CN102232096B - 连接膜和接合体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以用肉眼掌握与基板的连接状态，同时使压接在基板之后进行的外观检查和腐蚀性试验中的腐蚀部分的判别容易进行的连接膜、接合体及其制造方法。本发明的连接膜具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子。消色性色素优选包含用下述通式(1)表示的化合物等方式。在所述通式(1)中，R1和R2分别为氢原子、烷基、芳基中的任意一种，Y为氢原子、卤素原子、烷基、芳基、二甲氨基、二乙氨基、甲氧基、乙氧基中的任意一种，Z-为抗衡阴离子，n为0～3。

Description

连接膜和接合体及其制造方法
技术领域
本发明涉及连接膜和接合体及其制造方法，尤其涉及可以对IC芯片、液晶显示器(LCD)中的液晶面板(LCD面板)等电路部件进行电连接和机械连接的连接膜和具有连接膜的接合体及其制造方法。
背景技术
以往，作为连接基板(电路部件)的手段，使用了窄带状连接材料(例如，各向异性导电薄膜(ACF：Anisotropic Conductive Film))，该窄带状连接材料是在剥离薄膜上涂布了分散有导电性粒子的固化性树脂。
该各向异性导电薄膜(连接膜)是以例如连接柔性印刷线路板(FPC)或IC芯片的端子与LCD面板的玻璃基板上形成的ITO(Indium Tin Oxide)电极的情形为首，用于粘结和电连接各种端子之间的情形。
连接膜有在环氧类树脂中分散导电性粒子的产品或在丙烯类树脂中分散导电性粒子的产品等。这些连接膜(有机树脂层)通过加热而固化，连接基板(电路部件)。
通常，所述基板(电路部件)的连接状态是通过使用IR(红外光谱法)、DSC(热分析)等分析装置来测定连接膜(有机树脂层)的固化度来掌握。但是，如果使用分析装置来测定连接膜(有机树脂层)的固化度，需要从接合体提取测定样本，并将其安装于分析装置上，因此存在费事的问题。
对于该问题，以往利用了使用咪唑类固化剂的连接膜(有机树脂层)被固化时颜色变红的特性，将连接膜的变红作为固化结束的基准(例如，专利文献1)。
但是，最近要求在低温下短时间内压接连接膜，而且使用自由基类固化剂的丙烯类连接膜被积极地使用，以代替使用咪唑类固化剂的连接膜。因此，针对使用了自由基类固化剂的丙烯类连接膜，也要求开发出像使用了咪唑类固化剂的连接膜那样，可以用肉眼估测连接膜(有机树脂层)的固化度的技术，特别是设备厂商的要求很强烈。
这里，公开有一种进行固化时发色成分发色的连接膜(例如，专利文献2和3)。但是，这些连接膜的发色成分是在连接膜压接于基板上之后发色，在外观检查(导电性粒子的数量和破坏状态的检查等)和腐蚀性试验中的腐蚀部分的判别上存在困难。并且，在这些连接膜中，发色成分在进行压接之前不会发色，因此在将连接膜安装于临时粘贴装置上时，存在识别传感器不能进行识别的问题。再者，还公开有包含消色成分(花青类色素和有机硼化合物的盐)的粘合剂(例如，专利文献4)，消色成分在涂布时为有色，在涂布后受到光照射会变为无色，但是专利文献4的消色反应不是像本发明那样由固化剂的反应而引起的消色反应。因此，如果将专利文献4的粘合剂直接转用到连接膜上，则不能成为用来表示固化度的消色，而且被消色的地方也未必是发生了固化的地方，因此可能成为引起消色不匀的原因(专利文献4毕竟是通过消色来识别涂布状态的发明)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4-145180号公报
专利文献2：日本特开平11-307154号公报
专利文献3：日本特开2007-91798号公报
专利文献4：日本特开平5-132655号公报
发明内容
技术问题
本发明的技术问题是解决所述现有技术中存在的各种问题，实现下面的目的。即，本发明的目的在于提供可以用肉眼掌握与基板的连接状态，同时使压接在基板之后进行的外观检查和腐蚀性试验中的腐蚀部分的判别容易进行的连接膜、通过该连接膜进行接合的接合体及其制造方法。
技术方案
为了解决上述问题，提供如下技术方案。即，
<1>本发明所提供的连接膜，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子。
在<1>中记载的连接膜中，由于包含在有机树脂层中的色素具有消色性，因此可以用肉眼掌握与基板的连接状态，同时可以使压接在基板之后进行的外观检查和腐蚀性试验容易进行。并且，所述<1>中记载的连接膜，由于压接在基板之前带有颜色，因此安装在临时粘贴装置上时，使识别传感器容易读取。
<2>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含用下述通式(1)表示的化合物。
[化学式31]
Figure GPA00001380743700031
在所述通式(1)中，R1和R2分别为氢原子、烷基以及芳基中的任意一种，Y为氢原子、卤素原子、烷基、芳基、二甲氨基、二乙氨基、甲氧基以及乙氧基中的任意一种，Z-为抗衡阴离子，n为0～3。
<3>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含用下述通式(2)表示的化合物。
[化学式32]
在所述通式(2)中，R1和R2分别为氢原子、烷基以及芳基中的任意一种，Z-为抗衡阴离子，n为0～3中的任意一个整数。
<4>所述<2>至<3>中的任意一项中记载的连接膜，Z为ClO4、BF4、CF3SO3、用下述通式(3)表示的化合物、用下述通式(4)表示的化合物、用下述结构式(1)表示的化合物以及用下述结构式(2)表示的化合物中的任意一种。
[化学式33]
Figure GPA00001380743700041
在上述通式(3)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种，X为烷基。
[化学式34]
Figure GPA00001380743700042
在上述通式(4)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种。
[化学式35]
Figure GPA00001380743700043
[化学式36]
Figure GPA00001380743700044
<5>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述通式(5)表示的化合物、用下述通式(6)表示的化合物、用下述结构式(3)表示的化合物、用下述结构式(4)表示的化合物、用下述通式(7)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式37]
在上述通式(5)中，n为1～3中的任意一个整数。
[化学式38]
Figure GPA00001380743700052
在上述通式(6)中，n为1～3中的任意一个整数。
[化学式39]
Figure GPA00001380743700053
[化学式40]
Figure GPA00001380743700054
[化学式41]
Figure GPA00001380743700055
在所述通式(7)中，n为1～3中的任意一个整数。
<6>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(5)～(7)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式42]
Figure GPA00001380743700061
[化学式43]
Figure GPA00001380743700062
[化学式44]
Figure GPA00001380743700063
<7>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(8)～(9)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式45]
[化学式46]
Figure GPA00001380743700065
<8>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(10)～(11)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式47]
[化学式48]
<9>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含用下述结构式(12)表示的化合物。
[化学式49]
Figure GPA00001380743700073
<10>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(13)～(15)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式50]
Figure GPA00001380743700074
[化学式51]
Figure GPA00001380743700081
[化学式52]
Figure GPA00001380743700082
<11>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(16)～(17)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式53]
[化学式54]
Figure GPA00001380743700084
<12>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(18)～(19)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式55]
Figure GPA00001380743700091
[化学式56]
Figure GPA00001380743700092
<13>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含用下述结构式(20)表示的化合物。
[化学式57]
Figure GPA00001380743700093
<14>所述<1>中记载的连接膜，消色性色素包含从用下述结构式(21)～(22)表示的化合物中选择的至少一种。
[化学式58]
Figure GPA00001380743700094
[化学式59]
<15>所述<1>至<14>中的任意一项中记载的连接膜，固化性有机树脂为丙烯树脂，固化剂为自由基固化剂。
<16>所述<1>至<14>中的任意一项中记载的连接膜，固化性有机树脂为环氧树脂，固化剂为阳离子固化剂。
<17>本发明所提供的接合体的制造方法，包含通过所述<1>至<16>中的任意一项中记载的连接膜，一边进行加热或者光照射，一边将第一基板和第二基板压接而进行接合的接合工序，在所述接合工序中，在所述有机树脂层的固化反应结束时，所述消色性色素被消色。
<18>本发明所提供的接合体，由所述<17>中记载的接合体的制造方法进行制造。
发明的有益效果
根据本发明，可以提供解决所述现有的各种问题，实现所述目的，可以用肉眼掌握与基板的连接状态，同时使压接在基板之后进行的外观检查和腐蚀性试验中的腐蚀部分的判别容易进行的连接膜、通过该连接膜进行接合的接合体及其制造方法。
附图说明
图1为表示本发明的接合体的概略说明图。
图2为表示本发明的连接膜的概略说明图。
图3为表示连接膜被压接前的状态的照片，其中(1)表示自由基接合材料R1，(2)表示自由基接合材料A2，(3)表示自由基接合材料R2，(4)表示自由基接合材料R3。
图4为表示比较例1的进行安装之后的消色确认结果的照片。
图5为表示实施例2的进行安装之后的消色确认结果的照片。
图6为表示比较例3的进行安装之后的消色确认结果的照片。
图7为表示比较例4的进行安装之后的消色确认结果的照片。
具体实施方式
(接合体)
本发明的接合体具有第一基板(第一电路部件)、第二基板(第二电路部件)和连接膜，此外还具有根据需要而适当选择的其他部件。
例如，如图1所示，接合体100具有第一基板(第一电路部件)10、第二基板(第二电路部件)11和连接膜12(后述的有机树脂层21)。通过第二基板(第二电路部件)11中的端子11a、分散在连接膜12中的导电性粒子12a以及第一基板(第一电路部件)10中的端子(未图示)被导通，第一基板(第一电路部件)10和第二基板(第二电路部件)11被电连接。
<第一基板(第一电路部件)>
对所述第一基板(第一电路部件)并不进行特别限定，根据目的可以进行适当的选择，例如可以列举FPC基板、PWB基板、用玻璃制造的LCD基板(LCD面板)、用玻璃制造的PDP基板(PDP面板)、用玻璃制造的有机EL基板(有机EL面板)等。
<第二基板(第二电路部件)>
对所述第二基板(第一电路部件)并不进行特别限定，根据目的可以进行适当的选择，例如可以列举FPC基板、COF基板、TCP基板、PWB基板、IC基板等。
<连接膜>
所述连接膜具有有机树脂层，此外还具有根据需要而适当选择的其他层。所述有机树脂层为含有导电性粒子的导电性粒子含有有机树脂层。
例如，如图2所示，连接膜12具有剥离层(分隔物)20和形成在剥离层(分隔物)20上的导电性粒子含有有机树脂层21。
<<有机树脂层>>
所述有机树脂层配置在所述第一基板(第一电路部件)和所述第二基板(第二电路部件)之间，对所述有机树脂层，只要含有消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，就不进行特别的限定，可以根据目的而进行适当的选择，例如还可以含有硅烷偶联剂、表面活性剂等。
并且，所述有机树脂层可以为单层，也可以为多层。在有机树脂层为多层的情况下，消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子分别可以包含在同一层上，也可以包含在不同层上。
并且，形成有机树脂层的接合材料可以为糊状，也可以为薄膜状。
<<<消色性色素>>>
作为所述消色性色素，只要是在压接连接膜之后进行消色的物质(不只是变成无色的物质，还可以是变成与后述的导电性微粒子的颜色(浅黄色)相同色系的颜色(黄色乃至浅黄色)的物质)，就不进行特别的限定，可以根据目的而进行适当的选择，例如可以列举具有氨基或衍生氨基的二芳基甲烷类色素、三芳基甲烷类色素、花青类色素、聚甲炔类色素以及在主干上具有呫吨、吖嗪、吖啶、噻嗪、恶嗪中的任意一个以上的杂环色素等，更具体来讲，可以列举用下面的通式(1)、(2)以及(5)～(7)表示的化合物、用下面的结构式(3)～(22)表示的化合物等。这些消色性色素可以仅包含一种，也可以包含两种以上。此外，可以包含多个这些消色性色素的阳离子部(抗衡阴离子以外的部分)。
并且，就所述消色性色素的优选含量而言，相对于包含在有机树脂层中的整个粘合剂(包含固化性树脂和其他树脂)100质量份，优选为0.5质量份～3.0质量份，相对于包含在有机树脂层中的固化性树脂100质量份，优选为3.0质量份～6.0质量份。
再者，在下述结构式(3)中表示的化合物，在压接连接膜之前为红色，压接连接膜之后变为无色；在下述结构式(5)中表示的化合物，在压接连接膜之前为蓝色，压接连接膜之后变为浅黄色；在下述结构式(7)中表示的化合物，在压接连接膜之前为紫色，压接连接膜之后变为黄色；在下述结构式(8)中表示的化合物，在压接连接膜之前为红色，压接连接膜之后变为无色；在下述结构式(9)中表示的化合物，在压接连接膜之前为红色，压接连接膜之后变为无色；在下述结构式(10)中表示的化合物，在压接连接膜之前为黄色，压接连接膜之后变为浅黄色；在下述结构式(11)中表示的化合物，在压接连接膜之前为黄色，压接连接膜之后变为浅黄色；在下述结构式(12)中表示的化合物，在压接连接膜之前为蓝色，压接连接膜之后变为无色；在下述结构式(13)中表示的化合物，在压接连接膜之前为蓝色，压接连接膜之后变为无色；在下述结构式(14)中表示的化合物，在压接连接膜之前为蓝色，压接连接膜之后变为浅黄色。
[化学式60]
Figure GPA00001380743700131
在上述通式(1)中，R1和R2分别为氢原子、烷基以及芳基中的任意一种，Y为氢原子、卤素原子、烷基、芳基、二甲氨基、二乙氨基、甲氧基以及乙氧基中的任意一种，Z-为抗衡阴离子，n为0～3。
作为所述抗衡阴离子(Z-)，可以列举卤素离子、高氯酸根离子、对甲苯磺酸根离子、三氟甲烷磺酸根离子、三氟乙酸根离子、四烷基硼阴离子、四氟硼离子、草酸根离子等，只要是稳定性高的结构，可以使用任意一种。根据抗衡阴离子的种类，可以提高反应速度或保存稳定性，可以根据用途来分开使用。
作为所述抗衡阴离子Z-中的Z的具体例子，可以列举ClO4、BF4、CF3SO3、用下述通式(3)表示的化合物、用下述通式(4)表示的化合物、用下述结构式(1)表示的化合物以及用下述结构式(2)表示的化合物等。
[化学式61]
Figure GPA00001380743700132
在上述通式(3)中，R为氢原子和氟原子中的任意一个，X为烷基。
[化学式62]
Figure GPA00001380743700133
在上述通式(4)中，R为氢原子和氟原子中的任意一个。
[化学式63]
Figure GPA00001380743700141
[化学式64]
Figure GPA00001380743700142
[化学式65]
Figure GPA00001380743700143
在上述通式(2)中，R1和R2分别为氢原子、烷基以及芳基中的任意一种，Z-为抗衡阴离子，n为0～3范围内的任意一个整数。
所述抗衡阴离子(Z-)与通式(1)中的抗衡阴离子相同。
[化学式66]
Figure GPA00001380743700144
在上述通式(5)中，n为1～3范围内的任意一个整数。
[化学式67]
Figure GPA00001380743700145
在上述通式(6)中，n为1～3范围内的任意一个整数。
[化学式68]
Figure GPA00001380743700151
[化学式69]
Figure GPA00001380743700152
[化学式70]
Figure GPA00001380743700153
在上述通式(7)中，n为1～3范围内的任意一个整数。
[化学式71]
[化学式72]
Figure GPA00001380743700155
[化学式73]
Figure GPA00001380743700156
[化学式74]
Figure GPA00001380743700161
[化学式75]
Figure GPA00001380743700162
[化学式76]
Figure GPA00001380743700163
[化学式77]
Figure GPA00001380743700164
[化学式78]
[化学式79]
Figure GPA00001380743700171
[化学式80]
[化学式81]
Figure GPA00001380743700173
[化学式82]
Figure GPA00001380743700174
[化学式83]
Figure GPA00001380743700175
[化学式84]
Figure GPA00001380743700181
[化学式85]
Figure GPA00001380743700182
[化学式86]
Figure GPA00001380743700183
[化学式87]
Figure GPA00001380743700184
[化学式88]
Figure GPA00001380743700185
并且，在所述消色性色素中还可以添加光稳定剂。对所述光稳定剂并不进行特别限定，可以根据目的来进行适当的选择，例如可以列举苯并三唑类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂等。通过添加所述光稳定剂，可以抑制使用前的变色。
<<<<消色性色素的消色原理>>>>
下面说明所述消色性色素的消色原理。
关于自由基间的反应中的消色反应如下面的反应式(1)所示，可以认为是通过自由基类固化剂因热或光进行分解，放出自由基，通过该放出的自由基与消色性色素结合而引起的。
[化学式89]
Figure GPA00001380743700191
并且，由阳离子反应而引起的消色反应可以认为是由下述反应式(2)中示出的反应引起的。在阳离子反应引起的消色反应中，可以认为由上述自由基间的反应而引起的消色反应也同时进行。
[化学式90]
Figure GPA00001380743700192
<<<固化性有机树脂>>>
对所述固化性有机树脂并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，但优选使用热固化性有机树脂，更优选使用丙烯树脂、环氧树脂等。
<<<<丙烯树脂>>>>
对所述丙烯树脂并不进行特别限定，可以根据目的而进行适当的选择，例如可以列举丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、环氧丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇四丙烯酸酯、2-羟基-1，3-二丙烯酰氧基丙烷、2，2-双[4-(丙烯酰氧基-甲氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(丙烯酰氧基-乙氧基)苯基]丙烷、三环戊基丙烯酸酯、三环癸基丙烯酸酯、异氰脲酸三(丙烯酰氧乙基)酯、聚氨酯丙烯酸酯等丙烯树脂。这些可以单独使用其中一种，也可以两种以上组合使用。
并且，还可以列举将上述丙烯酸酯换成异丁烯酸盐的物质，这些可以单独使用其中一种，也可以两种以上组合使用。
<<<<环氧树脂>>>>
对所述环氧树脂并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，例如可以列举双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂或这些环氧树脂的改性环氧树脂等的热固化性环氧树脂。这些可以单独使用其中一种，也可以两种以上组合使用。
<<<固化剂>>>
对所述固化剂并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，当固化性有机树脂为丙烯树脂时，优选使用自由基类固化剂，当固化性有机树脂为环氧树脂时，优选使用阳离子类固化剂。
<<<<自由基类固化剂>>>>
对所述自由基类固化剂并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，例如可以列举有机过氧化物。
<<<<阳离子类固化剂>>>>
对所述阳离子类固化剂并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，例如可以列举锍盐、鎓盐等，在这些当中，优选使用芳香族锍盐。
<<<导电性粒子>>>
对所述导电性粒子并不进行特别限定，可以使用在以往的各向异性导电粘结剂(连接膜)中使用的物质，例如可以使用粒子直径为1～50μm的金属粒子或金属镀覆树脂粒子。
作为所述金属粒子，可以列举镍、钴、铜等。为了防止这些金属粒子的表面氧化，可以使用表面上涂敷了金、钯的粒子。此外，还可以使用表面上施加了金属突起的物质或其表面上设有由有机物形成的绝缘膜的物质。
作为所述金属镀覆树脂粒子，可以列举用镍、钴、铜等的一种以上物质形成了镀层的球形粒子。同样，也可以使用在最外层表面涂布了金、钯的粒子。此外，还可以使用表面上施加了金属突起的物质或其表面上设有由有机物形成的绝缘膜的物质。
<<其他层>>
对所述其他层并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，例如可以列举剥离层。
作为所述剥离层，对其形状、结构、大小、厚度、材料(材质)等并不进行特别限定，可以根据目的进行适当的选择，但优选使用剥离特性良好或耐热性高的剥离层，例如适合列举涂布了硅树脂等剥离剂的透明的剥离PET(聚对苯二甲酸乙酯)片等。并且，还可以使用PTFE(聚四氟乙烯)片。
<其他部件>
对所述其他部件并不进行特别的限定，可以根据目的而进行适当的选择。
(接合体的制造方法)
本发明的接合体的制造方法至少包含接合工序，此外根据需要而包含适当选择的其他工序。
<接合工序>
所述接合工序为，介由本发明的连接膜，一边进行加热或者光照射，一边将第一及第二基板压接而进行接合的工序。
所述加热由总热量决定，当在10秒以内的连接时间内完成接合时，在加热温度120℃～220℃的范围内进行。
所述光照射是利用水银灯、金属卤化物灯等的UV照射装置进行。
所述压接根据第二基板的种类而不同，当第二基板为FPC(柔性电路板)、TAB(Tape Automated Bonding：卷带式自动接合印刷电路板)时，以压力2MPa～6MPa进行3秒钟～10秒钟，当第二基板为IC芯片时，以压力30MPa～150MPa进行3秒钟～10秒钟。
再者，也可以使用超声波进行接合。
实施例
下面，举出实施例和比较例更具体地说明本发明，但本发明并不限定于下述实施例。需要说明的是，这里所记载的“份”表示“质量份”。
(自由基接合材料R1的制作)
在包含苯氧基树脂(物品名：YP50，东都化成社制造)60份、作为固化性树脂的自由基聚合树脂(物品名：EB-600、日本DAICEL-CYTEC公司制造)35份、硅烷偶联剂(物品名：KBM-503、信越化学工业会社制造)2份、作为自由基固化剂的反应引发剂(物品名：Perhexa C、10小时半衰期温度为90.7℃、日本油脂会社制造)3份的粘结剂中，分散导电性粒子(物品名：AUL704、积水化学工业会社制造)，使其粒子密度成为10000个/mm2，得到厚度15μm的自由基接合材料R1。该自由基接合材料R1的颜色为与导电性粒子的颜色相同的浅黄色(参照图3中的(1))。
(自由基接合材料R2的制作)
在自由基接合材料R1中加入醌类色素(C.I Solvent Blue 35：AMMONIUM，ETHYL(4-(P-(ETHYL(m-SULFOBENZYL)AMINO)-alpha-(o-SULFOPHENYL)BENZYLIDENE)-2，5-CYCLOHEXADIEN-1-YLIDENE)(m-SULFOBENZYL)-，HYDROXIDE，保土谷化学工业制造)1份，得到自由基接合材料R2。该自由基接合材料R2的颜色为蓝色(参照图3中的(3))。
(自由基接合材料R3的制作)
在自由基接合材料R1中加入三苯甲烷类色素(C.I Solvent Red 18：AMMONIUM，(6-(DIETHYLAMINO)-9-(2，4-DISULFOPHENYL)-3H-XANTHEN-3-YLIDENE)DIETHYL-，HYDROXIDE，保土谷化学工业制造)1份，得到自由基接合材料R3。该自由基接合材料R3的颜色为红色(参照图3中的(4))。
(阳离子接合材料C1的制作)
在包含苯氧基树脂(物品名：YP50，东都化成社制造)60份、作为固化性树脂的环氧树脂(物品名：EP-828，日本环氧树脂会社制造)35份、硅烷偶联剂(物品名：KBM-403、信越化学工业会社制造)2份、作为阳离子固化剂的反应引发剂(物品名：SI-80L，三新化学会社制造)3份的粘结剂中，分散导电性粒子(物品名：AUL704、积水化学工业会社制造)，使其粒子密度为10000个/mm2，得到厚度为15μm的阳离子接合材料C1。该阳离子接合材料C1的颜色为与导电性粒子的颜色相同的浅黄色。
(自由基接合材料A1～A10的制作)
在自由基接合材料R1中分别加入1份R1、R2、Y、n、Z为表1中的结构的下述通式(1)的色素P1～P10，得到自由基接合材料A1～A10。这些自由基接合材料A1～A10的颜色均为蓝色。在图3中的(2)中示出自由基接合材料A2(作为色素而使用了P2(1，1，5，5，-四[4-(二乙基氨基)苯基]-1，4-戊二烯-3-鎓-对甲苯磺酸)的接合材料)的照片。
[化学式91]
[表1]
Figure GPA00001380743700232
(自由基接合材料A11的制作)
在自由基接合材料A1的制作中，作为反应引发剂，代替Perhexa C(10小时半衰期温度为90.7℃、日本油脂会社制造)而使用Perocta ND(10小时半衰期温度为40.7℃、日本油脂会社制造)之外，与自由基接合材料A1的制作相同，得到了自由基接合材料A11。
(自由基接合材料A12的制作)
在自由基接合材料A1的制作中，作为反应引发剂，代替Perhexa C(10小时半衰期温度为90.7℃、日本油脂会社制造)而使用Perhexin 25B(10小时半衰期温度为128.4℃、日本油脂会社制造)之外，与自由基接合材料A1的制作相同，得到了自由基接合材料A12。
(自由基接合材料A13～A17的制作)
在自由基接合材料R1中，分别再加入1份下述结构式(7)～(9)、(12)、(13)的色素P11～P15，得到自由基接合材料A13～A17。
[化学式92]
Figure GPA00001380743700241
[化学式93]
Figure GPA00001380743700242
[化学式94]
[化学式95]
Figure GPA00001380743700244
[化学式96]
Figure GPA00001380743700251
(阳离子接合材料A18的制作)
在阳离子接合材料C1的制作中，再加入1份下述结构式(12)的色素P14，得到阳离子接合材料A18。
[化学式97]
Figure GPA00001380743700252
(实施例1)
(接合体的制作)
进行了COF基板(索尼化学&信息部件株式会社评价用基底材料、50μmP、镀了Sn层的8μm厚的Cu、38μm厚的S’perflex基底材料)和ITO涂布玻璃(索尼化学&信息部件株式会社评价用基底材料，整个表面涂布了ITO(氧化铟锡)，玻璃厚度为0.7mm)的接合。首先，在ITO涂布玻璃上，层压切成1.5mm宽度的自由基接合材料A1，在其上临时固定COF基板之后，在190℃-3MPa-10秒钟的接合条件下，以1.5mm宽度的加热工具，用缓冲材料(100μm厚的特氟隆(注册商标))进行接合，得到了接合体AJ1。
(安装之后的消色确认)
对于所制作的接合体AJ1中的连接膜，用肉眼确认消色情况。将结果表示在表2中。
(接合体的连接电阻测定)
对于所制作的接合体AJ1，使用数字万用表(产品编号：数字万用表7555，横河电机会社制造)，以4端子法来测定流通电流1mA时的连接电阻的电阻值(Ω)。将结果表示在表2中。
(接合体的粘结强度测定)
对于所制作的接合体AJ1，使用拉力试验机(产品编号：RTC1201，AND会社制造)进行了在测定速度50mm/sec下吊起COF基板时的COF基板与ITO涂布玻璃的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例2)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A2之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ2。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认(参照图5)、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例3)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A3之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ3。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例4)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A4之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ4。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例5)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A5之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ5。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例6)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A6之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ6。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例7)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A7之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ7。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例8)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A8之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ8。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例9)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A9之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ9。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例10)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A10之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ10。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例11)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A11之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ11。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(实施例12)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A12之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ12。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
(比较例1)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料R1之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体RJ1。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表2中。
[表2]
Figure GPA00001380743700281
*浅黄色：导电性粒子的颜色
(实施例13)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A13之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ13。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例14)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A14之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ14。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例15)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A15之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ15。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例16)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A16之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ16。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例17)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料A17之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ17。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例18)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用阳离子接合材料A18之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体AJ18。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(实施例19)
(接合体的制作)
进行了COF基板(索尼化学&信息部件株式会社评价用基底材料、50μmP、镀了Sn层的8μm厚的Cu、38μm厚的S’perflex基底材料)和ITO涂布玻璃(索尼化学&信息部件株式会社评价用基底材料，整个表面涂布了ITO(氧化铟锡)，玻璃厚度为0.7mm)的接合。首先，在ITO涂布玻璃上层压切成1.5mm宽度的阳离子接合材料A18，在其上放置临时固定了COF基板的部件，盖上缓冲材料(100μm厚的特氟隆(注册商标))，用1.5mm宽度的工具以5MPa的压力挤压COF基板的状态下，从ITO涂布玻璃一侧使用金属卤化物灯，以3000mJ/cm2的光量，照射20秒钟，进行接合，得到接合体AJ19。
(安装后的消色确认)
对于所制作的接合体AJ19中的连接膜接合材料A18，用肉眼确认消色情况。将结果表示在表3中。
(接合体的连接电阻测定)
对于所制作的接合体AJ19，使用数字万用表(产品编号：数字万用表7555，横河电机会社制造)，以4端子法来测定流通电流1mA时的连接电阻的电阻值(Ω)。将结果表示在表3中。
(接合体的粘结强度测定)
对于所制作的接合体AJ19，使用拉力试验机(产品编号：RTC1201，AND会社制造)进行了在测定速度50mm/sec下吊起COF基板时的COF基板与ITO涂布玻璃的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
(比较例2)
在实施例18中，除了代替阳离子接合材料A18而使用阳离子接合材料C1之外，其他与实施例18相同地制作接合体，得到了接合体CJ1。并且，与实施例18相同地进行了安装后的消色确认、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表3中。
[表3]
Figure GPA00001380743700301
*浅黄色：导电性粒子的颜色
(比较例3)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料R2之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体RJ2。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认(参照图6)、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表4中。
(比较例4)
在实施例1中，除了代替自由基接合材料A1而使用自由基接合材料R3之外，其他与实施例1相同地制作接合体，得到了接合体RJ3。并且，与实施例1相同地进行了安装后的消色确认(参照图7)、接合体的连接电阻测定、接合体的粘结强度测定。将结果表示在表4中。
[表4]
*浅黄色：导电性粒子的颜色
在实施例2中，由于自由基接合材料A2为蓝色(蓝绿色)(参照图3中的(2))，因此可以明确地判别连接膜的贴附位置，由于压接后蓝色(蓝绿色)消失(参照图5)，因此可以用肉眼判别连接膜的固化度，同时容易进行接合体AJ2的接合面的外观检查(导电性粒子的数量和破坏程度的检查等)、接合体AJ2的腐蚀性试验中的腐蚀性部分的判别。需要说明的是，在实施例1和3～19中也是如此。
另外，在比较例1中，由于自由基接合材料R1中不含有色素，呈浅黄色(图3中的(1))，因此不能明确地判别连接膜的贴附位置，并且在压接后，也不能用肉眼确认连接膜的固化度(参照图4)。需要说明的是，在比较例2中也是如此。
并且，在比较例3和4中，由于自由基接合材料R2和R3中含有的色素在压接后也不消色(参照图6和图7)，因此难以进行接合体RJ2和RJ3的接合面的外观检查(导电性粒子的数量和破坏状态的检查等)以及接合体RJ2和RJ3的腐蚀性试验中腐蚀性部分的判别。
符号说明
10   第一基板
11   第二基板
11a  端子
12   连接膜
12a  导电性粒子
20   剥离层(分隔物)
21   有机树脂层
100  接合体

Claims (15)

1.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含用下述通式(1)表示的化合物，
[化学式1]
Figure FSB0000118558850000011
在所述通式(1)中，R1和R2分别为氢原子、烷基、芳基中的任意一种，Y为氢原子、卤素原子、烷基、芳基、二甲氨基、二乙氨基、甲氧基、乙氧基中的任意一种，Z为卤素、CF3CO2、B(R3)4、HC3O4、ClO4、BF4、CF3SO3、用下述通式(3)表示的化合物、用下述通式(4)表示的化合物、用下述结构式(1)表示的化合物、用下述结构式(2)表示的化合物中的任意一种，其中所述B(R3)4中的(R3)表示烷基，n为0～3，
[化学式2]
Figure FSB0000118558850000012
在上述通式(3)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种，X为烷基；
[化学式3]
Figure FSB0000118558850000013
在上述通式(4)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种；
[化学式4]
Figure FSB0000118558850000021
[化学式5]
Figure FSB0000118558850000022
2.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含用下述通式(2)表示的化合物，
[化学式6]
Figure FSB0000118558850000023
在所述通式(2)中，R1和R2分别为氢原子、烷基、芳基中的任意一种，Z为卤素、CF3CO2、B(R3)4、HC3O4、ClO4、BF4、CF3SO3、用下述通式(3)表示的化合物、用下述通式(4)表示的化合物、用下述结构式(1)表示的化合物、用下述结构式(2)表示的化合物中的任意一种，其中所述B(R3)4中的(R3)表示烷基，n为0～3中的任意一个整数，
[化学式7]
在上述通式(3)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种，X为烷基；
[化学式8]
Figure FSB0000118558850000031
在上述通式(4)中，R为氢原子和氟原子中的任意一种；
[化学式9]
Figure FSB0000118558850000032
[化学式10]
Figure FSB0000118558850000033
3.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述通式(5)表示的化合物、用下述通式(6)表示的化合物、用下述结构式(3)表示的化合物、用下述结构式(4)表示的化合物、用下述通式(7)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式11]
Figure FSB0000118558850000034
在上述通式(5)中，n为1～3中的任意一个整数；
[化学式12]
Figure FSB0000118558850000041
在上述通式(6)中，n为1～3中的任意一个整数；
[化学式13]
[化学式14]
Figure FSB0000118558850000043
[化学式15]
Figure FSB0000118558850000044
在所述通式(7)中，n为1～3中的任意一个整数。
4.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(5)～(7)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式16]
Figure FSB0000118558850000045
[化学式17]
Figure FSB0000118558850000051
[化学式18]
Figure FSB0000118558850000052
5.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(8)～(9)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式19]
Figure FSB0000118558850000053
[化学式20]
Figure FSB0000118558850000054
6.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(10)～(11)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式21]
Figure FSB0000118558850000061
[化学式22]
Figure FSB0000118558850000062
7.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含用下述结构式(12)表示的化合物，
[化学式23]
Figure FSB0000118558850000063
8.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(13)～(15)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式24]
Figure FSB0000118558850000064
[化学式25]
Figure FSB0000118558850000071
[化学式26]
9.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(16)～(17)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式27]
[化学式28]
Figure FSB0000118558850000074
10.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(18)～(19)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式29]
Figure FSB0000118558850000081
[化学式30]
Figure FSB0000118558850000082
11.一种连接膜，其特征在于，具有有机树脂层，该有机树脂层包含消色性色素、固化性有机树脂、固化剂和导电性粒子，
所述消色性色素包含从用下述结构式(21)～(22)表示的化合物中选择的至少一种，
[化学式32]
Figure FSB0000118558850000083
[化学式33]
Figure FSB0000118558850000084
12.根据权利要求1至11中的任意一项所述的连接膜，其特征在于，固化性有机树脂为丙烯树脂，固化剂为自由基固化剂。
13.根据权利要求1至11中的任意一项所述的连接膜，其特征在于，固化性有机树脂为环氧树脂，固化剂为阳离子固化剂。
14.一种接合体的制造方法，其特征在于，
包含通过权利要求1至13中的任意一项所述的连接膜，在进行加热或者光照射的同时将第一基板和第二基板压接而进行接合的接合工序，
在所述接合工序中，在所述有机树脂层的固化反应结束时，所述消色性色素被消色。
15.一种接合体，其特征在于，由权利要求14中记载的接合体的制造方法进行制造。
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