CN102227243A - 用于己二酸结晶的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明更特别地涉及用于己二酸结晶的设备，其中的某些部件由耐腐蚀材料制成。所述材料是根据AISI(USA)命名法的AISI 310L型或根据欧洲命名法的X1 CrNi 25-21(1.4335)型的基准奥氏体不锈钢。

Description

用于己二酸结晶的设备
技术领域
本发明涉及用于己二酸结晶的设备。
背景技术
己二酸是用作许多化合物的合成的起始原料的重要化合物。因此，己二酸是合成聚酰胺(更特别地PA6.6)和生产聚酯或聚氨基甲酸酯的重要中间体化合物。己二酸还在许多其他应用(例如，增塑剂的生产)中用作添加剂。
一般通过氧化环己烷以产生环己酮/环己醇的混合物，接着由硝酸氧化这种混合物以产生己二酸而从环己烷合成己二酸。
氧化环己烷以产生环己酮/环己醇的几种方法使用不同的催化剂进行。
用硝酸氧化环己醇/环己酮混合物在金属催化剂的存在下进行，己二酸一般通过逐次结晶来回收和纯化。
也已经提供了在金属催化剂和溶剂(如醋酸)的存在下通过氧或空气直接氧化环己烷以产生己二酸的方法。在这些方法中，一般以水溶液的形式回收己二酸。
无论什么样的己二酸的合成方法，为了获得适合于尤其是上文所述的用途的化合物，有必要对其进行纯化。一般使用的纯化方法采用常规地包括浓缩和/或冷却己二酸溶液的结晶过程，以形成纯的己二酸晶体。
这些结晶过程一般在大型的结晶器中进行。结晶设备可以包括串联排列的几个结晶器或者包含几个隔室以使得能够进行连续纯化的装置或者根据分批工艺操作的几个结晶器。
结晶器一般装备有搅拌器具和用于冷却和/或浓缩溶液的器具。用于冷却和/或浓缩溶液的器具可以由与溶液形成接触且热交换流体在其中循环的装置或者使得能够蒸发溶液(特别是通过置于减压下)的器具构成。
冷却和/或浓缩溶液的器具可以包括单独或组合使用的几种装置，例如，举例来说，结晶器壁中的夹套、包含位于溶液中用于循环热交换流体的器件的部件或包含热交换器的用于溶液循环的外部回路(external circuit)。给出用于冷却和/或浓缩溶液的器件的这一列表只是为了说明，并没有限制的性质。
为了结晶器正常运行和为了维持其生产输出量，有必要控制某些操作参数和更特别地控制影响由晶体己二酸在装置壁上沉积导致的结晶器结垢(fouling)现象的参数。这种称为“结垢”的现象取决于材料的性质和壁的表面条件。更特别地，溶液与接触溶液的壁之间的温差会促进这种现象。这是因为，如果这种温差大于随溶液的浓度和温度、溶液结晶器中循环的流速、壁的材料性质和表面条件变化的临界值，那么就产生粘附到壁上的己二酸沉积。
在其表面条件劣化的壁上，特别是在通过将结晶器置于减压下获得溶液浓缩进行结晶的情况下，也观察到己二酸的沉积，这与温差无关。
为了使结晶器恢复可接受的操作条件，有必要定期停止处理过程以除去己二酸在热交换器的壁上或结晶器的壁上的沉积。
此外，这种沉积在生产己二酸的操作过程中不适时的分离可以导致机械损伤或实际上甚至可以导致产生的己二酸质量的波动。
为了限制这种结垢现象，结晶器内壁和用于冷却和/或浓缩溶液的装置的壁被抛光以获得具有最小粗糙度的表面条件。也可以通过用于金属表面处理领域中的常规清洁技术来清洁和洗涤这些抛光的表面。
然而，壁的表面条件在化学腐蚀的作用下，特别是当从在环己酮/环己醇混合物的硝酸氧化过程中获得的溶液开始进行己二酸的结晶时，可以快速劣化。这是因为这些溶液是酸性的，并包含大量硝酸和/或硝酸根离子。
为了限制结垢现象并任选地限制表面条件的劣化，结晶器和交换装置的壁通常由AISI 304L型奥氏体不锈钢制成。然而，这些结垢和腐蚀现象仍然存在。使用这种类型材料并不能够停止或减少用于除去结垢的设备停机。
因此，仍然需要提供使得能够保持适当的表面条件并限制腐蚀作用以减少和停止这种结垢现象的材料或装置。
发明内容
为了克服这个问题，本发明提供了选自特定等级的不锈钢的材料在生产与己二酸溶液接触的壁中的用途。
为此，本发明提供用于己二酸结晶的设备或结晶器，其包括容器或结晶器、用于搅拌的器具和用于冷却和/或浓缩己二酸溶液的器具，特征在于与己二酸溶液接触并形成容器或结晶器的部件的壁和/或用于浓缩和/或冷却溶液的器具的至少一部分由根据AISI(USA)命名法的AISI 310L型奥氏体不锈钢制成。
根据欧洲命名法，AISI 310L型的奥氏体不锈钢也表示为X1 CrNi 25-21(1.4335)。
根据本发明的一个特征，用于冷却和/或浓缩己二酸溶液的器具由接触溶液的装置构成。更具体地，包括热交换流体循环的装置可以有利地用于冷却溶液。根据本发明，这些冷却装置的与己二酸溶液接触的壁是由AISI 310L型奥氏体不锈钢制成的。在用通过将设备置于减压下获得的溶液蒸发浓缩进行的己二酸结晶过程的另一实施方式中，设备的部件(如结晶器内壁)是由AISI 310L型奥氏体不锈钢制成的。
根据本发明的另一特征，AISI 310L型奥氏体不锈钢制成的表面或壁在安装于结晶器中之前经受抛光作业。可以通过任何已知的采用物理和/或化学处理的方式进行这种抛光，以降低表面的粗糙度。
为了说明的目的且没有限制的性质，有利的是根据标准NF EN ISO 3274和NF EN ISO 4288定义的方法测量的表面粗糙度低于0.3μm。
用于冷却和/或浓缩己二酸溶液的器具可以是各种各样的形式，如盘管、包含液体循环的双壁板等。
本发明的结晶器特别适合于由在硝酸氧化环己酮/环己醇混合物的阶段的出口处获得的溶液开始结晶己二酸。
根据下面仅仅是为了说明而给出的实施例，将更好地说明本发明。
实施例
按照以下程序进行试验，用于测定由不同等级的不锈钢制成的物品的耐腐蚀性和表面条件的变化：
将具有50×30mm的外形尺寸的平行六面体形状的试样(其表面经抛光以具有低于0.1μm的起始粗糙度Ra)浸于包含24重量％的己二酸浓度和大约28重量％的硝酸含量的通过硝酸氧化环己酮/环己醇混合物产生的介质中。
将溶液保持在90℃的温度和大气压力，且在整个浸泡过程中搅拌。经过浸泡400小时后，确定该试样的表面状态和厚度损失。将这些试样再次浸于相同的介质中另外400小时的时间。但是，在每次进一步浸泡之前更换溶液。
测试的试样由两种等级的不锈钢制成：
试样1：AISI 304L型钢
试样2：AISI 310L型钢
这些等级的钢的组成如下面表I所示：
Figure BPA00001378432900051
(bal.意思是达到100％的余量)
观察到的结果总结在下面的表II中：
  试样  1  2
  起始   粗糙度Ra(μm)  ＜0.1  ＜0.1
  厚度损失(μm/年)  0  0
  400小时   粗糙度Ra(μm)  0.5  ＜0.1
  厚度损失(μm/年)  90  ＜5
  800小时   粗糙度Ra(μm)  1.9  0.2
  厚度损失(μm/年)  130  ＜20
  1200小时   粗糙度Ra(μm)  2.8  0.2
  厚度损失(μm/年)  130  ＜5
  1600小时   粗糙度Ra(μm)  4.1  0.3
  厚度损失(μm/年)  230  ＜20
  2000小时   粗糙度Ra(μm)  4.7  0.3
  厚度损失(μm/年)  90  ＜5
  2400小时   粗糙度Ra(μm)  4.7  0.3
  厚度损失(μm/年)  140  ＜5
从上面结果可以看出：对于对应于本发明的试样2，在与对于AISI 304L型测量的试样(试样1)相比时，粗糙度略有变化。这种特征表明以下事实：本发明使用AISI 310L型钢允许在相关反应的时间保持良好的表面条件，并因此尽可能限制结垢现象。
此外，上述结果表明，AISI 310L型钢在由硝酸氧化环己酮/环己醇混合物产生的介质(根据本发明)中抗腐蚀性(厚度损失)改善。

Claims (7)

1.用于己二酸结晶的设备，包括装备有用于搅拌的器具和用于冷却和/或浓缩己二酸溶液的器具的结晶容器，特征在于，与己二酸溶液接触的所述结晶容器的壁和/或用于冷却和/或浓缩的器具的至少一部分由选自根据AISI(USA)命名法的AISI 310L型或根据欧洲命名法的X1 CrNi 25-21(1.4335)型的基准奥氏体不锈钢的材料制成。
2.根据权利要求1所述的设备，特征在于，所述己二酸溶液是通过由硝酸氧化环己酮/环己醇的混合物而获得的溶液。
3.根据上述权利要求的任一项所述的设备，特征在于，它包括用于冷却溶液的装置，所述装置包括热交换流体的循环，所述装置由AISI 310L型的基准奥氏体不锈钢制成。
4.根据上述权利要求的任一项所述的设备，特征在于，结晶容器的内壁的至少一部分由AISI 310L型基准奥氏体不锈钢制成。
5.根据上述权利要求的任一项所述的设备，特征在于，通过将结晶容器置于减压下进行溶液的浓缩。
6.根据上述权利要求的任一项所述的设备，特征在于，由AISI 310L型的奥氏体不锈钢制成的本发明装置的壁的表面被抛光。
7.根据权利要求6所述的设备，特征在于，由AISI 310L型的奥氏体不锈钢制成的抛光的表面显示根据标准NF EN ISO 3274和NF EN ISO 4288定义的方法测量的低于0.3μm的粗糙度。
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