CN102228807A - 一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法。所述硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜各组分的质量百分比为：聚偏二氟乙烯15-30%，二甲基甲酰胺：60-80%，添加剂：2-10%，其中：添加剂为氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种。所述超滤膜的制备方法如下：1、铸膜液的制备：将聚偏二氟乙烯与二甲基甲酰胺溶剂混溶，并加热至60-80℃，且不断搅拌20-30分钟后，一次性加入添加剂氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，搅拌均匀，在常温常压下放置48-72小时熟化，配置成铸膜液；2、超滤膜的制备：A、刮膜；B、蒸发；C、水浸成膜。相比外压管式超滤和其他工艺，该方法制成的内压管式超滤膜应用于硅溶胶浓缩工艺中操作简便、清洗容易，处理同样数量的原料达到同样的浓度所需时间可降低一半以上，且对原料中杂质、杂离子去除率高，产品质量大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及到硅溶胶超滤膜制造技术领域，特别涉及到硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤是一种从溶液中分离出大分子溶质的膜分离过程，是在压力差推动力作用下进行的筛孔分离过程，它介于微滤和纳滤之间。超滤技术的基础是超滤膜的制造，超滤膜孔径范围为1nm~ 0.05μm。首张人工超滤膜在19世纪60年代开发出来。我国的超滤技术起步于20世纪70年代，80年代后进入快速发展阶段。虽然在品种上国内与国外先进国家相比差距不大，但在膜的质量（如孔径分布、截留率等）及产品的系列化和标准方面尚有较大差距，特别是专用超滤膜的研制急需加强。
硅溶胶为二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶可以表述为SiO2nH2O。胶体粒子微细(10 - 20nm)有相当大的比表面积，因其具有高吸附性、高分散度、高耐火绝热性等特点，从而成为一种非常重要的无机精细化工产品，在精密铸造、毛纺工业、造纸技术、硅钢涂层、无机涂料、催化剂载体以及硅片加工等领域有着广泛应用。我国硅溶胶的生产起步于60年代初期，但在硅溶胶品种、质量方面还远远不及发达国家，特别是在高浓度、大粒径硅溶胶和快干增强硅溶胶的生产和应用上还刚刚起步。随着膜分离等新技术的应用，高品质、多品种的硅溶胶产品得到进一步研究与开发。硅溶胶生产工艺中浓缩阶段是一项耗能大、周期长的工艺环节。传统的浓缩手段，最初采用减压蒸馏法脱水，在硅溶胶生产行业基本被淘汰，目前多采用外压管式超滤工艺浓缩。自1961 年美国Hevens提出管式膜的制造方法以来，Abcor和~Amicon等美国公司相继开发了管式超滤膜组件。国外有超滤膜（Ultrafiltration membrane） 管式超滤膜（Tubular ultrafiltration membrane）方面的专利。但尚未见管式超滤膜（Tubular ultrafiltration membrane） AND硅溶胶浓缩（enrichment of silicon sol.）的内压管式超滤膜相关文献报道。
中国科学院上海原子核研究所发明公开了一种管式超滤膜元件制造方法和一种管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺。华东理工大学发明涉及一种不对称结构陶瓷中空纤维和管式超滤膜的制备方法。江苏百纳环境工程有限公司申请的发明专利公开了一种节能型管式超滤膜组件。陈良刚等申请的发明专利涉及一种毛细管式超滤膜组件的结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，目的一提供了生产超滤膜的配方，目的二提供了内压管式超滤膜的具体制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，所述硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜各组分的质量百分比为：
聚偏二氟乙烯 15-30% 二甲基甲酰胺： 60-80%
添加剂： 2-10%
其中：添加剂为氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种。
所述硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，其添加剂氯化锂的质量百分比为5-10%，添加剂聚乙二醇的质量百分比为4-8%，添加剂聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为2-6%。
一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，所述超滤膜的制备方法如下：
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将质量百分比为15-30%的聚偏二氟乙烯与质量百分比为60-80%的二甲基甲酰胺溶剂混溶，并加热至60-80℃，且不断搅拌20-30分钟后，一次性加入添加剂中质量百分比为5-10%的氯化锂、质量百分比为4-8%的聚乙二醇、质量百分比为2-6%的聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，搅拌均匀，在常温常压下放置48-72小时熟化，配置成铸膜液；
2、超滤膜的制备
A、刮膜：在常温常压下，将步骤1制成的铸膜液放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.1-0.3mm的膜；
B、蒸发：将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温20-25℃，恒湿50-60%条件下，放置30-60秒钟，使刮膜固化；
C、水浸成膜：将步骤B中蒸发后的支撑管和刮制好的膜，在温度为25℃，水温为8-15℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
本发明的积极效果为：相比外压管式超滤和其他工艺，本发明制成的内压管式超滤膜应用于硅溶胶浓缩工艺中的特点为：操作简便、清洗容易，处理同样数量的原料达到同样的浓度所需时间可降低一半以上，且对原料中杂质、杂离子去除率高，产品质量大大提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将1.5kg聚偏二氟乙烯和8.0kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至60℃且不断搅拌20分钟后，一次性加入添加剂氯化锂0.5kg，搅拌均匀，在常温常压下放置48小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.1mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温20℃恒湿50%条件下，放置30秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为8℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
实施例2
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将3.0kg聚偏二氟乙烯和6.0kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至80℃且不断搅拌30分钟后，一次性加入添加剂氯化锂1.0kg，搅拌均匀，在常温常压下放置72小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.3mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温25℃恒湿60%条件下，放置60秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为15℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
实施例3
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将1.6kg聚偏二氟乙烯和8.0kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至60℃且不断搅拌20分钟后，一次性加入添加剂聚乙二醇0.4kg，搅拌均匀，在常温常压下放置48小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.1mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温20℃恒湿50%条件下，放置30秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为8℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
实施例4
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将3.0kg聚偏二氟乙烯和6.2kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至80℃且不断搅拌30分钟后，一次性加入添加剂聚乙二醇0.8kg，搅拌均匀，在常温常压下放置72小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.3mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温25℃恒湿60%条件下，放置60秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为15℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
实施例5
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将1.8kg聚偏二氟乙烯和8.0kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至60℃且不断搅拌20分钟后，一次性加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮0.2kg，搅拌均匀，在常温常压下放置48小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.1mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温20℃恒湿50%条件下，放置30秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为8℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
实施例6
1、铸膜液的制备
在常温常压下，将3.0kg聚偏二氟乙烯和6.4kg二甲基甲酰胺溶剂进行混溶，并加热至80℃且不断搅拌30分钟后，一次性加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮0.6kg，搅拌均匀，在常温常压下放置72小时熟化，配制成铸膜液。
2、超滤膜的制备
（1）、刮膜：将制成的铸膜液在常温常压下放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.3mm的膜；
（2）、将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温25℃恒湿60%条件下，放置60秒钟，使刮膜固化；
（3）、将支撑管和固化的膜，在温度为25℃，水温为15℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
以上所述仅是本发明的非限定实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，其特征在于，硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜各组分的质量百分比为：
聚偏二氟乙烯 15-30% 二甲基甲酰胺： 60-80%
添加剂： 2-10%
其中：添加剂为氯化锂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，其特征在于，添加剂氯化锂的质量百分比为5-10%，添加剂聚乙二醇的质量百分比为4-8%，添加剂聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比为2-6%。
3.一种硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜及其制备方法，其特征在于，所述超滤膜的制备方法如下：
（1）、铸膜液的制备
在常温常压下，将质量百分比为15-30%的聚偏二氟乙烯与质量百分比为60-80%的二甲基甲酰胺溶剂混溶，并加热至60-80℃，且不断搅拌20-30分钟后，一次性加入添加剂中质量百分比为5-10%的氯化锂、质量百分比为4-8%的聚乙二醇、质量百分比为2-6%的聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种，搅拌均匀，在常温常压下放置48-72小时熟化，配置成铸膜液；
（2）超滤膜的制备
A、刮膜：在常温常压下，将步骤（1）制成的铸膜液放入刮膜器中，在支撑管内表面刮制成0.1-0.3mm的膜；
B、蒸发：将支撑管及刮制成的膜放入10万级洁净空气中，在恒温20-25℃，恒湿50-60%条件下，放置30-60秒钟，使刮膜固化；
C、水浸成膜：将步骤B中蒸发后的支撑管和刮制好的膜，在温度为25℃，水温为8-15℃的水中浸泡24小时，制成硅溶胶浓缩用内压管式超滤膜。
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