CN102217774A - 一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,包括如下步骤:收集各种未经污染的竹加工剩余物,破碎后进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,然后进行两级冷凝得到精制竹醋液;再将其置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行两级蒸馏得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味的适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液产品。再将此产品与茶多酚、槲皮素复配得到一种含竹醋液天然食品抗氧化剂。复配后的抗氧化性得到较大的提升。对DPPH自由基、超氧阴离子自由基O2·-、羟基自由基·OH的清除有较好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及以农林产品加工下脚料为原材料生产竹醋,进而制备一种含竹醋液天然食品抗氧化剂,该抗氧化剂具有良好的自由基清除能力,可以用于食品抗氧化剂,应用于食品领域。
背景技术
自由基是人体进行生命活动时所产生的一种活性分子。正常情况下,自由基具有调节细胞间的信号传递和细胞生长、抑制病毒和细菌的作用。但如果体内自由基过多,则可引起蛋白质、核酸变性,导致细胞和组织器官损伤,诱发各种疾病,并加速机体衰老。补充外源性的抗氧化剂,是延缓或降低人体氧化损伤、降低于衰老的重要途径之一。人体通过食品补充的外源性抗氧化剂主要分为人工合成以及天然的抗氧化剂。人工合成抗氧化剂BHT由于其安全性原因,已经被美国食品药品管理局建议在一般认为安全的物质中删去,而日本卫生省有关部门经研究作出禁止使用的结论。但由于有不同意见,目前只延缓此项措施的实施。总之,人们对人工合成抗氧化剂存在不安心理。事实也证明,在人们长期食用的食品中,天然抗氧化剂成分的毒性远远低于人工合成的抗氧化剂毒性。因此,近年来从自然界寻求天然抗氧化剂的研究已引进各国科学家的高度重视。
竹醋液是竹材等材料及其加工剩余物干馏、炭化产生的烟气经冷凝、冷却,并分离气体和焦油后得到的具有烟熏(香)味,含有机酸、酚类、酮类、醛类、醇类及杂环类等数百种有机成分的深褐色或红棕色酸性液体为粗竹醋液。再经密闭静置陈化至少6个月,待其自然纯化分层后除去沉淀焦油、轻油及可视悬浮物后得到的红棕色或橙黄色澄清液体为精制竹醋液,其主要成分是酸类物质,也含有愈疮木酚、对甲酚等酚类以及糠醛、四羟基糠醛等醛类和醇类等。再经蒸馏、精馏等手段成为竹醋蒸馏液。
竹醋液具有许多优良特性,在众多领域中呈现出巨大的应用潜力。如在农业领域中,涌现出含有竹醋的饲料添加剂、复合农药、复合化肥、果蔬保鲜以及土壤调理剂等;在家居用品领域中,竹醋洗涤品、天然竹醋抗菌消毒液以及竹醋液消毒、杀菌、除臭剂等产品已经被大量使用。但其在食品领域中,尤其是食品保鲜抗氧化方面的开发还较为罕见。王衍彬研究了竹醋对猪油的抗氧化效果;钱华考察了竹醋及其提取物对DPPH自由基的清除。常雅宁的研究表明竹醋液具有较为良好的抗氧化性能。除此之外,CN101185527公开了一种可应用于食品领域的含木、竹醋液提取物的抗氧化剂及其制备方法和应用,该抗氧化剂包含了竹醋液提取物、表面活性剂和无机盐,竹醋液提取物的重量百分比为80~99%,表面活性剂重量百分比为0.2~10%,无机盐重量百分比为0.1~10%。CN101263924公开了一种天然食品防腐剂配方及制备方法,该食品防腐剂由总酸为1~5%的纯竹醋和脱乙酰度为80~99%的壳聚糖组成(重量百分比),纯竹醋:92~99%,壳聚糖:1~8%。其制备方法为:将上述比例的纯竹醋和壳聚糖加入反应釜内进行均匀混合,将反应釜内混合液在常温或升温100℃中进行搅拌,搅拌速度100~200次/分钟,经过5~30分钟时间溶解合成防腐剂。
但是,仅上述研究还远远不够。竹醋在食品领域,尤其在抗氧化方面的开发亟待加强。
槲皮素为植物提取物,具有良好的抗氧化活性以及特定的生物功能。
茶多酚是从茶叶中提取的多酚类物质总称。其中主要以黄烷酮类(主要是儿茶素类化合物)最为主要,儿茶素占茶多酚总量的60%~80%,是茶多酚的主要活性成分。它具有很强的抗氧化能力和抗菌能力。其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍,是VE的6-7倍,Vc的5-10倍,而无潜在毒副作用;故日本已开始茶多酚类抗氧化剂的商品化生产。
本发明将竹醋、槲皮素以及茶多酚复配,得到一种具有良好抗氧化性能的复合天然抗氧化剂,其抗氧化性能较复配前得到较大的提升。
发明内容
本发明涉及以农林产品加工下脚料为原材料生产竹醋,进而制备一种含竹醋液天然食品抗氧化剂,该抗氧化剂具有良好的自由基清除能力,可用于食品抗氧化剂,应用于食品领域。
本发明提供了一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,包括如下步骤:
收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液。
最后,将其进行适当稀释,加入或分别加入槲皮素、茶多酚,制得一种含竹醋液天然食品抗氧化剂。
采用江阴中炬生物科技有限公司(2010~1型)竹木醋提取提纯设备,具体制作工艺如下:
制备精制竹醋液:将未经污染的竹加工剩余物使用盘式等竹专业破碎机(进行挤压、切割)进行切片,竹片规格为4-6cm×4-6cm,后置入江阴中炬生物科技有限公司(2010-1型)竹木醋提取提纯设备→自燃式连续式干馏、炭化(在常压状态下,温度控制在300℃-500℃区间)→一级冷凝(温度控制在100℃-120℃区间获取竹醋液)→二级冷凝(温度控制在110℃-130℃区间获取竹醋液)→混合罐(在常温常压状态下将一级、二级冷凝液混合)→静置,在自然状态下进行纯化(180天)→得到精制竹醋液。
制备食品抗氧化剂的竹醋液:收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液。
将上述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和槲皮素以及水组成。其配方组成(重量百分比为),竹醋液:3.7%~10%;槲皮素:0.005~0.1%,其余的为水。制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
将上述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和茶多酚以及水组成。其配方组成(重量百分比为):竹醋液:1.5%~15%;茶多酚:0.001%~0.5%;其余的为水。制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
将上述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和槲皮素、茶多酚以及水组成。将竹醋液稀释10~50倍,溶入槲皮素1~10mg,将茶多酚用水溶解,浓度为5~200μg/mL。将他们等体积混合均匀,制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
本发明是一种含竹醋液天然食品抗氧化剂。其特点是该复配物以食品级竹醋、茶多酚以及槲皮素为原料进行复配,复配后的抗氧化性得到较大的提升。对DPPH自由基、超氧阴离子自由基O2·-、羟基自由基·OH的清除有较好的效果。原料均为天然产物提取物,无毒副作用。
附图说明
图1是本发明生产一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的工艺流程图。
具体实施方式
原材料说明:茶多酚为食品级,主要成分与含量如下,EC:14.14%;EGC:0.07%;ECG:19.77%;EGCG:43.54%;其它:22.48%。槲皮素:购自南京泽朗医药科技有限公司。
实施例1
对DPPH自由基的清除
制备精制竹醋液:将未经污染的竹加工剩余物使用盘式等竹专业破碎机(进行挤压、切割)进行切片,竹片规格为4-6cm×4-6cm,后置入江阴中炬生物科技有限公司(2010-1型)竹木醋提取提纯设备→自燃式连续式干馏、炭化(在常压状态下,温度控制在300℃-500℃区间)→一级冷凝(温度控制在100℃-120℃区间获取竹醋液)→二级冷凝(温度控制在110℃-130℃区间获取竹醋液)→混合罐(在常温常压状态下将一级、二级冷凝液混合)→静置,在自然状态下进行纯化(180天)→得到精制竹醋液。
制备食品抗氧化剂的竹醋液:收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,可用于制备食品抗氧化剂的竹醋液。
将上述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液与槲皮素复配。其配方组成(重量百分比为):竹醋液:3.7%~10%;槲皮素:0.005~0.1%,制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
在装有2.0mL的浓度为1×10-4mol/L DPPH无水乙醇溶液的比色管中,加入取不同浓度的样品溶液2.0mL,室温下避光静置半小时,在517nm处测量吸光度Ai。用去离子水代替试样溶液,得吸光度A0,无水乙醇代替DPPH,得吸光度Aj。清除率=[1-(Ai-Aj)/A0]×100%。
表一竹醋液、槲皮素以及复配液对DPPH清除率(%)
实施例2
对超氧阴离子自由基O2·-的清除
制备精制竹醋液:将未经污染的竹加工剩余物使用盘式等竹专业破碎机(进行挤压、切割)进行切片,竹片规格为4-6cm×4-6cm,后置入江阴中炬生物科技有限公司(2010-1型)竹木醋提取提纯设备→自燃式连续式干馏、炭化(在常压状态下,温度控制在300℃-500℃区间)→一级冷凝(温度控制在100℃-120℃区间获取竹醋液)→二级冷凝(温度控制在110℃-130℃区间获取竹醋液)→混合罐(在常温常压状态下将一级、二级冷凝液混合)→静置,在自然状态下进行纯化(180天)→得到精制竹醋液。
制备食品抗氧化剂的竹醋液:收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,可用于制备食品抗氧化剂的竹醋液。
将上述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液与茶多酚复配。其配方组成(重量百分比为):竹醋液:1.5%~15%;茶多酚:0.001%~0.5%;其余的为水。制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
浓度为1.5×10-3mol/L的鲁米诺溶液用pH=10.20的0.05mol/LNa2CO3-NaHCO3缓冲溶液配制,浓度为0.1mol/L的邻苯三酚储备液用1×10-3mol/L的盐酸配制,使用前用去离子水稀释至1×10-4mol/L。以缓冲液作为溶剂,配制不同浓度的样品溶液。用流动注射化学发光分析仪依次测定从稀到浓的样品溶液,读出峰面积。清除率=(A0-Ai)/A0×100%。其中A0为空白溶液峰面积;Ai为样品溶液峰面积。经SOD,过氧化氢酶及甘露醇检测,该体系产生的自由基为超氧阴离子O2·-。
表二竹醋液、茶多酚以及复配液对超氧阴离子自由基O2·-的清除率(%)
实施例3
对羟基自由基·OH的清除
制备精制竹醋液:将未经污染的竹加工剩余物使用盘式等竹专业破碎机(进行挤压、切割)进行切片,竹片规格为4-6cm×4-6cm,后置入江阴中炬生物科技有限公司(2010-1型)竹木醋提取提纯设备→自燃式连续式干馏、炭化(在常压状态下,温度控制在300℃-500℃区间)→一级冷凝(温度控制在100℃-120℃区间获取竹醋液)→二级冷凝(温度控制在110℃-130℃区间获取竹醋液)→混合罐(在常温常压状态下将一级、二级冷凝液混合)→静置,在自然状态下进行纯化(180天)→得到精制竹醋液。
制备食品抗氧化剂的竹醋液:收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,可用于制备食品抗氧化剂的竹醋液。
将前述得到的得到适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和槲皮素、茶多酚以及水组成。将竹醋液稀释10~50倍,溶入槲皮素1~10mg,将茶多酚用水溶解,浓度为5~200μg/mL。将他们等体积混合均匀,制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
浓度为6.4×10-4mol/L的鲁米诺溶液、0.012mol/L H2O2和0.8mg/mL亚铁氰化钾溶液用pH=7.40的0.05mol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液分别配制。以缓冲液作为溶剂,配制成系列不同浓度的样品溶液。依上述流动注射化学发光分析方法测定并计算样品清除羟基自由基的活性。
表三竹醋液、槲皮素、茶多酚以及复配液对羟基自由基OH的清除(%)
从上述的实验结果中可以看到,复配得到含竹醋液天然食品抗氧化剂表现出更强的抗氧化协同作用,优于单独的竹醋和茶多酚以及槲皮素。
本发明的目的在于提供一种含竹醋液天然食品抗氧化剂,无任何毒副作用、应用广泛的抗氧化剂。
Claims (4)
1.一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,其包括如下步骤:
制备精制竹醋液:将未经污染的竹加工剩余物使用盘式等竹专业破碎机(进行挤压、切割)进行切片,竹片规格为4-6cm×4-6cm,后置入江阴中炬生物科技有限公司(2010-1型)竹木醋提取提纯设备→自燃式连续式干馏、炭化(在常压状态下,温度控制在300℃-500℃区间)→一级冷凝(温度控制在100℃-120℃区间获取竹醋液)→二级冷凝(温度控制在110℃-130℃区间获取竹醋液)→混合罐(在常温常压状态下将一级、二级冷凝液混合)→静置,在自然状态下进行纯化(180天)→得到精制竹醋液。
制备食品抗氧化剂的竹醋液:收集各种未经污染的竹加工剩余物,竹材破碎成竹片后,进入炭化炉进行自燃式连续式干馏炭化,温度控制在200~500℃;然后进行两级冷凝,并将两级冷凝所得的竹醋液在混合罐中混合后静置、纯化180天即得到精制竹醋液;将pH2.5-3.0的竹醋液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行一级蒸馏,至馏出体积为原液体积的70-80%时即可,所得到的馏出液色泽呈淡黄色,进行冷凝归集,其中,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏;将一级蒸馏液置于50-110℃温度区间、真空度0.09Mpa以上的条件下进行二级蒸馏,至馏出体积为原有体积的70-80%时即可,在馏出体积为原液体积的70-80%时可再加入新的竹醋液体,继续蒸馏。进行冷凝归集。所得到的馏出液色泽纯净、几近无色、无焦烟味,不含3-4苯并芘、二恶英等有害物质;不含黄曲霉素肉毒杆菌金黄色葡萄球菌、链球菌等有害成分,适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液。最后,将其进行适当稀释,加入或分别加入槲皮素、茶多酚,制得一种含竹醋液天然食品抗氧化剂。
2.按照权利1所述,一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,其特征在于:该配方是由权利1中得到的适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和槲皮素以及水组成。其配方组成(重量百分比为),竹醋液:3.7%~10%;槲皮素:0.005~0.1%,其余的为水。制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
3.按照权利1所述,一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,其特征在于:该配方是由权利1中得到的适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和茶多酚以及水组成。其配方组成(重量百分比为):竹醋液:1.5%~15%;茶多酚:0.001%~0.5%;其余的为水。制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
4.按照权利1所述,一种含竹醋液天然食品抗氧化剂的制备工艺与方法,其特征在于:该配方是由权利1中得到的适宜制备食品抗氧化剂的竹醋液和槲皮素、茶多酚以及水组成。将竹醋液稀释10~50倍,溶入槲皮素1~10mg,将茶多酚用水溶解,浓度为5~200μg/mL。将他们等体积混合均匀,制得一种新型复合的天然食品抗氧化剂。
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