CN102210298B - 无有机溶剂的毒死蜱水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种广谱性杀虫杀螨虫剂毒死蜱的水乳剂及其制备方法,该水乳剂剂型未使用有机溶剂。无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于它由包含毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水组成,各原料所占重量百分数为:毒死蜱1-40%、聚合单体1-40%、引发剂0.1-5%、乳化剂1-20%、稳定剂0-10%、阻聚剂0.1-5%、防冻剂0-8%、消泡剂0-5%、水余量,各原料所占重量百分数之和为100%。该毒死蜱水乳剂不使用有机溶剂,乳化剂用量总体也比现有毒死蜱水乳剂剂型要低,对人、畜、有益生物低毒,环保效益明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种广谱性杀虫杀螨剂毒死蜱的水乳剂及其制备方法。
背景技术
农药乳油中的有机溶剂不仅造成了石油资源的浪费,加重了生产成本,而且对环境有污染,对施药者有危害,在一些国家含芳香烃溶剂的乳油已被限用或禁用,从而促使农药剂型不断更新和发展,其中水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。
农药水乳剂(emulsion oil in water,EW)是不溶于水的原药液体或原药溶于不溶于水的有机溶剂所得的液体作为分散相,借助乳化剂等助剂,利用输入能量分散于水中形成的一种农药制剂,它以水部分替代或全部替代乳油中的有机溶剂,因此水乳剂能减少石油资源浪费、降低生产成本、减轻对环境污染。
毒死蜱是一种应用较广的有机磷酸酯类杀虫杀螨剂,主要特点是:1、广谱。对多种害虫、害螨、线虫均有效。2、高效。在当前中等毒性有机磷杀虫剂中,毒死蜱药效比较高。水乳剂这种油水分散系虽然早在19世纪早期就有人开始研究,但水乳剂因其稳定性不是很好,易分层,表面活性剂的用量较大等因素,迄今在常规农药品种中还较少有水乳剂这种新剂型。而且,在目前市面上使用的水乳剂剂型,虽然已经用水部分替代或乳油中的有机溶剂,但有机溶剂在水乳剂剂型中的使用仍没有完全被水取代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无有机溶剂的毒死蜱水乳剂及其制备方法,该毒死蜱水乳剂不使用有机溶剂,完全用水作为溶剂。
为了实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于它由包含毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水组成,各原料所占重量百分数为:毒死蜱1-40%、聚合单体1-40%、引发剂0.1-5%、乳化剂1-20%、稳定剂0-10%、阻聚剂0.1-5%、防冻剂0-8%、消泡剂0-5%、水余量,各原料所占重量百分数之和为100%。
所述原料还包含吡虫啉,各原料所占重量百分数为:毒死蜱1-40%、吡虫啉1-40%、聚合单体1-40%、引发剂0.1-5%、乳化剂1-20%、稳定剂0-10%、阻聚剂0.1-5%、防冻剂0-8%、消泡剂0-5%、水余量,各原料所占重量百分数之和为100%。
各原料所占重量百分数最佳为:毒死蜱1-40%,吡虫啉1-40%,聚合单体1-40%,引发剂0.1-5%,乳化剂1-20%,稳定剂1-10%,阻聚剂0.1-5%、防冻剂0.1-8%,消泡剂占0-5%,余量为水。
所述的聚合单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、氯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合,任意二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。
所述的引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化羟基二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、二异丙苯过氧化物DCP、二叔丁基过氧化物DTBP中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合,任意二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。其他用于自由基聚合的引发剂均可用于本发明。
所述的乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸醋、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合,任意二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。
所述的稳定剂是磷酸氢二钠、丁二酸、己二酸、草酸、硼砂中的任意一种。
所述的阻聚剂是:对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝中的任意一种。
所述的防冻剂是乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、硫酸铵等中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合,任意二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。
所述的消泡剂是指有机硅。
上述无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)、原料的选取:按各原料所占重量百分数为:毒死蜱1-40%、聚合单体1-40%、引发剂0.1-5%、乳化剂1-20%、稳定剂0-10%、阻聚剂0.1-5%、防冻剂0-8%、消泡剂0-5%、水余量,各原料所占重量百分数之和为100%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
2)、按聚合单体总重量的10-100%量取聚合单体,按引发剂总重量的10-100%量取引发剂,按乳化剂总重量的10-100%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30-80℃,反应1-4h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30-80℃下反应1-4h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
步骤1)的原料还包含吡虫啉,吡虫啉所占重量百分数为1-40%,吡虫啉在步骤3)中和毒死蜱一起加入聚合物乳液中。
所述的搅拌转速为100-12000转/分钟。
本发明的有益效果是:与现有水乳剂技术相比,本发明的毒死蜱水乳剂真正不使用有机溶剂,完全用水作为溶剂,聚合物乳胶粒为原药载体,对人、畜、有益生物低毒,环保效益明显。此外,乳化剂和其他助剂(防冻剂、阻聚剂、稳定剂、消泡剂)使用量大大减少,水用量大大提高,由于以水代替大量有机溶剂,提高了生产、运输和贮运过程中的安全性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例;也不应视为对本发明的限制。
实施例1:
在反应釜中加入25g op-10(乳化剂),再加入1500mL自来水,搅拌并升温至60℃,搅拌5分钟后使其反应溶解,加入4.1g过硫酸钾作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入180mL丙烯酸甲酯,在60℃反应3h。然后加入135g毒死蜱原药,同时加入10mL的防冻剂乙二醇,继续反应3h。反应完成冷却后加入阻聚剂对苯醌0.5g,将其倒入容器中即得所需要的毒死蜱水乳剂。
实施例2:
在反应釜中加入80g十二烷基苯磺酸钠(乳化剂),再加入1300mL自来水,搅拌使其反应溶解,加入12.5g过氧化苯甲酰作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入900mL苯乙烯,在60℃反应3h。然后加入600g毒死蜱原药和60g吡虫啉原药,同时补加引发剂过氧化苯甲酰3g,苯乙烯150mL,反应4h。反应完成冷却后加入稳定剂丁二酸2.5g,阻聚剂对苯醌3.5g,同时加入30mL的防冻剂乙二醇,将其倒入容器中即得所需要的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(毒死蜱·吡虫啉水乳剂产品)。
实施例3:
在反应釜中加入80g月桂醇聚氧乙烯醚(乳化剂),再加入1300mL自来水,搅拌使其反应溶解,加入12.5g偶氮二异丁腈作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入900mL甲基丙烯酸甲酯,在60℃反应3h。然后加入600g毒死蜱原药(同时补加引发剂偶氮二异丁腈3g,甲基丙烯酸甲酯150mL,反应4h。反应完成冷却后加入稳定剂丁二酸2.5g,阻聚剂对苯醌2.5g,同时加入30mL的防冻剂乙二醇,将其倒入容器中即得所需要的得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例4:
在反应釜中加入80g壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂),再加入1300mL自来水,搅拌使其反应溶解,加入12.5g偶氮二异丁腈作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入900mL丙烯酸丁酯,在60℃反应3h。然后加入500g毒死蜱原药(同时补加引发剂偶氮二异丁腈3g,丙烯酸丁酯150mL,反应4h。反应完成冷却后加入稳定剂丁二酸2.5g,阻聚剂对苯醌2.5g,同时加入30mL的防冻剂乙二醇,将其倒入容器中即得所需要的毒死蜱水乳剂。
实施例5
在反应釜中加入80g二苄基联苯酚聚氧乙烯醚(乳化剂),再加入1500mL自来水,搅拌使其反应溶解,加入12.5g过硫酸铵作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入800mL甲基丙烯酸甲酯,在60℃反应3h。然后加入500g毒死蜱原药,同时补加引发剂过硫酸铵3g,甲基丙烯酸甲酯150mL,反应4h。反应完成冷却后加入稳定剂丁二酸2.5g,阻聚剂对苯醌2.5g,同时加入30mL的防冻剂丙三醇,将其倒入容器中即得所需要的毒死蜱水乳剂。
实施例6:
在反应釜中加入25g op-10[乳化剂,学名辛基酚聚氧乙烯(10)醚],再加入1500mL自来水,搅拌5分钟后使其反应溶解,加入5g过硫酸钾作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入300mL丙烯酸甲酯,在60℃反应3h。然后加入150g毒死蜱原药,同时补加引发剂过硫酸钾1g,继续反应3h。反应完成冷却后加入稳定剂丁二酸2.5g,阻聚剂对苯醌2.5g,同时加入10mL的防冻剂丙三醇,将其倒入容器中即得所需要的毒死蜱水乳剂。
实施例7:
在反应釜中加入25g op-10[乳化剂,学名辛基酚聚氧乙烯(10)醚],再加入1500mL自来水,搅拌5分钟后使其反应溶解,加入5g过硫酸钠作为聚合反应引发剂,搅拌均匀后加入300mL丙烯酸丁酯,在60℃反应3h。然后加入150g毒死蜱原药,同时补加引发剂过硫酸钠1g,继续反应3h。反应完成冷却后加入稳定剂草酸2.5g,阻聚剂吩噻嗪1.2g,有机硅消泡剂二甲基硅油2g,同时加入10mL的防冻剂丙三醇,将其倒入容器中即得所需要的毒死蜱水乳剂。
实施例8:
如图1所示,无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、量取原料:毒死蜱原药135g,聚合单体(丙烯酸甲酯)180mL,引发剂(过硫酸钾)4.1g,乳化剂(op-10)25g,阻聚剂对苯醌0.5g,防冻剂乙二醇10mL,1500mL自来水,
2)、按聚合单体总重量的10%量取聚合单体,按引发剂总重量的10%量取引发剂,按乳化剂总重量的10%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30℃,反应1h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30℃下反应1h;反应完成后加入防冻剂、阻聚剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例9:
如图1所示,无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、量取原料:毒死蜱原药135g,聚合单体(丙烯酸甲酯)180mL,引发剂(过硫酸钾)4.1g,乳化剂(op-10)25g,阻聚剂对苯醌0.5g,防冻剂乙二醇10mL,1500mL自来水,
2)、按聚合单体总重量的90%量取聚合单体,按引发剂总重量的90%量取引发剂,按乳化剂总重量的90%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至80℃,反应4h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在80℃下反应4h;反应完成后加入防冻剂、阻聚剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例10:
无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、原料的选取:按各原料所占重量百分数为:毒死蜱1%、聚合单体1%、引发剂0.1%、乳化剂1%、稳定剂1%、阻聚剂0.1%、防冻剂1%、消泡剂1%、水93.8%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
所述的聚合单体是丙烯酸甲酯;
所述的引发剂是偶氮二异丁腈;
所述的乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸醋;
所述的稳定剂是磷酸氢二钠;
所述的阻聚剂是:对苯二酚;
所述的防冻剂是乙二醇;
所述的消泡剂是指有机硅;
2)、按聚合单体总重量的10%量取聚合单体,按引发剂总重量的10%量取引发剂,按乳化剂总重量的10%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30℃,反应1h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30℃下反应1h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例11:
无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、原料的选取:按各原料所占重量百分数为:毒死蜱40%、聚合单体40%、引发剂0.1%、乳化剂1%、稳定剂1%、阻聚剂0.1%、防冻剂1%、消泡剂1%、水15.8%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
所述的聚合单体是甲基丙烯酸甲酯;
所述的引发剂是偶氮二异丁基脒盐酸盐;
所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物;
所述的稳定剂是丁二酸;
所述的阻聚剂是:对苯醌;
所述的防冻剂是丙二醇;
所述的消泡剂是指有机硅;
2)、按聚合单体总重量的50%量取聚合单体,按引发剂总重量的50%量取引发剂,按乳化剂总重量的50%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30℃,反应4h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30℃下反应4h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例12:
无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、原料的选取:按各原料所占重量百分数为:毒死蜱10%、聚合单体10%、引发剂5%、乳化剂20%、稳定剂10%、阻聚剂5%、防冻剂8%、消泡剂5%、水27%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
所述的聚合单体是丙烯酸丁酯和苯乙烯,丙烯酸丁酯、苯乙烯各占聚合单体重量的50%;
所述的引发剂是偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯,偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯各占引发剂重量的50%;
所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钙,烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙各占乳化剂重量的50%;
所述的稳定剂是己二酸;
所述的阻聚剂是:酚噻嗪;
所述的防冻剂是甘油和尿素,甘油、尿素各占防冻剂重量的50%;
所述的消泡剂是指有机硅;
2)、按聚合单体总重量的50%量取聚合单体,按引发剂总重量的50%量取引发剂,按乳化剂总重量的50%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至80℃,反应4h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)和剩余的聚合单体、引发剂、乳化剂,搅拌并继续保温在80℃下反应4h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
实施例13:
无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,它包括如下步骤:
1)、原料的选取:按各原料所占重量百分数为:毒死蜱20%,吡虫啉1%,聚合单体20%,引发剂0.1%,乳化剂1%,稳定剂1%,阻聚剂0.1%、防冻剂0.1%,消泡剂占1%,水55.7%,选取毒死蜱、吡虫啉、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
所述的聚合单体是对甲基苯乙烯;
所述的引发剂是过氧化苯甲酰叔丁酯;
所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯;
所述的稳定剂是己二酸;
所述的阻聚剂是:β-苯基萘胺;
所述的防冻剂是硫酸铵;
所述的消泡剂是指有机硅;
2)、按聚合单体总重量的10%量取聚合单体,按引发剂总重量的10%量取引发剂,按乳化剂总重量的10%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至50℃,反应2h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱(原药)、吡虫啉(原药)、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在50℃下反应2h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂(产品)。
本发明主要性能指标及测定方法:
实施例1至实施例13的外观:目测,透明或半透明均相液体为合格。
实施例1至实施例13产品的乳化性能:本试验以FAO标准为依据,用342mg/L标准硬水将微乳剂稀释20倍。观察乳化分散性和乳液稳定性,以自然迅速分散呈透明均相液体,于30℃放置1小时,上无浮油、下无沉淀或沉油为合格。
为确保制剂的应用效果,同时进行了使用浓度的稀释试验。
贮藏稳定性:分别考察(54±2)℃14天,(0±1)℃7天,(0~5)℃三个月及室温1~2年的外观变化及有效成分的分解率。要求外观均一乳化性能合格。
透明温度范围:根据相关资料的方法测定。
pH值:根据GB/T1601-93用PH计测定。
抗冻试验:于-28℃冰箱中放置48小时,取出,于室温逐渐升温测定样品恢复为透明状的温度。
物理稳定性试验
实施例1至实施例13产品装入安瓿密封后,在不同条件下贮存,测定贮存后的物理性能,见表1。
表1,20%毒死蜱水乳剂物理稳定性试验结果
室内毒力测定:试虫为室内饲养的棉铃虫三龄幼虫,方法为浸虫法,对照药剂为48%乐斯本乳油,设1000、1500、2000倍三种处理,测定24h的校正死亡率。结果表明:20%毒死蜱水乳剂1000、1500、2000倍的防效均与48%乐斯本相当。这与水乳剂体系用水稀释后,乳剂体系更加稳定,释放有效时间有关,见表2。
表2 20%毒死蜱水乳剂室内毒力测定结果
药剂 | 稀释倍数 | 校正死亡率(%) |
20%毒死蜱水乳剂 | 1000 | 91.08 |
1500 | 83.75 | |
2000 | 72.30 | |
48%乐斯本乳油 | 1000 | 92.18 |
1500 | 82.57 | |
2000 | 68.94 |
本发明所列举的各原料,以及各原料的上下限取值、以及其区间值,都能实现本发明;以及各工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、以及其区间值,都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于它由包含毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水组成,各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%;
所述的聚合单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、氯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比;
所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比;
其制备方法包括如下步骤:
1)、原料的选取: 按各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
2)、按聚合单体总重量的10-100%量取聚合单体,按引发剂总重量的10-100%量取引发剂,按乳化剂总重量的10-100%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30-80℃,反应1-4 h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30-80℃下反应1-4 h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂。
2.无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于: 它由包含毒死蜱、吡虫啉、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水组成,各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、吡虫啉1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%;
所述的聚合单体是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、对甲基苯乙烯、氯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比;
所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比;
其制备方法包括如下步骤:
1)、原料的选取: 按各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、吡虫啉1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水备用;
2)、按聚合单体总重量的10-100%量取聚合单体,按引发剂总重量的10-100%量取引发剂,按乳化剂总重量的10-100%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30-80℃,反应1-4 h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱、吡虫啉、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30-80℃下反应1-4 h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂。
3.根据权利要求2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于:各原料所占重量百分数为:毒死蜱1-40%,吡虫啉1-40%,聚合单体1-40%,引发剂0.1-5%,乳化剂1- 20%,稳定剂1-10%,阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂0.1-8%,消泡剂占0-5%,余量为水。
4.根据权利要求1或2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于:所述的引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化羟基二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、二异丙苯过氧化物、二叔丁基过氧化物中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比。
5.根据权利要求1或2所述的毒死蜱水乳剂,其特征在于:所述的稳定剂是磷酸氢二钠、丁二酸、己二酸、草酸、硼砂中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于:所述的阻聚剂是:对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于:所述的防冻剂是乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、硫酸铵中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上混合时为任意配比。
8.根据权利要求1或2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂,其特征在于:所述的消泡剂是指有机硅。
9.如权利要求1所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)、原料的选取: 按各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水,备用;
2)、按聚合单体总重量的10-100%量取聚合单体,按引发剂总重量的10-100%量取引发剂,按乳化剂总重量的10-100%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30-80℃,反应1-4 h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30-80℃下反应1-4 h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂。
10.根据权利要求2所述的无有机溶剂的毒死蜱水乳剂的制备方法,其特征在于: 1)、原料的选取: 按各原料所占重量百分数为:毒死蜱 1-40%、吡虫啉1-40%、聚合单体1-40%、引发剂 0.1-5%、乳化剂 1-20%、稳定剂 0-10%、阻聚剂 0.1-5%﹑防冻剂 0-8%、消泡剂 0-5%、水 余量,各原料所占重量百分数之和为100%,选取毒死蜱、聚合单体、引发剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、防冻剂、消泡剂和水备用;
2)、按聚合单体总重量的10-100%量取聚合单体,按引发剂总重量的10-100%量取引发剂,按乳化剂总重量的10-100%量取乳化剂;首先把水和聚合单体、引发剂、乳化剂在机械搅拌下混合均匀,搅拌并升温至30-80℃,反应1-4 h后,得到乳白色均匀的聚合物乳液;
3)聚合物乳液中加入毒死蜱、吡虫啉、剩余的聚合单体、剩余的引发剂和剩余的乳化剂,搅拌并继续保温在30-80℃下反应1-4 h;反应完成后加入防冻剂、稳定剂、阻聚剂、消泡剂,得到无有机溶剂的毒死蜱水乳剂。
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