CN102247513A - 一种延龄草总甾体皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，方法是将延龄草粉碎，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集总甾体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，低温干燥即得产品。本发明采用超临界CO2萃取和大孔树脂柱分离，是一种高效、环保的提取方法，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，具体是一种利用超临界CO2萃取从延龄草中提取延龄草总甾体皂苷的方法。
背景技术
延龄草，又名头顶一颗珠，是百合科植物Trillium tschonoskii Maxim的根茎，味甘，性平；有小毒，是传统的名贵中药。主产于西藏、云南、四川、陕西、甘肃、湖北、河南等地，生于海拔1000-3200米阴湿处。具有镇静安神、祛风活血、延年益寿的功效。主治头晕目眩、失眠、跌打损伤、外伤出血、神经衰弱、高血压、脑震荡后遗症等疾病等，是土家族四大名药之一。肖本见等报道了延龄草具有抗炎活性和免疫调节作用，黄丽亚等研究表明延龄草有促进学习记忆和提高抗氧化酶表达作用，Masateru Ono et al.研究了吉林延龄草中某些单体化合物消除氧自由基DPPH活性，发现它们均有很强的消除DPPH作用，邹坤等研究了延龄草的2个单体化合物抗环氧化酶COX-2的活性，发现它们显著抑制由磷脂多糖（LPS）刺激产生的COX-2。延龄草含有多种甾体皂苷，黄酮和萜类成分。已有报道从延龄草属植物中分离得到偏诺皂苷、延龄草皂苷、薯蓣皂苷、克里托皂苷、甾醇苷5类甾体皂苷。至今未见提取分离延龄草甾体皂苷的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，本发明方法萃取延龄草皂苷，方法简单、工艺条件容易控制、产率较高、质量稳定可控。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将延龄草粉碎，加入萃取釜中，以药用酒精为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集总甾体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为22-55℃，萃取压力为13-35MPa，CO2流量为20-32L/h，萃取时间为2-6h，分离釜Ⅰ温度为31-60℃，压力为10-15MPa，分离釜Ⅱ温度为20-50℃，压力为4-8MPa。
所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。
所述大孔树脂洗脱，依次以水、30%-40%乙醇、65%-80%乙醇洗脱，收集65%-80%乙醇洗脱部分。
本发明具有如下有益效果：
（1）采用超临界CO2萃取，较传统溶剂法有较大提高，且提取时间短、无溶剂残留，是一种环保的提取方法。
（2）采用大孔树脂富集分离，大孔树脂可多次利用，降低了生产成本。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
称取500g延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为55℃，萃取压力为20MPa，分离釜Ⅰ温度为60℃，压力为12MPa，分离釜Ⅱ温度为45℃，压力为4.5MPa，达到上述参数后，以CO2流量为21L/h，并夹带药用乙醇，萃取5h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、65%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为3%，其中甾体皂苷含量为84%。
实施例2：
称取500g延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为47℃，萃取压力为35MPa，分离釜Ⅰ温度为52℃，压力为15MPa，分离釜Ⅱ温度为50℃，压力为4.0MPa，达到上述参数后，以CO2流量为30L/h，并夹带药用乙醇，萃取3h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPD100大孔树脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、75%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为4%，其中甾体皂苷含量为80%。
实施例3：
称取1kg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为38℃，萃取压力为19MPa，分离釜Ⅰ温度为49℃，压力为12MPa，分离釜Ⅱ温度为33℃，压力为6.3MPa，达到上述参数后，以CO2流量为32L/h，并夹带药用乙醇，萃取2h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用水、40%乙醇、80%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为4%，其中甾体皂苷含量为78%。
实施例4：
称取1kg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为52℃，萃取压力为14MPa，分离釜Ⅰ温度为58℃，压力为13MPa，分离釜Ⅱ温度为43℃，压力为8.0MPa，达到上述参数后，以CO2流量为26L/h，并夹带药用乙醇，萃取4h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、65%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为3%，其中甾体皂苷含量为81%。
实施例5：
称取2kg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为22℃，萃取压力为26MPa，分离釜Ⅰ温度为35℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ温度为27℃，压力为7.6MPa，达到上述参数后，以CO2流量为24L/h，并夹带药用乙醇，萃取6h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、80%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为4%，其中甾体皂苷含量为73%。
实施例6：
称取2kg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为43℃，萃取压力为33MPa，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为14MPa，分离釜Ⅱ温度为38℃，压力为5.0MPa，达到上述参数后，以CO2流量为28L/h，并夹带药用乙醇，萃取4h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPD-100大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、70%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为3%，其中甾体皂苷含量为76%。
实施例7：
称取5kg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数：萃取温度为39℃，萃取压力为22MPa，分离釜Ⅰ温度为31℃，压力为11MPa，分离釜Ⅱ温度为20℃，压力为6.5MPa，达到上述参数后，以CO2流量为20L/h，并夹带药用乙醇，萃取5h，收集延龄草甾体皂苷萃取物，加热水分散后加入D101大孔树脂柱吸附，依次用水、40%乙醇、75%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总甾体皂苷，得率约为4%，其中甾体皂苷含量为74%。
Claims (4)
1.一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将延龄草粉碎，加入萃取釜中，以药用酒精为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集总甾体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。
2.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为22-55℃，萃取压力为13-35MPa，CO2流量为20-32L/h，萃取时间为2-6h，分离釜Ⅰ温度为31-60℃，压力为10-15MPa，分离釜Ⅱ温度为20-50℃，压力为4-8MPa。
3.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。
4.按照权利要求1所述的一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于所述大孔树脂洗脱，依次以水、30%-40%乙醇、65%-80%乙醇洗脱，收集65%-80%乙醇洗脱部分。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106421286A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 一种用大孔吸附树脂分离纯化延龄草甾体皂苷的工艺 |
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2011
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| CN106421286A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 一种用大孔吸附树脂分离纯化延龄草甾体皂苷的工艺 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |