CN102242284A - 一种硒铜中间合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硒铜中间合金的制备方法,其特点是该方法包括以下步骤,按质量计为:(1)将纯度为99~99.999wt%的硒1~3份,还原剂0.5~1.2份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.05~0.1MPa,于温度200~300℃反应0.5~1h.获得硒化合物;(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入沉淀剂2~3份,于温度50~100℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。

Description

一种硒铜中间合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硒铜中间合金的制备方法,属于金属材料的合成领域。
背景技术
随着社会的发展,科技的进步,人们生产生活中所使用的机器设备越来越精密,结构越来越复杂,对其外形加工的精细程度提出了更高的要求。传统的金属材料如铜,钢等材料虽然具有很好的使用性能,但是其加工性能尤其是切削加工性能存在很多的不足。
二次世界大战后,随着碲元素的广泛应用,易切削铜合金,钢材开始出现,以C14500铜合金为代表的易切削合金材料出色地解决了高导电率铜材加工难的问题。但是,碲作为一种储量稀少且受电解铜产量影响巨大的金属材料,不仅价格昂贵提高了合金材料的生产成本,而且受电解铜产量影响巨大,严重制约了其使用范围,只能作为高端的特种铜合金使用。由此可以取代碲铜合金的硒铜合金材料应运而生。硒是碲的同族元素,比重4.81,熔点217摄氏度,沸点684.9摄氏度。正是由于其熔沸点很低,与铜的熔沸点1085摄氏度有着巨大的差异,决定了其与铜形成合金非常困难,在向铜液直接加入过程中往往会发生严重的烧蚀和升华而无法加入,所以,要得到均一稳定的硒铜合金材料必须以中间合金的形式向其中引入硒元素。
2006年8月26日,(申请号200610020063.9),《一种铜硒中间合金的制备方法》提出申请并于2007年2月21日公开。本方法主要是采用火法的方式制备了一种铜硒中间合金。这种制备铜硒中间合金方法是在常温下将一定比例的硒和铜进行混合,然后升温进行反应,最终获得硒铜中间合金。但是在实际的操作过程中,并不能保证用于制备硒铜中间合金的硒和铜充分完全反应,最终所得到的铜硒中间合金实际为硒,铜,硒铜化合物三相的混合物,不利于使用该种中间合金制备其它合金时成分的控制;且硒的熔点远低于铜的熔点,高温火法制备时,温度超过了硒的沸点,势必会造成稀贵元素硒的蒸发浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种硒铜中间合金的制备方法。其特点是利用元素硒的氧化性,先行制得一种含硒的化合物,再将这种含硒化合物溶解,随后加入含铜的沉淀剂,过滤烘干后得到成分稳定单一的硒铜中间合金。
本发明的目的由以下技术措施实现,其中所述的原料份数除特殊说明外,均为重量百分数。
硒铜中间合金的制备方法包括以下步骤
(1)将纯度为99~99.999wt%的硒1~3份,还原剂0.5~1.2份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.05~0.1MPa,于温度200~300℃反应0.5~1h.获得硒化合物;
(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入沉淀剂2~3份,于温度50~100℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。
还原剂为锂、钠、钾、镁、铝金属单质和氯化物或氧化物中的至少一种。
沉淀剂为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜和氧化铜中的至少一种。
性能测试
将上述方法制得的硒铜中间合金,按GB/T5121.24-2008化学成分分析方法测试硒铜中间合金的化学成分,详见表1所示,结果表明:
1、所制得的中间合金成分较为稳定;
2、所制得的中间合金成分控制准确;
3、所制得的中间合金不引入有害杂质。
本发明具有以下优点:
1.采用真空状态下密封反应,最大程度上使反应物得到了充分的反应,降低了原始物料的浪费和损失;
2.所有反应均为自发性反应,仅需要提供适当的环境温度,能耗较低;
1.所有反应温和,易于控制,且不涉及精密操作;
3.最后获得的产品成分稳定单一;
4.生产设备简单,适宜大规模产业化采用。
具体实施方式
下面同时实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术数量人员可根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整
实施例1
(1)将纯度为99~99.999wt%的硒1份、金属钠0.2份、金属钾0.3份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.05MPa,于温度200℃反应1h.获得硒化合物;
(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入氯化铜1份,硫酸铜2份,于温度50℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。
实施例2
(1)将纯度为99~99.999wt%的硒2份,氯化钾0.5份、氯化铝0.5份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.1MPa,于温度300℃反应0.5h.获得硒化合物;
(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入硫酸铜1份,氧化铜1份,于温度100℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。
实施例3
(1)将纯度为99~99.999wt%的硒3份,氧化镁1.0份,氯化镁0.2份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.08MPa,于温度250℃反应0.8h.获得硒化合物;
(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入硝酸铜2.8份,于温度80℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。
表1硒铜中间合金化学成分分析(wt%)
  实施例   Se   Cu
  1   46.5   余量
  2   50.2   余量
  3   48.3   余量

Claims (3)

1.一种硒铜中间合金的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤,按质量计为:
(1)将纯度为99~99.999wt%的硒1~3份,还原剂0.5~1.2份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,真空度为0.05~0.1MPa,于温度200~300℃反应0.5~1h.获得硒化合物;
(2)将上述硒化物与水按固液比1∶2~10质量比加入反应釜中,搅拌、混合、使之溶解,然后加入沉淀剂2~3份,于温度50~100℃,使其充分沉淀后,过滤、干燥,获得硒铜中间合金。
2.如权利要求1所述硒铜中间合金的制备方法,其特征在于还原剂为锂、钠、钾、镁、铝金属单质和氯化物或氧化物中的至少一种。
3.如权利要求1所述硒铜中间合金的制备方法,其特征在于沉淀剂为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜和氧化铜中的至少一种。
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