CN102232981A - 一种广升麻总甾酮的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种广升麻总甾酮的含量测定方法，采用紫外分光光度法检测总甾酮。本发明的总甾酮含量测定方法操作简单、重复性好、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种广升麻总甾酮的含量测定方法，对该药物的含量控制及药物质量标准的提高具有很好的作用，属于医药技术领域。
背景技术
广升麻总甾酮提取物是从常用中药“广升麻”中提取的有效部位总甾酮而来，广升麻是我国华南地区的习惯用药，其原植物来源是菊科植物麻花头Serratulachinensis S.Moore的干燥块根，已收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册第7页，本品具升阳，散风，解毒，透疹等功效，用于风热头痛，咽喉肿痛，斑疹不透，中气下陷，久泻脱肛，子宫下坠等症。
关于广升麻总甾酮的含量测定方法未见公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、操作性强、准确度高的广升麻总甾酮提取物和制剂中总甾酮的含量测定方法。
本发明的技术措施如下：采用紫外分光光度法检测广升麻总甾酮的含量。
紫外分光光度法需用到供试品溶液和对照品溶液，并按外标法计算。所述供试品溶液是由待测含量的广升麻总甾酮提取物或其制剂制备而成的溶液；所述对照品溶液是由蜕皮甾酮配制而成的溶液。
紫外分光光度法检测总甾酮所用的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、水中的一种或几种。
本发明的紫外分光光度法检测波长在243±5nm处。
有益效果
1.本方法检测结果准确，针对性强。加样回收率试验表明，本方法加样回收率达99.2％，RSD为1.3％，结果如表1。
表1加样回收率试验数据
2.操作简便，步骤少。本发明操作步骤少，对照品和待测样品经预处理后，即可使用紫外分光光度计进行检测，操作方便。
3.稳定性好，易于控制。溶液稳定性试验表明，本方法待测溶液吸收度在8小时内基本无变化，即溶液在8小时内基本稳定。
4.重复性好。本发明对于同一样品，每次检测结果相对标准偏差不超过0.5％。数据见表2。
表2复性试验数据
本发明正被申请人使用在半成品的质量控制，如广升麻总甾酮提取物中总甾酮的含量检测；成品的质量控制，如广升麻总甾酮制剂中总甾酮的含量检测。
附图说明 图1广升麻总甾酮提取物紫外可见波长扫描图。
具体实施例
下面列举实施例进一步详细说明本发明，该实施例仅用于说明本发明而对本发明并没有限制。
实施例1广升麻总甾酮提取物中总甾酮的含量测定
检测波长：243nm。
测定方法：取广升麻总甾酮提取物约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加适量甲醇溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1ml置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取蜕皮甾酮对照品适量，加甲醇制成每1毫升含蜕皮甾酮约20ug的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，分别在243nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例2广升麻总甾酮提取物中总甾酮的含量测定
检测波长：241nm。
测定方法：取广升麻总甾酮提取物约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加适量乙醇溶解，再加乙醇至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1ml置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取蜕皮甾酮对照品适量，加乙醇制成每1毫升含蜕皮甾酮约10ug的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，分别在241nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例3广升麻总甾酮胶囊中总甾酮的含量测定
检测波长：245nm。
测定方法：取广升麻总甾酮胶囊内容物约200mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量并超声处理15分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液。精密吸取上述续滤液1ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取蜕皮甾酮对照品适量，加甲醇制成每1毫升含蜕皮甾酮约20ug的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，分别在245nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例4广升麻总甾酮片中总甾酮的含量测定
检测波长：241nm。
测定方法：将广升麻总甾酮片捻碎，研细，取细粉约350mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇适量并超声处理15分钟，用乙醇稀释至刻度，摇匀，微滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液。精密吸取上述续滤液1ml置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取蜕皮甾酮对照品适量，加乙醇制成每1毫升含蜕皮甾酮约35ug的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，分别在245nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例5广升麻总甾酮胶囊中总甾酮的含量测定
检测波长：243nm。
测定方法：取广升麻总甾酮胶囊内容物约200mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量并超声处理15分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液。精密吸取上述续滤液1ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取蜕皮甾酮对照品适量，先用甲醇溶解，然后用水稀释制成每1毫升含蜕皮甾酮约20ug的溶液，作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，分别在243nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
Claims (4)
1.一种广升麻总甾酮的含量测定方法，其特征在于，用紫外分光光度法检测总甾酮的含量。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，紫外分光光度法需用到供试品溶液和对照品溶液，
(1)、对照品溶液是由蜕皮甾酮溶于溶剂配制而成的溶液，浓度为5-46ug/mL。
(2)、供试品溶液是由待测含量的广升麻总甾酮提取物或其制剂溶于溶剂制备而成的溶液.
(3)、按照分光光度法，在一定波长下测定吸光值，根据吸光值按外标法计算供试品含量。
3.根据权利要求1和2所述的含量测定方法，其特征在于，紫外分光光度法检测总甾酮所用的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、水中的一种或几种。
4.根据权利要求1和2所述的含量测定方法，其特征在于，紫外分光光度法检测总甾酮的检测波长在243±5nm处。
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