CN102211200A - 一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括：将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140℃并稳定20-50min，然后升温到150-360℃，再注入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。本发明的制备方法操作比较简单，无设备要求，所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，为制备Ag-Ag2S纳米异质结提供一种简易的新方法。
Description
技术领域
本发明属于银纳米材料的制备领域，特别涉及一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法。
背景技术
纳米粒子由于其独特的光、电、磁和热学性质，在基础理论和应用方面都受到了广泛的关注，尤其是半导体和过渡金属纳米粒子，它们的量子尺寸效应和表面效应使得它们在催化、非线形光学、磁性材料等方面具有很广阔的应用前景。例如，银是一种用途广泛的过渡金属。银对光敏感，广泛用作电影胶片、摄影胶片和医用胶片等的感光材料；银及其盐具有很强的杀菌功能，可用作杀菌材料和医药；银纳米颗粒具有很强的催化活性，如银催化剂已经成功应用于乙烯环氧化的反应。因此，银纳米颗粒具有较为优异的物理化学及光电特性，可广泛应用于光学器件制备、催化、表面增强拉曼散射、生物标记.、生物能成像等众多领域。同时，Ag2S是一种化学稳定性高、窄能带半导体材料，也具有较好的光电、热电性能，可广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快离子导体等领域。
近年来，纳米异质结因其可以整合并优化两种材料的特性，使其具有单个材料所不能达到的性能特点而备受关注。目前，贵金属纳米异质结，如Au-CdSe，Au-PbSe，Au-PbS，Au-ZnO，Au-Cu2S，Au-Ag2S，FePt-CdS，FePt-PbS/PbSe被研究并取得一定进步，但Ag-Ag2S纳米异质结制备成功的案例较少。由于Ag、Ag2S具备优异的光电、化学稳定特性，化学和材料科学家们一直致力于寻求简单、环保的新方法来制备此类金属纳米粒子的纳米异质结。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，该方法操作简单，对设备要求低，环保，且容易规模化；该Ag-Ag2S纳米异质结在光学器件制备、催化等领域将有很大的应用前景。
本发明的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括：
将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140℃并稳定20-50min，以除去水和溶解的氧，然后升温到150-360℃，再注入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，溶液立即变为黑色，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
所述的油胺与0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液的体积比为1∶5-3∶1。
所述的二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液中有机胺为油胺、十二胺或十六胺。
本发明是在高沸点有机物中，注入二乙基二硫代氨基甲酸银这种前驱溶液，注射法一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结。
本发明中以二乙基二硫代氨基甲酸银的含硫前驱体为金属和硫源，采用注射的方法制备Ag-Ag2S纳米异质结。
有益效果
(1)本发明的制备方法的原材料低廉易得，操作过程简便，无设备要求，所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，适合大规模生产，是一种具有非常广阔应用前景的制备方法。
(2)本发明所得的Ag-Ag2S纳米异质结在光学器件制备、催化等领域将有很大的应用前景。
附图说明
图1.是本发明中制备的Ag-Ag2S纳米异质结的TEM图片。
图2.(a)茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的EDX面扫描；(b)茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的STEM图及其对应的EDX元素分析图谱；(c)Ag-Ag2S纳米异质结的XRD图谱，上图为制备的Ag-Ag2S纳米异质结的XRD图谱，下图为Ag和Ag2S的标准图谱(银的标准卡片号65-8428；硫化银的标准卡片号65-2356)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
Ag-Ag2S纳米异质结的合成：量取15mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至120℃，氮气保护，并在120℃稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到180℃，向其中注入0.02mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液5mL，溶液立即变为黑色。反应30min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
实施例2
Ag-Ag2S纳米异质结的合成：量取10mL油胺放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至110℃，氮气保护，并在110℃稳定40min，除水和溶解氧，然后升温到240℃，向其中注入0.05mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液15mL，溶液立即变为黑色。反应20min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
实施例3
Ag-Ag2S纳米异质结的合成：量取15mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至120℃，氮气保护，并在120℃稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到320℃，向其中注入0.07mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液12mL，溶液立即变为黑色。反应60min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
实施例4
Ag-Ag2S纳米异质结的合成：量取5mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至135℃，氮气保护，并在135℃稳定25min，除水和溶解氧，然后升温到150℃，向其中注入0.05mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的十二胺溶液25mL，溶液立即变为黑色。反应60min后，自然冷却至室温。将所得的黑色用过量的乙醇洗涤分离，即得。
实施例5
Ag-Ag2S纳米异质结的合成：量取5mL油胺放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至120℃，氮气保护，并在120℃稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到360℃，向其中注入1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的十六胺溶液5mL，溶液立即变为黑色。反应10min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
Claims (3)
1.一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括：
将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140℃并稳定20-50min，然后升温到150-360℃，再注入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
2.根据权利要求1所述的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，其特征在于：所述的油胺与0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液的体积比为1∶5-3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，其特征在于：所述的二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液中有机胺为油胺、十二胺或十六胺。
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