸附,依次用水、30%乙醇、70%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为3%,其中甾体皂苷含量为76%。
实施例7:
称取5kg延龄草放入萃取釜中,使用CO2作超临界流体,开启机器调节下列参数:萃取温度为39℃,萃取压力为22MPa,分离釜Ⅰ温度为31℃,压力为11MPa,分离釜Ⅱ温度为20℃,压力为6.5MPa,达到上述参数后,以CO2流量为20L/h,并夹带药用乙醇,萃取5h,收集延龄草甾体皂苷萃取物,加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附,依次用水、40%乙醇、75%乙醇洗脱,收集65%乙醇洗脱液,减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷,得率约为4%,其中甾体皂苷含量为74%。
Claims (4)
1.一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将延龄草粉碎,加入萃取釜中,以药用酒精为夹带剂,采用超临界CO2萃取,收集总甾体皂苷萃取物,加热水分散,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩成浸膏,加入丙酮至沉淀不再产生,过滤,沉淀经低温干燥即得产品。
2.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,其特征在于所述超临界CO2萃取条件为:萃取温度为22-55℃,萃取压力为13-35MPa,CO2流量为20-32L/h,萃取时间为2-6h,分离釜Ⅰ温度为31-60℃,压力为10-15MPa,分离釜Ⅱ温度为20-50℃,压力为4-8MPa。
3.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。
4.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂洗脱,依次以水、30%-40%乙醇、65%-80%乙醇洗脱,收集65%-80%乙醇洗脱部分。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011101877464A CN102247513A (zh) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011101877464A CN102247513A (zh) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102247513A true CN102247513A (zh) | 2011-11-23 |
Family
ID=44975317
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011101877464A Pending CN102247513A (zh) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102247513A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106421286A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 一种用大孔吸附树脂分离纯化延龄草甾体皂苷的工艺 |
-
2011
- 2011-07-06 CN CN2011101877464A patent/CN102247513A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106421286A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 一种用大孔吸附树脂分离纯化延龄草甾体皂苷的工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101429222A (zh) | 提取芒果苷的一种方法 | |
CN102100875B (zh) | 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法 | |
CN103450298A (zh) | 一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 | |
CN102746362A (zh) | 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法 | |
CN103432562A (zh) | 一种从生姜中提取生姜多酚的方法 | |
CN104072370A (zh) | 一种微波超声联用法提纯洋蓟素的方法 | |
CN101519408A (zh) | 从甘草渣中生产光甘草定的方法 | |
CN107126452A (zh) | 绞股蓝总皂苷及其制备方法 | |
CN102302539B (zh) | 一种红车轴草异黄酮的生产方法 | |
CN103830292A (zh) | 罗布麻总黄酮提取物及其制备方法 | |
CN103585424B (zh) | 一种从韭菜籽中提取总黄酮的方法 | |
CN104193711A (zh) | 一种从芹菜中提取芹菜素的新方法 | |
CN103239546A (zh) | 从荔枝壳中提取总黄酮的方法 | |
CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
CN102247513A (zh) | 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 | |
CN102648965A (zh) | 一种淡竹叶总黄酮的工业化制备方法 | |
CN101683396A (zh) | 一种金莲花总黄酮的提取方法 | |
CN104491016A (zh) | 一种从扁蓄草中提取扁蓄总黄酮的工业生产方法 | |
CN102727540A (zh) | 一种杨梅叶提取物的制备方法 | |
CN104119410B (zh) | 一种从杜仲果中制备桃叶珊瑚苷单体的工艺方法 | |
CN102302653A (zh) | 一种白龙须总皂苷的制备方法 | |
CN106344725A (zh) | 一种从紫花地丁中提取黄酮的方法 | |
CN102648939A (zh) | 一种路边青多酚的制备方法 | |
CN104815003B (zh) | 一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法 | |
CN102327316A (zh) | 一种从猪牙皂中提取总皂苷的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |